CN102967535B - 一种快速测定纸浆粘度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速测定纸浆粘度的方法，尤其是涉及一种采用快速方法制备铜乙二胺来测定纸浆粘度的方法。本发明中的铜乙二胺采用一种快速制备铜乙二胺的方法，改进了硫酸铜制备铜乙二胺的过程，因此相对于原有技术缩短了制备周期，同时本发明显著减少了铜乙二胺在制备过程的相关影响因素，使铜乙二胺的制备成功率大幅度提高，从而使测定纸浆粘度的效率也因此大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定纸浆粘度的方法，尤其是涉及一种采用氢氧化铜快速制备铜乙二胺测定纸浆粘度的方法。
背景技术
纸浆粘度主要用以表征纤维素分子链的平均长度。纸浆粘度大小不但可以间接表示纤维素在蒸煮和漂白等工艺过程中被降解破坏的程度，而且可以进一步评估成浆的物理性能优劣情况，因此测定纸浆的粘度具有重要意义。测定纸浆的粘度通常使用毛细管粘度计。测定前首先要选择适宜的溶剂将纤维素物质溶解，然后用所形成的纤维素溶液来测定。过去曾采用铜氨溶液为溶剂，但由于铜氨溶液有不易制备、不稳定和易使纤维素分子发生氧化降解等缺点，因此现在多采用铜乙二胺作为溶剂来测定纸浆的粘度。
铜乙二胺的配制要求严格，需要具有相当的操作经验。而且铜乙二胺配制时间较长，按照现有铜乙二胺的配置方法及步骤，需要至少7天的时间。配制过程中任何的失误都将导致所配制的溶液难以达到要求，从而需要从头再来，费时费力。铜乙二胺配制时间决定了纸浆粘度测定的快慢，有时因为铜乙二胺配制问题，纸浆粘度测定需要耗费较长时间。
发明内容
针对铜乙二胺配置困难和配制周期长的缺陷，本发明旨在提供一种用氢氧化铜快速制备铜乙二胺测定纸浆粘度的方法。
为了实现上述目的，本发明的方法采用以下技术方案：
(1)试样的制备：取具有代表性的浆样，在湿浆解离器中加水分散成纤维状，不应有浆块或纤维束，然后用盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器(或其他成型设备)上抄成定量为40g/m2的浆片，不必挤压，连同干布一起风干。最后浆片自白布上取下，撕成5mm×5mm的小块，置于干燥、洁净的玻璃瓶中，用筛子塞紧，放置过夜，使水分达到平衡。
(2)试样的称量：根据浆的不同粘度，按表1所示称取一定试样(此表为取蒸馏水和铜乙二胺均为25ml情况下样品的取用量，如果蒸馏水和铜乙二胺均为15ml，样品取用量按比例缩减)，称准至0.5mg，将试样置于溶解瓶中。另取浆样按照GB/T741测定试样的水分。
表1
| [η]/(ml/g) | 浆浓C/(g/100ml) | 绝干浆质量/(g) |
| 400-650 | 0.5 | 0.25 |
| 650-850 | 0.4 | 0.20 |
| 850-1100 | 0.3 | 0.15 |
(3)试样溶液的制备：用移液管吸取25ml(或15ml)蒸馏水注入溶解瓶中，同时加人2块至3块紫铜片，塞紧瓶塞子，剧烈摇荡溶解瓶至试样完全分散。
(4)铜乙二胺的制备：铜乙二胺采用氢氧化铜和乙二胺在冰浴中混合而成。其制作步骤为：1)称取一定质量的氢氧化铜放入容器中，加入蒸馏水1-1000倍，放置使氢氧化铜沉降；2)待氢氧化铜沉降完毕后，采用倾斜法洗涤沉淀1-30次；3)洗涤完成后保留糊状沉淀，将糊状沉淀在冰浴中冷却至20℃以下，最好在10℃以下；4)在剧烈搅拌下向糊状沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺与氢氧化铜的摩尔比为0.5-2.5∶1，并记录加入乙二胺的体积；5)然后用蒸馏水稀释混合液，稀释后的混合液的最终体积为加入的乙二胺溶液的体积2-10倍；6)将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中1-5天后，用虹吸法或用滤器过滤，将过滤液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。
已配制完毕的铜乙二胺按照GB/T 1548-2004纸浆粘度的测定方法标准中附录C铜乙二胺的制备方法中铜乙二胺的标定方法进行标定、调整。具体标定方法为：用移液管吸取已配置好的铜乙二胺溶液25ml，置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；然后用移液管吸取稀释液25ml，置于500ml带磨口塞子的锥形瓶中；加入1.0mol/L的标准盐酸溶液25ml及10％的碘化钾溶液30ml，摇匀后，立即用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定。当棕色几乎消失时，加入硫氰酸铵1g及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗用的Na2S2O3体积；向上述溶液中多加5滴Na2S2O3溶液，再加如200ml蒸馏水摇匀；以甲基橙为指示剂，用1.0mol/L的NaOH标准溶液滴定，当溶液呈黄色时，即为滴定终点，记录所耗用的NaOH体积。
乙二胺浓度和铜浓度可分别按公式(1)、公式(2)、公式(3)进行计算。
乙二安浓度M1＝(N1V1-N2V2-N3V3)/5 (1)
铜浓度M2＝(N2V2)/2.5 (2)
R＝M1/M2 (3)
式中：
V1-加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
N1-盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2-滴定时所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
