CN108802023A - 一种快速检验鱼粉掺假的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速检验鱼粉掺假的方法，采用热水除杂以及热碱液除去蛋白质和脂肪，除杂简便高效，采用易挥发组分洗涤最后干燥得到待检测的粉体，避免由于烘烤导致粉体变黄，导致鱼粉的判断出现偏差，采用酸检测以及酸性条件下滴加钼酸铵生产的黄色沉淀以及在显微镜下观察鱼粉的相关参数，综合多个测试参数，判断结果准确，现象直观，检测方便快捷。
Description
技术领域
本发明涉及检测方法，具体涉及一种快速检测鱼粉掺假的方法。
背景技术
随着我国经济的发展，养殖业也得到了迅速的发展，饲料作为养殖业的必需原料，其安全与品质直接影响到动物的健康与其产品的安全，进而将影响到人类的健康与安全，而保证饲料的安全首先就必须保证饲料原料的安全。水产饲料原料约占饲料成本的70%～80%，原料品质决定了饲料品质。随着检测技术的发展，涌现出越来越多的检测项目，尽管如此，掺假现象依然层出不穷，且越来越隐蔽，如何快速有效鉴别饲料原料品质是饲料行业孜孜不倦的研究课题。饲料显微镜检技术，操作简便、快速。成本投入低，且能有效识别化学分析发现不了的掺假问题。众多水产饲料原料中，以鱼粉为代表的动物蛋白原料成本最高，质量控制难度最大。为此，亟需一种高效、精准的检测鱼粉掺假的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种高效、精准的检测鱼粉掺假的方法。
本发明通过以下技术方案实现。
一种快速检验鱼粉掺假的方法，包括以下步骤：
S1：称取鱼粉与水按质量比1：10～40混合，搅拌均匀后加热至沸腾，沸腾后停止加热，静置至分层，然后除去上层的溶液，留下下层的混合物；
S2：向混合物中加入50ml—100ml 0.2～1mol/L氢氧化钠溶液，加热至沸腾，沸腾后停止加热，静置分层后去除上层的溶液，留下下层的混合物；
S3：进行混合物的水洗工艺，加入蒸馏水或纯净水，充分摇匀后分掉水层，然后测试除去的水层的pH值，重复本步骤至水层的pH值为7～7.2为止；
S4：再加入清洗溶剂，搅匀后静置分层，除去上层清液，重复本步骤操作一次，留下下层混合物；
S5：将下层混合物在25～60℃环境下干燥；
S6：取部分待测试的粉体，向粉体中滴加稀盐酸，若鱼粉未掺假，则有气泡产生，再滴加钼酸铵溶液，若鱼粉未掺假，则粉体显黄色。
S7：取剩余的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍或者二十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉未掺假，则粉体为杆状或片状，粉体颜色为雪白或者淡黄色。
进一步的，所述清洗溶剂为丙酮。
采用热水除杂以及热碱液除去蛋白质和脂肪，除杂简便高效，采用易挥发组分洗涤最后干燥得到待检测的粉体，避免由于烘烤导致粉体变黄，导致鱼粉的判断出现偏差，采用酸检测以及酸性条件下滴加钼酸铵生产的黄色沉淀以及在显微镜下观察鱼粉的相关参数，综合多个测试参数，判断结果准确，现象直观，检测方便快捷。
浓度不高于1mol/L的氢氧化钠溶液，能使蛋白质变性且不会破坏骨头形态，蛋白质变性形成块状物悬浮于上层溶液中，通过反复水洗过程除去蛋白，保留鱼骨等不溶于水及碱溶液的物质形态，提高检测结果的准确性。
丙酮有较低的沸点以及较高的比挥发速度，用于洗涤鱼粉表面的水分，后续快速风干，缩短检测时间，提高检测效率，丙酮易与水形成分子间的氢键，挥发时易带走水分，提高干燥速度。
采用乙醇作为润湿剂可有效将鱼粉中残留的水置换出，加速除水的进程，从而提高检测效率；另外，乙醇有降低的沸点以及较高的比挥发速度，进一步提高检测效率，且乙醇无毒环保。
具体实施方式
实施例1
一种快速检验鱼粉掺假的方法，包括以下步骤：
S1：称取鱼粉与水质量比为1：10于烧杯中，加热至沸腾后停止加热，静置分层后倒去上层的溶液；
S2：往烧杯中加入75ml 浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液，加热至沸腾后停止加热，静置分层后倒去上层溶液；
S3：往烧杯中加入适量水，静置分层后倒去上层的溶液，重复本步骤至上层的溶液的pH值为7～7.2为止；
S4：往烧杯中加入丙酮，静置分层后将上层清液倒掉，重复本步骤操作一次；
S5：将烧杯放置在环境温度为25℃的通风橱内干燥；
S6：取一半待测试的粉体，向粉体中滴加稀盐酸，若鱼粉未掺假，则有气泡产生，再滴加钼酸铵溶液，若鱼粉未掺假，则粉体显黄色。
S7：取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉未掺假，则粉体为杆状或片状，粉体颜色为雪白或者淡黄色。用二十倍放大倍率观察粉体，通过鱼粉色泽、形态、大小进行鱼种的判别，进而分析鱼粉中是否参有其他种类的鱼粉。
取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉未掺假，则粉体为杆状或片状，粉体颜色为雪白或者淡黄色，无其他颜色杂质。用二十倍放大倍率观察粉体，通过鱼粉色泽、形态、大小进行鱼种的判别，如果鱼的耳石骨骼存在不同形状、大小则鱼粉为多种不同的原料鱼加工而来，耳石骨形态越多，原料鱼的种类越杂，掺假的几率越高。
进一步的，取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若以鯷鱼为主要原料加工而来的秘鲁鱼粉掺假，则粉体中骨骼形状不均一。用二十倍放大倍率观察粉体，如果鱼的耳石骨骼存在不同形状、大小。则鱼粉中混入其他非鯷鱼加工而来的鱼粉。
