CN112858080A - 一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法 - Google Patents
一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112858080A CN112858080A CN202110281482.2A CN202110281482A CN112858080A CN 112858080 A CN112858080 A CN 112858080A CN 202110281482 A CN202110281482 A CN 202110281482A CN 112858080 A CN112858080 A CN 112858080A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinyl alcohol
- sample
- filter screen
- polymerization
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 title claims abstract description 132
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 title claims abstract description 128
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims abstract description 44
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 claims description 65
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 43
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 15
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 109
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 13
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 8
- 238000007922 dissolution test Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 125000000914 phenoxymethylpenicillanyl group Chemical group CC1(S[C@H]2N([C@H]1C(=O)*)C([C@H]2NC(COC2=CC=CC=C2)=O)=O)C 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- -1 building Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000011143 downstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法，包括以下步骤：S1.对滤网进行预处理并获取所述滤网的初始质量，以及按照预定量称取溶剂和试样；S2.将所述溶剂加入容器中，并将所述试样在所述溶剂中分散处理；S3.将所述容器放置恒温环境并对所述溶剂和所述试样进行搅拌溶解；S4.将所述容器中的溶液导入装有预处理后的所述滤网的抽滤装置中进行抽滤；S5.取下所述滤网并烘干，称取所述滤网的抽滤后质量；S6.基于所述初始质量、所述抽滤后质量和所述试样的量获取所述试样的未溶解率。通过本发明的方法在测量过程中达到了消除外界干扰，量化测量未溶解率的效果，使得测得的PVA未溶解率更为准确。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法。
背景技术
聚乙烯醇(即PVA)是一种水溶性高分子聚合物，广泛应用于纺织、造纸、涂料、建筑、陶瓷、胶粘剂、电子、化妆品等行业。用户在使用PVA时，一般是利用其能够溶解于水的特性，将PVA颗粒或粉末按生产需要配制成一定浓度的水溶液后，供下游工序使用。但是，大多PVA企业在产品出厂时，因没有统一的溶解性检测方法，未对PVA的溶解性进行定量检测，客户在使用时，常常违规操作引发PVA溶解困难，造成客户质量投诉。因此，了解PVA的溶解性能并制定可定量的检测分析方法，对于指导用户选择PVA的品种和牌号、解决客户质量纠纷非常重要。