N2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3-滴定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
N3-氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M1-铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M2-铜乙二胺溶液中铜的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
R-乙二胺与铜的比例。
按照规定要求，R应为2.00±0.04，铜的浓度M2为1.00±0.02M。如果分析结果，R＜2，M2＞1M，说明乙二胺和水量不够，可按公式(4)、公式(5)、公式(6)进行计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配置所需浓度的铜乙二胺溶液。
需要加入乙二胺的量V4＝(2M2-M1)6.0V0/A (4)
式中：
V0-原始溶液量，单位为毫升(ml)；
A-乙二胺的百分含量
需配置铜乙二胺溶液的总量V5＝M2V0 (5)
需加入蒸馏水的量V6＝V5-(V3+V0) (6)
(5)样品的溶解：吸取25ml(或15ml)的铜乙二胺溶液于瓶中，并排除全部残留空气。再次塞好瓶塞，不断摇荡至试样完全溶解，将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达(25±0.1)℃。
(6)流出时间的测定：将一份试样溶液置入北欧标准粘度计中，让溶液流出，用秒表计时。最少进两次测定，两次测定的结果之差应不超过±2.5％。取其平均值进行计算。
粘度比计算：粘度比(η/η0)按公式(7)进行计算。
η/η0＝h×t (7)
式中：
h-校准时测得的测定用粘度计常数，单位为每秒(s-1)，
t-试样溶液的流出时间，单位为每秒(s).
(7)特性粘度值计算：通过粘度比(η/η0)值可在GB/T 1548-2004附录表2或表3中查出[η]·C值(表2或表3由马丁方程式计算而得)，由绝干样品质量和溶液体积，可计算出浆浓C，[η]·C被C除即可得到特性粘度值[η]，单位ml/g。
与现有技术比较，本发明由于直接利用氢氧化铜作为制备原料，不再使用硫酸铜，摒弃了硫酸铜制备氢氧化铜的过程，因此相对于原有技术缩短了制备周期；同时本发明显著减少了铜乙二胺在制备过程的相关影响因素，使铜乙二胺的制备成功率大幅度提高，例如在制备过程中不需要使用氨水，省去了传统铜乙二胺配置过程中耗水又费时的洗涤过程，降低了成本，节约了时间，同时避免了由于制备过程中氨水使用不当带来的失败和洗涤过程中铜的流失，故此，本发明明显提高了铜乙二胺制备的经济效益和社会效益，从而实现了快速测定纸浆粘度。
具体实施方式
实施例1
(1)试样的制备：取具有代表性的浆样，在湿浆解离器中加水分散成纤维状，不应有浆块或纤维束，然后用盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器(或其他成型设备)上抄成定量为40g/m2的浆片，不必挤压，连同干布一起风干。最后浆片自白布上取下，撕成5mm×5mm的小块，置于干燥、洁净的玻璃瓶中，用筛子塞紧，放置过夜，使水分达到平衡。
(2)试样的称量：称取0.1090g平衡后样品，将试样置于溶解瓶中。另取浆样按照GB/T741测定试样的水分，水分含量为5％。
(3)试样溶液的制备：用移液管吸取15ml蒸馏水注入溶解瓶中，同时加人2块至3块紫铜片，塞紧瓶塞子，剧烈摇荡溶解瓶至试样完全分散。
(4)铜乙二胺的制备：称取98g(1摩尔)氢氧化铜于2000ml烧杯中，加入蒸馏水2000g，放置使氢氧化铜沉降；2)待氢氧化铜沉降完毕后，采用倾泻法洗涤沉淀4次；3)洗涤完成后保留糊状沉淀，然后将糊状沉淀冷却至10℃以下；4)在剧烈搅拌下向糊状沉淀中加入纯度99％，密度0.898g/cm3的乙二胺120克，使混合液中乙二胺与氢氧化铜的摩尔比为2∶1，并记录加入乙二胺的体积133.6ml；5)然后用蒸馏水稀释至体积为801.6ml，稀释后的混合液的最终体积为加入的乙二胺溶液的体积的6倍；5)将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中2天后，用虹吸法或用滤器过滤，将过滤液量好体积，置于棕色瓶中，以备标定。
乙配制完毕的铜乙二胺按照GB/T 1548-2004纸浆粘度的测定方法标准中附录C铜乙二胺的制备方法中铜乙二胺的标定方法进行标定、调整。具体标定方法为：用移液管吸取已配置好的铜乙二胺溶液25ml，置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；然后用移液管吸取稀释液25ml，置于500ml带磨口塞子的锥形瓶中；加入1.0mol/L的标准盐酸溶液25ml及10％的碘化钾溶液30ml，摇匀后，立即用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定。当棕色几乎消失时，加入硫氰酸铵1g及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记录所耗用的Na2S2O3体积；向上述溶液中多加5滴Na2S2O3溶液，再加如200ml蒸馏水摇匀；以甲基橙为指示剂，用1.0mol/L的NaOH标准溶液滴定，当溶液呈黄色时，即为滴定终点，记录所耗用的NaOH体积。