实施例2
一种快速检验鱼粉掺假的方法，包括以下步骤：
S1：称取鱼粉与水质量比为1：25于烧杯中，加热至沸腾后停止加热，静置分层后倒去上层的溶液；
S2：往烧杯中加入50ml 浓度为0.6mol/L氢氧化钠溶液，加热至沸腾后停止加热，静置分层后倒去上层溶液；
S3：往烧杯中加入适量水，静置分层后倒去上层的溶液，重复本步骤至上层的溶液的pH值为7～7.2为止；
S4：往烧杯中加入丙酮，静置分层后将上层清液倒掉，重复本步骤操作一次；
S5：将烧杯放置在环境温度为40℃的通风橱内干燥；
S6：取一半待测试的粉体，向粉体中滴加稀盐酸，若鱼粉未掺假，则有气泡产生，再滴加钼酸铵溶液，若鱼粉未掺假，则粉体显黄色。
S7：取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉未掺假，则粉体为杆状或片状，粉体颜色为雪白或者淡黄色。用二十倍放大倍率观察粉体，通过鱼粉色泽、形态、大小进行鱼种的判别，进而分析鱼粉中是否参有其他种类的鱼粉。
取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉中有大量虾蟹壳掺假，则粉体为杆状或片状，以及大量卷曲状片状物，粉体颜色为雪白或者淡黄色，以及大量粉色或微红色。用二十倍放大倍率观察粉体，可见大量粉红色片状物上有多处凸起为虾蟹壳成分，少量为节节杆状是虾的触角结构，该鱼粉为掺假样品。
实施例3
一种快速检验鱼粉掺假的方法，包括以下步骤：
S1：称取鱼粉与水质量比为1：40于烧杯中，加热至沸腾后停止加热，静置分层后倒去上层的溶液；
S2：往烧杯中加入100ml 浓度为1.0mol/L氢氧化钠溶液，加热至沸腾后停止加热，静置分层后倒去上层溶液；
S3：往烧杯中加入适量水，静置分层后倒去上层的溶液，重复本步骤至上层的溶液的pH值为7～7.2为止；
S4：往烧杯中加入丙酮，静置分层后将上层清液倒掉，重复本步骤操作一次；
S5：将烧杯放置在环境温度为60℃的通风橱内干燥；
S6：取一半待测试的粉体，向粉体中滴加稀盐酸，若鱼粉未掺假，则有气泡产生，再滴加钼酸铵溶液，若鱼粉未掺假，则粉体显黄色。
S7：取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉未掺假，则粉体为杆状或片状，粉体颜色为雪白或者淡黄色。用二十倍放大倍率观察粉体，通过鱼粉色泽、形态、大小进行鱼种的判别，进而分析鱼粉中是否参有其他种类的鱼粉。
取另一半的待测试的粉体，转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉中有大量稻壳粉掺入，处理后的粉体为雪白或者淡黄色夹杂大量黄色片状物。用二十倍放大倍率观察粉体，可见黄色片状物为规则长方形或正方形，表面有规则网格状，如“田”字，通过滴加间苯三酚后再滴加稀盐酸，5分钟后，有变红现象，该鱼粉为掺假样品。
以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种快速检验鱼粉掺假的方法，包括下列步骤：
S1：称取鱼粉与水按质量比1：10～40混合，搅拌均匀后加热至沸腾，沸腾后停止加热，静置至分层，然后除去上层的溶液，留下下层的混合物；
S2：向混合物中加入50ml—100ml 0.2～1mol/L氢氧化钠溶液，加热至沸腾，沸腾后停止加热，静置分层后去除上层的溶液，留下下层的混合物；
S3：进行混合物的水洗工艺，加入蒸馏水或纯净水，充分摇匀后分掉水层，然后测试除去的水层的pH值，重复本步骤至水层的pH值为7～7.2为止；
S4：再加入清洗溶剂，搅匀后静置分层，除去上层清液，重复本步骤操作一次，留下下层混合物；
S5：将下层混合物在25～60℃环境下干燥；
S6：向粉体中滴加稀盐酸，若鱼粉未掺假，则有气泡产生，再滴加钼酸铵溶液，若鱼粉未掺假，则粉体显黄色。
2.根据权利要求1所述一种快速检验鱼粉掺假的方法，其特征在于：所述清洗溶剂为丙酮。
3.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中将所述待测试的粉体转移到培养皿中，将培养皿置于显微镜下用十倍或者二十倍放大倍数观察粉体，若鱼粉未掺假，则粉体为杆状或片状，粉体颜色为雪白或者淡黄色。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112881394A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-01 | 武汉轻工大学 | 莜麦粉、荞麦粉真实性快速鉴别方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103645183A (zh) * | 2013-12-14 | 2014-03-19 | 广西科技大学 | 一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 葛芹玉: "鱼粉中掺假物的鉴别分析", 《饲料博览》 * |
Cited By (1)
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| CN112881394A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-01 | 武汉轻工大学 | 莜麦粉、荞麦粉真实性快速鉴别方法 |
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