PVA具有一定表面活性，其水溶液具有一定粘性，PVA在溶解时会产生溶胀。目前，在聚乙烯醇的应用溶解过程中，由于其容易具有较高的粘性和溶胀特点无法准确测定PVA是否溶解，进而，一般采取的方式是通过肉眼观察，看溶解结束后的PVA溶液中是否有明显颗粒物进行判断，或取一定量的溶解好的溶液均匀的涂抹在玻璃板上，查看一定面积是否有凸起，按照是否有凸起判断是否溶解完全。
而这种传统的观测方式均是直接采用肉眼观察溶解后的溶液中是否有明显的颗粒状PVA，或透明状的胶团。因此其存在以下缺点：
1.现有的检测方法存在视觉误差较大，受人为因素干扰，不能准确判断出PVA是否完全溶解；
2.缺乏对PVA溶解性能定量检测和分析。
为了衡量不同品种PVA的溶解性能，指导用户正确选购PVA，需要一种PVA溶解性能检测装置及检测方法。经检索，至今为止，国内还没有一种科学、实用的PVA溶解性能检测装置及检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法，用于准确检测各品种聚乙烯醇的溶解性能，解决测量结果不准确的问题，以方便用户在购买和使用时进行参考。
为实现上述发明目的，本发明提供一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法，包括以下步骤：
S1.对滤网进行预处理并获取所述滤网的初始质量，以及按照预定量称取溶剂和试样；其中，所述试样为聚乙烯醇，所述溶剂为水；
S2.将所述溶剂加入容器中，并将所述试样在所述溶剂中分散处理；
S3.将所述容器放置恒温环境并对所述溶剂和所述试样进行搅拌溶解；
S4.将所述容器中的溶液导入装有预处理后的所述滤网的抽滤装置中进行抽滤；
S5.取下所述滤网并烘干，称取所述滤网的抽滤后质量；
S6.基于所述初始质量、所述抽滤后质量和所述试样的量获取所述试样的未溶解率。
根据本发明的一个方面，步骤S1中，对滤网进行预处理并获取所述滤网的初始质量的步骤中包括：
S11.将所述滤网放置于装有稀酸溶液的预处理容器中；
S12.对所述预处理容器进行加热并使所述稀酸溶液煮沸；
S13.取出所述滤网并采用蒸馏水清洗；
S14.对清洗后的所述滤网进行干燥处理，并将处理后的滤网冷却至室温；
S15.对冷却后的所述滤网进行称重获取所述初始质量。
根据本发明的一个方面，步骤S11中，所述预处理容器中的稀酸溶液的pH值为5～6。
根据本发明的一个方面，步骤S11中，所述预处理容器中的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸。
根据本发明的一个方面，步骤S12中，对所述稀酸溶液的煮沸时间为1～2h。
根据本发明的一个方面，步骤S14中，对清洗后的所述滤网进行干燥处理的步骤中，干燥处理的温度满足：105±1℃。
根据本发明的一个方面，步骤S2中，将所述试样在所述溶剂中分散处理的步骤中，在室温状态下，将所述试样倒入所述溶剂中，并以第一搅拌速度和第一时间进行搅拌，以使所述试样在所述溶剂中溶胀；其中，所述第一搅拌速度为100rpm-200rpm，所述第一时间小于或等于30min。
根据本发明的一个方面，所述试样包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，所述试样进行分散处理的条件为：
根据本发明的一个方面，步骤S3中，所述恒温环境的溶解温度为：40℃-92℃，所述容器放置于恒温环境进行搅拌溶解的溶解时间为：10min-80min，对所述溶剂和所述试样进行搅拌溶解的溶解搅拌速度为100rpm-200rpm。
根据本发明的一个方面，所述试样包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，所述试样进行搅拌溶解的条件为：
根据本发明的一个方面，步骤S4中，将所述容器中的溶液导入装有预处理后的所述滤网的抽滤装置中进行抽滤的步骤中，所述容器中的溶液导入所述抽滤装置后，采用去离子水对所述容器进行清洗，并将清洗后的液体导入所述抽滤装置。
根据本发明的一个方面，所述试样包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，对所述容器进行清洗的条件为：
根据本发明的一个方面，步骤S4中，取下所述滤网并烘干的步骤中，烘干温度为105℃-130℃，烘干时间为1h-3h。
根据本发明的一个方面，所述滤网的材质为铁、不锈钢、合金中的一种；
所述滤网的孔径至少为200目。
根据本发明的一个方面，在所述步骤S4中将所述容器中的溶液导入所述抽滤装置的过程中，向所述滤网上滴加过滤助剂。
根据本发明的一个方面，在所述步骤S3中，在所述试样进行搅拌溶解的过程中，向所述试样中滴加消泡剂。
根据本发明的一个方面，所述过滤助剂为甲醇，所述消泡剂为甲醇。