乙二胺浓度和铜浓度可分别按公式(1)、公式(2)、公式(3)进行计算。
乙二胺浓度M1＝(N1V1-N2V2-N3V3)/5 (1)
铜浓度M2＝(N2V2)/2.5 (2)
R＝M1/M2 (3)
式中：
V1-加入的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
N1-盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2-滴定时所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
N2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3-滴定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
N3-氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M1-铜乙二胺溶液中乙二胺的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M2-铜乙二胺溶液中铜的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
R-乙二胺与铜的比例。
按照规定要求，R应为2.00±0.04，铜的浓度M2为1.00±0.02M。分析结果，R<2，M2>1M，说明乙二胺和水量不够，可按公式(4)、公式(5)、公式(6)进行计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配置所需浓度的铜乙二胺溶液。
需要加入乙二胺的量V4＝(2M2-M1)6.0V0/A (4)
式中：
V0-原始溶液量，单位为毫升(ml)；
A-乙二胺的百分含量
需配置铜乙二胺溶液的总量V5＝M2V0 (5)
需加入蒸馏水的量V6＝V5-(V3+V0) (6)
最后对调整后的铜乙二胺再次进行标定，R为2.01，铜的浓度M2为1.00M，可以用于粘度的测量。
(5)样品的溶解：吸取15ml的铜乙二胺溶液于瓶中，并排除全部残留空气。再次塞好瓶塞，不断摇荡至试样完全溶解，将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达(25±0.1)℃。
(6)流出时间的测定：将一份试样溶液置入粘度计中，让溶液流出，用秒表计时。最少进两次测定，两次测定的结果之差应不超过±2.5％。取其平均值进行计算。
粘度比计算：粘度比(η/η0)按公式(7)进行计算。
η/η0＝h×t (7)
式中：
h-校准时测得的测定用粘度计常数，0.08552，单位为每秒(s-1)，
t-试样溶液的流出时间，测定结果平均值为171.94，单位为每秒(s).
(7)特性粘度值计算：通过粘度比(η/η0)值可在GB/T 1548-2004附录表2或表3中查出[η]·C值(表2或表3由马丁方程式计算而得)，由绝干样品质量和溶液体积，可计算出浆浓C，[η]·C被C除即可得到特性粘度值[η]，单位ml/g。
最后测定样品的粘度为1180ml/g。
Claims (3)
1.一种快速测定纸浆粘度的方法，其特征在于：
(1)试样的制备：取具有代表性的浆样，在湿浆解离器中加水分散成纤维状，不应有浆块或纤维束，然后用盖有洁净白布的铜网，在手抄纸器上抄成定量为40g/m2的浆片，不必挤压，连同干布一起风干，最后浆片自白布上取下，撕成5mm×5mm的小块，置于干燥、洁净的玻璃瓶中，用筛子塞紧，放置过夜，使水分达到平衡；
(2)试样的称量：根据浆的不同粘度，称取一定试样，称准至0.5mg，将试样置于溶解瓶中，另取浆样按照GB/T741测定试样的水分；
(3)试样溶液的制备：用移液管吸取25ml蒸馏水注入溶解瓶中，同时加入2块至3块紫铜片，塞紧瓶塞子，剧烈摇荡溶解瓶至试样完全分散；
(4)铜乙二胺的制备：铜乙二胺采用氢氧化铜和乙二胺在冰浴中混合而成，其制作步骤为：1)称取一定质量的氢氧化铜放入容器中，加入蒸馏水1-1000倍，放置使氢氧化铜沉降；2)待氢氧化铜沉降完毕后，采用倾斜法洗涤沉淀1-30次；3)洗涤完成后保留糊状沉淀，将糊状沉淀在冰浴中冷却至20℃以下；4)在剧烈搅拌下向糊状沉淀中加入一定量乙二胺溶液，使混合液中乙二胺与氢氧化铜的摩尔比为0.5-2.5∶1，并记录加入乙二胺的体积；5)然后用蒸馏水稀释混合液，稀释后的混合液的最终体积为加入的乙二胺溶液的体积2-10倍；6)将配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中1-5天后，用虹吸法或用滤器过滤，将过滤液量好体积，置于棕色瓶中，并标定，调整；
(5)样品的溶解：吸取25ml的铜乙二胺溶液于瓶中，并排除全部残留空气，再次塞好瓶塞，不断摇荡至试样完全溶解，将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达25±0.1℃；
(6)流出时间的测定：将一份试样溶液置入北欧标准粘度计中，让溶液流出，用秒表计时，最少进行两次测定，两次测定的结果之差应不超过±2.5％，取其平均值进行计算。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于配置好的溶液放置在棕色带塞瓶中1天后，即可进行标定，以备用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在洗涤完成后保留糊状沉淀，将糊状沉淀在冰浴中冷却至10℃以下。
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