根据本发明的一种方案，如采用较低的溶解温度，PVA溶解时间会延长影响检测效率；对PVA先进行常温下溶胀，再升高温度下进行溶解，能够缩短聚乙烯醇总体溶解时间；如不经过常温下溶胀直接对聚乙烯醇加热溶解，PVA在溶解过程中常常会产生白色硬块，短时间内无法溶解，造成测量出现较大偏差，不能准确反映PVA的真实溶解性能。
根据本发明的一种方案，通过本发明的方法在测量过程中达到了消除外界干扰，量化测量未溶解率的效果，使得测得的PVA未溶解率更为准确。
根据本发明的一种方案，通过本发明实现对PVA未溶解率的准确测量，给用户有效提供了对PVA产品性能的研究依据和品种选择参考。
根据本发明的一种方案，本发明的方法能消除溶解过程的泡沫生成的影响，有效减少了人为误差，使数据更为准确。
根据本发明的一种方案，通过采用高密度的滤网，在抽滤时可承受较高压力、后期烘干时能够承受高温，而且还可重复利用，有效节约了成本。
根据本发明的一种方案，由于因PVA溶解后溶液粘度较大，采用传统的自动过滤方式，基本达不到固液分离的效果且难以提高测量效率，而本发明的方法采用抽滤方式，并在抽滤过程中，向滤网上的溶液中滴加甲醇，还能够稀释溶解后的PVA胶液，快速将未溶解PVA颗粒和溶解后的PVA溶液进行固液分离，达到准确、高效率测量的有益效果。
根据本发明的一种方案，本发明的方法的设计操作简单、直观、效率高，测量结果准确，在达到了快速测试出PVA未溶解率的情况下，还实现了为后续PVA产品改质提供有效数据支持。
附图说明
图1是示意性表示根据本发明的一种实施方式的未溶解率测定方法的步骤框图；
图2是示意性表示根据本发明的一种实施方式的抽滤装置的结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
如图1所示，根据本发明的一种实施方式，本发明的一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法，包括以下步骤：
S1.对滤网进行预处理并获取滤网的初始质量，以及按照预定量称取溶剂和试样；其中，所述试样为聚乙烯醇，所述溶剂为水；
S2.将溶剂加入容器中，并将试样在溶剂中分散处理；
S3.将容器放置恒温环境并对溶剂和试样进行搅拌溶解；
S4.将容器中的溶液导入装有预处理后的滤网的抽滤装置中进行抽滤；
S5.取下滤网并烘干，称取滤网的抽滤后质量；
S6.基于初始质量、抽滤后质量和试样的量获取试样的未溶解率。
如图1所示，根据本发明的一种实施方式，步骤S1中，对滤网进行预处理并获取滤网的初始质量的步骤中包括：
S11.将滤网放置于装有稀酸溶液的预处理容器中；在本实施方式中，取一定量的稀酸溶液置入预处理容器中。在本实施方式中，预处理容器采用的是搪瓷器皿，不仅耐高温耐腐蚀，而且在预处理后的滤网上不会有其他物质的残留，对保证滤网的整体洁净和初始质量的准确测量有利。在本实施方式中，预处理容器中的稀酸溶液的pH为5至6。在本实施方式中，稀酸溶液可以为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸。
S12.对预处理容器进行加热并使稀酸溶液煮沸；在本实施方式中，预处理容器放置在加热器上进行加热，在加热作用下预处理容器中的稀酸溶液被煮沸，且保持煮沸的时间为1～2h，这样对于完全消除滤网上的杂质有利。
S13.取出滤网并采用蒸馏水清洗；在本实施方式中，采用蒸馏水对滤网进行充分的清洗，以使得滤网上不会有残留的稀酸溶液等。
S14.对清洗后的滤网进行干燥处理，并将处理后的滤网冷却至室温；在本实施方式中，干燥处理的温度满足：105±1℃。将干燥处理的温度控制在上述范围内对滤网处理1h，以充分消除在滤网上的水分，以及起到防止滤网变形的作用，尤其是对于滤网上的网孔孔径，采用这种干燥温度对保证滤网上孔径的一致有利。在本实施方式中，在对滤网进行干燥处理后，将其依然放置在干燥器中进行冷却，在冷却至室温后，通过测量工具对其初始质量进行采集，并精确至0.1mg。通过在干燥器中冷却滤网，以阻隔了滤网与外界环境的接触，这样对避免外界环境中杂质附着在滤网上起到了有益效果，进而对保证后续的测量精度有利。
S15.对冷却后的滤网进行称重获取初始质量。
根据本发明的一种实施方式，试样(聚乙烯醇试样)包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，其中，完全醇解型是指醇解度在：98％～100％；未完全醇解型是指醇解度在：87％～89％；低聚合度是指：分子量2.5～3.5万；中等聚合度是指：分子量12～15万；高聚合度是指：分子量17～22万。进而，在步骤S1中，按照预定量称取溶剂和试样的步骤中，依据聚乙烯醇的分子量和醇解度，分子量大，醇解度高需要分散较长分散时间和较高溶解温度，同类型样品搅拌速度需保持一致搅拌速度越快溶解时间越短。溶剂和试样的称取量如下表所示：
其中，针对各类型的聚乙烯醇，通过预先设置的溶液总量和溶液浓度进而可以方便的获取溶剂和试样各自的分量。
需要指出的是，针对不同类型的在测定聚乙烯醇未溶解率前可相应的选择上述条件范围内的一个定值进行测定和不同时间生产的聚乙烯醇进行对比。
根据本发明的一种实施方式，步骤S2中，将试样在溶剂中分散处理的步骤中，在室温状态下，将试样倒入容器内的溶剂中，并以第一搅拌速度和第一时间进行搅拌，以使试样在溶剂中溶胀；其中，第一搅拌速度为100rpm-200rpm，第一时间小于或等于30min。在本实施方式中，按照前述的针对聚乙烯醇的分类，对各类型聚乙烯醇进行分散处理的条件进行了汇总，如下表所示：
在本方案中，各类型聚乙烯醇进行分散处理的条件与聚乙烯醇的分子量和醇解度相关，分子量大、醇解度高需要分散较长分散时间和较高溶解温度，同类型样品，搅拌速度需保持一致，搅拌速度越快溶解时间越短。
根据本发明的一种实施方式，步骤S2中，所采用的容器可以为广口瓶。在对容器中的试样完成分散处理后，将其放入能使容器中的液体温度达到所定温度的水浴锅中，将旋转刀片安装在搅拌溶解装置上，用所定的搅拌速度、温度及时间来进行搅拌溶解。
步骤S3中，将容器放置恒温环境并对溶剂和试样进行搅拌溶解的步骤中，恒温环境的溶解温度为：40℃-92℃，容器放置于恒温环境进行搅拌溶解的溶解时间为：10min-80min，对溶剂和试样进行搅拌溶解的溶解搅拌速度为100rpm-200rpm。在本实施方式中，按照前述的针对聚乙烯醇的分类，对各类型聚乙烯醇进行搅拌溶解的条件进行汇总(依据聚乙烯醇的分子量和醇解度，分子量大，醇解度高需要分散较长分散时间和较高溶解温度，同类型样品搅拌速度需保持一致搅拌速度越快溶解时间越短)，如下表所示：
为了消除PVA溶解过程中所产生的泡沫对实验的结果的影响，在步骤S3中，在PVA试样进行搅拌溶解的过程中，可滴加甲醇或加入其它消泡剂，直至泡沫完全消失。
研究发现，各类型聚乙烯醇进行搅拌溶解的条件与聚乙烯醇的分子量和醇解度相关，分子量大、醇解度高需要较长溶解时间和较高溶解温度，同类型样品，搅拌速度需保持一致，搅拌速度越快溶解时间越短。
研究发现，对于各种型号的PVA，如果直接投入较高温度下溶解(例如煮沸下溶解)，PVA表面会形成一层难溶解的膜，从而，使得PVA无法正常溶解，溶解性评价结果失真。对于低聚合度未完全醇解型和低聚合度完全醇解型的PVA，虽然在低温下搅拌溶解一段时间后就可以完全溶解，无须进行高温加热溶解，但是，如果先在低温下溶胀，然后再在较高温度下进行溶解，能够让PVA溶解更充分，从而对其溶解性能够更好的得到评价。对于中等聚合度未完全醇解型、中等聚合度完全醇解型、高聚合度完全醇解型、高聚合度未完全醇解型的PVA，如果在低温下进入溶解，则需要耗费较长时间、持续搅拌下能耗高，如果先在低温下溶胀，然后再在较高温度下进行溶解，所需要的时间可以大大缩短、并且溶解效果较好。
根据本发明的一种实施方式，容器中的溶液在水浴锅中完成搅拌溶解后，将容器从水浴锅中取出，进而立即用装有预处理后的滤网的抽滤装置进行抽滤作业。参见图2所示，抽滤装置包括抽滤泵1、抽滤瓶2、漏斗3和与出后的滤网4。
步骤S4中，将容器中的溶液导入装有预处理后的滤网的抽滤装置中进行抽滤的步骤中，容器中的溶液导入抽滤装置的漏斗3中，通过抽滤泵1的抽吸，在漏斗3中的溶液从滤网4流入到抽滤瓶2中。在本实施方式中，在将容器中的溶液导入抽滤装置的过程中，可向滤网上滴加甲醇，滴加甲醇一方面可减少泡沫生成，另一方面能降低PVA溶液的粘度，稀释溶液，加快过滤，使过滤效果更好。在试验中，也可以加其他过滤助剂，例如乙醇等替代甲醇，也能达到一定的稀释PVA胶液、加快过滤。
在本实施方式中，在将容器中的溶液完全导入抽滤装置后，采用去离子水对容器内部进行清洗，并将清洗后的液体导入抽滤装置。在本实施方式中，按照前述的针对聚乙烯醇的分类，对各类型聚乙烯醇对容器进行清洗的条件进行汇总(依据聚乙烯醇的分子量和醇解度)，并如下表所示：
在本实施方式中，在抽滤过程中，还可用蒸馏水对滤网进行清洗，以使得在滤网上过滤出的未溶解物质被聚集在滤网的中间部分。
根据本发明的一种实施方式，步骤S4中，取下滤网并烘干的步骤中，烘干温度为105℃-130℃，烘干时间为1h-3h。在完成烘干后在干燥其中冷却至室温，以避免外界环境的影响。称重过程汇总，需要精确值0.1mg。
根据本发明的一种实施方式，用于计算未溶解率的公式为：
其中，ω表示未溶解率，m1表示未溶解物及滤网干燥后的数值，单位为克(g)；m0表示滤网的初始质量的数值，单位为克(g)；m表示试样的质量的数值，单位为克(g)。
根据本发明的一种实施方式，滤网的材质为铁、不锈钢、合金中的一种。在本实施方式中，滤网的孔径至少为200目。
为进一步说明本发明的方法，对其进行举例说明。
实施例1
滤网制作
将滤网用稀盐酸处理，将制作好的滤网进行烘干至恒重，并称重获取其初始质量为3.8214g，并将称重后的滤网安装在抽滤装置中。
溶解试验
称取10g中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇(PVA1799)和200g溶剂(水)配制溶液；
将溶剂(水)倒入广口瓶中，再将PVA1799导入溶剂(水)中，并在常温状态下以前述的第一搅拌速度(100rpm)搅拌30分钟；
将广口瓶放置恒温水浴锅中，在80℃温度下以前述的溶解搅拌速度(100rpm)溶解60分钟；
将搅拌后的溶液倒入抽滤装置中抽滤，抽滤过程中并加入去离子水冲洗。抽滤完成后将滤网取出在105℃的温度下烘干至恒重；
称取烘干后的滤网的过滤后质量为3.9002g。
按照前述的计算公式计算未溶解率为：(3.9002-3.8214)/10*100％＝0.788％
为了进一步测试不同聚合度、不同醇解度的PVA的溶解性能，进而将多个实施例进行表格汇总。具体如下：
实施例2至实施例7
实施例2-7测试了不同聚合度、不同醇解度的PVA的溶解性能，溶解试验操作步骤基本与实施例1相同，不同的是对PVA的种类、溶液溶度、溶解试验温度等条件按照下表中的要求进行了调整。
从上表结果可见，本方案中对不同聚合度、不同醇解度的PVA，通过常温下先溶胀、然后升高温度下搅拌溶解，都能快速、顺利完成PVA样品的溶解试验，溶解试验过程中均未出现白色硬块无法溶解的情况，并测定出准确的未溶解率。
上述内容仅为本发明的具体方案的例子，对于其中未详尽描述的设备和结构，应当理解为采取本领域已有的通用设备及通用方法来予以实施。
以上所述仅为本发明的一个方案而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法，包括以下步骤：
S1.对滤网进行预处理并获取所述滤网的初始质量，以及按照预定量称取溶剂和试样；其中，所述试样为聚乙烯醇，所述溶剂为水；
S2.将所述溶剂加入容器中，并将所述试样在所述溶剂中分散处理；
S3.将所述容器放置恒温环境并对所述溶剂和所述试样进行搅拌溶解；
S4.将所述容器中的溶液导入装有预处理后的所述滤网的抽滤装置中进行抽滤；
S5.取下所述滤网并烘干，称取所述滤网的抽滤后质量；
S6.基于所述初始质量、所述抽滤后质量和所述试样的量获取所述试样的未溶解率。
2.根据权利要求1所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S1中，对滤网进行预处理并获取所述滤网的初始质量的步骤中包括：
S11.将所述滤网放置于装有稀酸溶液的预处理容器中；
S12.对所述预处理容器进行加热并使所述稀酸溶液煮沸；
S13.取出所述滤网并采用蒸馏水清洗；
S14.对清洗后的所述滤网进行干燥处理，并将处理后的滤网冷却至室温；
S15.对冷却后的所述滤网进行称重获取所述初始质量。
3.根据权利要求2所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S11中，所述预处理容器中的稀酸溶液的批pH值为5～6。
4.根据权利要求3所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S12中，对所述稀酸溶液的煮沸时间为1～2h。
5.根据权利要求4所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S14中，对清洗后的所述滤网进行干燥处理的步骤中，干燥处理的温度满足：105±1℃。
6.根据权利要求1所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S2中，将所述试样在所述溶剂中分散处理的步骤中，在室温状态下，将所述试样倒入所述溶剂中，并以第一搅拌速度和第一时间进行搅拌，以使所述试样在所述溶剂中溶胀；其中，所述第一搅拌速度为100rpm-200rpm，所述第一时间小于或等于30min。
7.根据权利要求6所述的未溶解率测定方法，其特征在于，所述试样包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，所述试样进行分散处理的条件为：
8.根据权利要求1至7任一项所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S3中，所述恒温环境的溶解温度为：40℃-92℃，所述容器放置于恒温环境进行搅拌溶解的溶解时间为：10min-80min，对所述溶剂和所述试样进行搅拌溶解的溶解搅拌速度为100rpm-200rpm。
9.根据权利要求8所述的未溶解率测定方法，其特征在于，所述试样包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，所述试样进行搅拌溶解的条件为：
10.根据权利要求8所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S4中，将所述容器中的溶液导入装有预处理后的所述滤网的抽滤装置中进行抽滤的步骤中，所述容器中的溶液导入所述抽滤装置后，采用去离子水对所述容器进行清洗，并将清洗后的液体导入所述抽滤装置。
11.根据权利要求10所述的未溶解率测定方法，其特征在于，所述试样包括：低聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、低聚合度完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度未完全醇解型聚乙烯醇、中等聚合度完全醇解型聚乙烯醇、高聚合度完全醇解型聚乙烯醇和高聚合度未完全醇解型聚乙烯醇，对所述容器进行清洗的条件为：
12.根据权利要求10所述的未溶解率测定方法，其特征在于，步骤S4中，取下所述滤网并烘干的步骤中，烘干温度为105℃-130℃，烘干时间为1h-3h。
13.根据权利要求1所述的未溶解率测定方法，其特征在于，所述滤网的材质为铁、不锈钢、合金中的一种；
所述滤网的孔径至少为200目。
14.根据权利要求1所述的未溶解率测定方法，其特征在于，在所述步骤S4中将所述容器中的溶液导入所述抽滤装置的过程中，向所述滤网上滴加过滤助剂。
15.根据权利要求1所述的未溶解率测定方法，其特征在于，在所述步骤S3中，在所述试样进行搅拌溶解的过程中，向所述试样中滴加消泡剂。
16.根据权利要求14或15所述的未溶解率测定方法，其特征在于，所述过滤助剂为甲醇，所述消泡剂为甲醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110281482.2A CN112858080A (zh) | 2021-03-16 | 2021-03-16 | 一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110281482.2A CN112858080A (zh) | 2021-03-16 | 2021-03-16 | 一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112858080A true CN112858080A (zh) | 2021-05-28 |
Family
ID=75994698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110281482.2A Pending CN112858080A (zh) | 2021-03-16 | 2021-03-16 | 一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112858080A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103196776A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 济宁矿业集团有限公司 | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 |
| CN106082215A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 北京化工大学 | 一种以聚乙烯醇为粘结剂的活性炭成型方法 |
| CN106432996A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 西安交通大学 | 二氧化硅/聚乙烯醇粘接材料的制备方法 |
| CN109177011A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-11 | 中国人民解放军陆军工程大学 | 场敏感型非线性导电薄膜制备方法、所制得的薄膜及应用 |
| KR102030501B1 (ko) * | 2018-09-18 | 2019-10-10 | 주식회사 서한안타민 | 폴리비닐알코올의 용해도를 증가시키는 방법 |
| CN111006962A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-14 | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 | 一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法 |
-
2021
- 2021-03-16 CN CN202110281482.2A patent/CN112858080A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103196776A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 济宁矿业集团有限公司 | 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 |
| CN106082215A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 北京化工大学 | 一种以聚乙烯醇为粘结剂的活性炭成型方法 |
| CN106432996A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 西安交通大学 | 二氧化硅/聚乙烯醇粘接材料的制备方法 |
| CN109177011A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-11 | 中国人民解放军陆军工程大学 | 场敏感型非线性导电薄膜制备方法、所制得的薄膜及应用 |
| KR102030501B1 (ko) * | 2018-09-18 | 2019-10-10 | 주식회사 서한안타민 | 폴리비닐알코올의 용해도를 증가시키는 방법 |
| CN111006962A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-14 | 陕西延长石油（集团）有限责任公司 | 一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 朱晶 等: "聚乙烯醇的溶解方法", 《北方药学》, vol. 8, no. 3, pages 7 - 8 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105675526B (zh) | 用于检测造纸法再造烟叶产品涂布率的方法和装置 | |
| CN110243719A (zh) | 一种腐植酸钠中水不溶物的测定方法 | |
| CN104849166A (zh) | 一种碱纤中甲纤含量的检测方法 | |
| CN112858080A (zh) | 一种用于聚乙烯醇的未溶解率测定方法 | |
| CN104655580A (zh) | 一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法 | |
| CN115979976A (zh) | 一种水洗机制砂中絮凝剂的检测方法 | |
| CN102033051B (zh) | 植物中果胶含量的连续流动测定方法 | |
| CN104914001B (zh) | 甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔a100定量分析中的应用及其分析方法 | |
| CN106018160A (zh) | 一种土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 | |
| CN115318734B (zh) | 一种聚醚醚酮的精制工艺 | |
| CN107727715A (zh) | 一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法 | |
| CN110567864B (zh) | 一种表征玻璃纤维耐腐蚀性能的方法 | |
| CN108424466A (zh) | 一种涤棉织物分离并制备微晶纤维素的工艺 | |
| CN107860721A (zh) | 用icp测样品中硫含量的方法 | |
| CN207838792U (zh) | 高速涂料分散机 | |
| CN109297444A (zh) | 不锈钢模锻件叶片流线检验方法及腐蚀液制作方法 | |
| CN111879696B (zh) | 一种滤饼触变程度的测试方法 | |
| JPWO2014034178A1 (ja) | 重合体の評価方法、および重合体の製造方法 | |
| CN106018209A (zh) | 阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法 | |
| CN114047181B (zh) | 一种检测复合反渗透膜表面pva涂层的方法 | |
| Gray | Compendial testing equipment: calibration, qualification, and sources of error | |
| CN117229859B (zh) | 一种高性能生化清洗液及其制备方法 | |
| CN113804592A (zh) | 一种pan纺丝原液中凝胶粒子的检测方法 | |
| CN111648158A (zh) | 一种造纸用剥离剂去除胶粘物粘性效果的评价方法 | |
| CN114609175A (zh) | 一种分散剂浓度的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |