CN103645183A - 一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法，涉及一种鱼粉品质的检测方法，采用苦味酸比色法同时测定出鱼粉中的TMA和TMAO，并通过数据处理得到TMAO/TMA摩尔比值，并将此比值作为鱼粉优劣评价值，然后将测得的鱼粉的挥发性盐基氮的值与鱼粉优劣评价值进行相关性分析，得到相关方程，再将评定鱼粉品质的挥发性盐基氮标准值代入到相关方程中，可得到评定鱼粉优劣评价值的标准值。本发明方法可以改善当前传统检测方法存在的主观性、复杂性、准确性低等缺点，显著提高了鱼粉检测方法的准确性和客观性，具有降低成本、检测灵敏、测定效果好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法。
背景技术
随着我国经济的发展，养殖业也得到了迅速的发展，饲料作为养殖业的必需原料，其安全与品质直接影响到动物的健康与其产品的安全，进而将影响到人类的健康与安全，而保证饲料的安全首先就必须保证饲料原料的安全。鱼粉作为主要的蛋白质饲料原料，因其蛋白质含量高、氨基酸种类齐全、消化率较高、适口性好等特点，在饲料生产中使用尤为广泛。鱼粉加工所需的原料鱼的质量品质不同，会决定鱼粉品质的优劣。使用已经腐败的鱼生产出来的鱼粉，即使生产工艺再优良，也无法改变鱼粉的品质。其次，鱼粉往往在受长时间的运输或不当的储藏条件下，鱼粉的品质会下降，这样即使再优良的原料制成的鱼粉会因为其原料质量的降低而在生物体内的消化利用率下降。所以，开展对鱼粉品质的检测尤为重要。
目前针对鱼粉品质开展的快速检测方法研究主要是利用光谱技术，而且主要是进行鱼粉中常规成分检测和掺假检测。目前检测鱼粉品质的方法有感官测定和化学测定。凭感官测定时，品质好的鱼粉具有正常的鱼腥味，而气味异常、带有哈喇味或腐臭味的则是品质差的鱼粉。这种感官测定方法简单易行、但缺乏客观性。化学测定方法主要有挥发性盐基氮(TVB-N)测定法、组胺测定法、酸价与过氧化物测定法以及生物胺指数测定法等，这些方法大多都需要昂贵的实验仪器，测定过程繁琐，耗费人力和物力，不利于鱼粉品质的快速测定。随着养殖业的快速发展，鱼粉品质检测任务日趋繁重，传统的分析方法已不能满足快速检测的需求。因此寻求鱼粉品质的快速测定方法就显得十分必要。国内许多学者也对鱼粉的品质的评价方法作过一些研究，如电子鼻技术、液相色谱法、气相色-质谱联用技术、生物阻抗法、近红外光谱法等，申请了一些相关专利如公开号为102524519A、101912035A、1596695、102293347A等专利。以上检测，检测单一，不能全面反映鱼粉的优劣品质，难以应用到实际。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确、有效、简便的鱼粉质量优劣程度的表征方法，以改善当前传统检测方法存在的片面性、复杂性、准确性低等缺点，显著提高了鱼粉质量品质检测的准确性。
本发明的原理基于氧化三甲胺是许多水生生物的天然组分，是鱼类、虾类等水产品的天然鲜味成分。氧化三甲胺广泛分布于各种海洋生物，例如：海洋软骨鱼、硬骨鱼、软体动物、藻类等，且含量较高，是体现水产品特色的鲜味成分。但是在鱼死亡后，由于受到微生物感染及鱼本身器官组织相关的酶影响，氧化三甲胺极易转变成具有显著腐臭味道的三甲胺。另一方面，生物体内的卵磷脂经微生物作用也分解产生三甲胺。三甲胺最早发现是由微生物分解胆碱、甜菜碱或氧化三甲胺而来，是海洋鱼类腐败的恶臭成分，所以，腐败的原料鱼被加工生产为鱼粉后，鱼粉中也会积累大量的三甲胺，从而影响鱼粉的品质，鉴于氧化三甲胺与三甲胺之间存在明显的相互转化的关系，可通过计算氧化三甲胺/三甲胺的摩尔比值来表示鱼粉的优劣评价值。
解决上述技术问题的技术方案是：一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法，包括以下步骤：
(1) 采用苦味酸比色法对同一待测样品中的三甲胺和氧化三甲胺同时测定，以氧化三甲胺/三甲胺的摩尔比值表征鱼粉质量品质的变化其表达式如下：
m(TMAO)——每克样品中氧化三甲胺含量，单位为mg/100g；
m(TMA)——每克样品中三甲胺含量，单位为mg/100g；
M(TMAO)——TMAO的相对分子质量；
M(TMA)——TMA的相对分子质量。
(2)测定鱼粉优劣评价值的同时，测定挥发性盐基氮值，根据鱼粉优劣评价值与挥发性盐基氮值的变化关系，应用最小二乘法得到鱼粉优劣评价值与TVB-N值的线性方程为：
Y=aX+b
式中X表示TMA/TMAO摩尔比值，Y表示TVB-N值，a、b分别为系数；
（3）参照GB/T19164-2003，将挥发性盐基氮标准值代入步骤（2）中得到的线性方程，得到评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值，
（4）将测得的样品鱼粉优劣评价值与评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值进行对比，即可得知鱼粉质量优劣程度。
本发明的进一步技术方案是：一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法，该方法具体包括下述步骤：
A、取样品于容器中，按1g样品加入7~10ml质量浓度6~8%三氯乙酸溶液计加入提取液三氯乙酸溶液，充分研磨，于转速3000~5000r/min离心10~30min，得到样品液，分别提取样品液于2只试管，向其中一只试管加入提取样品液体积1~2倍的还原剂Fe-EDTA，将加有Fe-EDTA的试管于50~70℃水浴中10~20min，分别向2只试管中依次加入提取样品液体积0.3~0.5倍的甲醛溶液、3~5倍的甲苯、1~2倍的饱和K2CO3溶液，振荡1~3min，静置3~7min，取上层甲苯层加入无水硫酸钠除水，取除水后甲苯层溶液，加入甲苯层溶液体积1~2倍的苦味酸-甲苯溶液，充分振荡混匀，比色，获取吸光度；所得结果由氧化三甲胺/三甲胺摩尔比值公式来表示，计算公式如下：
m(TMA)——样品中三甲胺含量，单位为mg/100g；
m(TMAO)——样品中氧化三甲胺含量，单位为mg/100g；
M(TMAO)——TMAO的相对分子质量；
M(TMA)——TMA的相对分子质量。
B、按照步骤A测定的鱼粉优劣评价值的同时，同时测定挥发性盐基氮值；
C、将挥发性盐基氮值与鱼粉优劣评价值进行相关性分析，得出相关性方程；参照GB/T19164-2003，将挥发性盐基氮标准值代入步骤（2）中得到的线性方程，得到评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值，将测得的样品鱼粉优劣评价值与评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值进行对比，即可得知鱼粉质量优劣程度。
由于采用上述技术方案，本发明之一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法，具有以下有益效果：
(1)本发明的表征方法首次应用氧化三甲胺和三甲胺的特殊转换关系，提出氧化三甲胺/三甲胺的摩尔比值作为鱼粉的优劣评价值。使用该方法检测鱼粉的质量品质，可以改善当前传统检测方法存在的主观性、复杂性、准确性低等缺点，显著提高了鱼粉检测方法的准确性和客观性。研究了一种简便而有效的质量优劣程度表征方法，为鱼粉质量安全提供了可靠的表征方法。
(2)本方法检测所需样品少量，样品的消耗量低，并且本发明具有良好的经济效益，与传统的检测方法相比，本发明不需要耗费大量的人力、物力，且效果好。
下面，结合说明书附图和具体实施例对本发明之一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：本实施例中鱼粉优劣评价值与TVB-N值的相关性图。
图1中，横坐标为鱼粉优劣评价值，纵坐标为挥发性盐基氮值。
图2：本实施例中三甲胺的标准浓度与吸光度的线性关系图。
图2中横坐标为标准浓度，纵坐标为吸光度。
具体实施方式
本发明方法的原理是选用品质不同的若干种鱼粉和标准纯鱼粉，分别检测计算它们的鱼粉优劣评价比值，计算出鱼粉优劣评价值，同时测定各鱼粉的挥发性盐基氮值，最后计算鱼粉优劣评价值与挥发性盐基氮值的相关性，具体操作步骤如下：
1.首先测定鱼粉中的三甲胺和氧化三甲胺，方法如下：
应用苦味酸比色法对同一样品中的具有腐败气味特征的三甲胺（TMA）和具有水产鲜味特征的氧化三甲胺（TMAO）同时测定，此方法的原理是用还原剂Fe2+-EDTA二钠将样品中的TMAO全部还原成TMA,所得三甲胺是易挥发性碱性物质，将此物质抽提于无水甲苯中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺，与标准三甲胺样品进行比色，即可测得还原所得的三甲胺的量，样品中TMAO含量是由TMA总量（TMAO+TMA）与样品中原有的TMA的量的差值换算所得出。所以，此方法在测定样品TMAO的同时也将TMA含量同时测出，以氧化三甲胺/三甲胺的摩尔比值表征鱼粉质量品质的变化其表达式如下：
m(TMAO)——每克样品中氧化三甲胺含量，单位为mg/100g；
m(TMA)——每克样品中三甲胺含量，单位为mg/100g；
M(TMAO)——TMAO的相对分子质量；
M(TMA)——TMA的相对分子质量。
取样品5g左右加40ml 7.5％的三氯乙酸溶液，充分研磨，然后4000r/min离心10min，得样品液，分别取1ml样品液于两个l0ml具塞试管中，其中一个加1mlFe-EDTA（乙二胺四乙酸铁钠）溶液，于60℃水浴中15min；另一个只加入样品上清液的具塞试管用于对样品中原有TMA的定量分析。然后在这两只具塞试管分别依次加入0.4ml甲醛溶液，4ml甲苯，1.2ml饱和K2C03溶液，振荡2min,静置5min，将上层甲苯层移入含有0.5g左右的无水硫酸钠的试管中，移取2ml上述除水后的甲苯层溶液于干净试管中，加入2ml苦味酸-甲苯溶液（苦味酸与甲苯质量比为1:5000），充分振荡混匀，同时做空白。于波长410nm处进行比色。同时做两个水的空白实验，获取还原后鱼粉样品中的总TMA和鱼粉样品中原TMA的吸光度及两个空白实验的吸光度（参见表一）。
表一：
| 样品液的吸光度 | 空白实验的吸光度 | 样品液与空白的吸光度之差 | |
| 还原后样品中的总TMA | 0.477 | 0.132 | 0.345 |
| 样品中原TMA | 0.350 | 0.150 | 0.20 |
其中，本实施例中加入样品液和还原剂Fe-EDTA的具塞试管用于对还原后鱼粉样品中的总TMA作定量分析，另一个只加入样品液而没有加入Fe-EDTA的具塞试管用于对鱼粉样品中原有的TMA作定量分析。
获取还原后鱼粉样品中的总TMA的质量和鱼粉样品中原TMA的质量：
将三甲胺按表二中的标准浓度配制成三甲胺标准溶液，用多波长薄层扫描仪分别获取三甲胺标准溶液的吸光度（参见表二），根据吸光度与三甲胺标准溶液的关系得到吸光度与三甲胺标准浓度的线性关系（参见图2），得到吸光度与三甲胺质量的线性方程y=0.0038x-0.0072（r2=0.9907），其中，y为吸光度，x为三甲胺的质量、单位为μg，r为相关系数。
表二：
| 标准浓度μg/ml | 0 | 10 | 20 | 40 | 60 | 80 |
| 吸光度(扣空白) | 0 | 0.016 | 0.063 | 0.159 | 0.223 | 0.285 |
表二中所述的扣空白为扣除水的空白实验所得到的吸光度。
将表一中得到的样品液与空白的吸光度之差的值分别代入吸光度与三甲胺质量的线性方程中，得到还原后鱼粉样品中的总TMA的质量A1和鱼粉样品中原有的TMA的质量A2。
计算公式如下:
式中： A1——样品管中TMAO还原成TAM和原有TMA量的总和，单位为μg；
A2——样品管中原有TMA的量，单位为μg；
V1——提取液总体积，单位为ml；
V2——样品测定所取提取液的总体积，单位为ml；
m——样品质量，单位为g；
1.27——1mg三甲胺相当于氧化三甲胺的量。
样品中TMAO和TMA含量测定结果以mg/100g来表示。所得结果由上述氧化三甲胺/三甲胺摩尔比值公式来表示。
2. 获取鱼粉优劣评价值与TVB-N值的线性方程：
根据鱼粉优劣评价值和TVB-N值的测定结果，按照鱼粉质量从优到劣的顺序排列，利用SPSS（20.0）软件分析鱼粉优劣评价值与TVB-N值的相关性，即应用最小二乘法对鱼粉优劣评价值与TVB-N值的相关性进行分析(图1)，表明两种表征方法间均存在着显著的相关性（p＜0.01）。鱼粉优劣评价值与TVB-N值的相关性回归方程为：
Y=-180.571X+179.734 (r=-0.945)
式中X表示鱼粉优劣评价值，Y表示TVB-N值，r为相关系数。
表三 不同鱼粉的挥发性盐基氮值与鱼粉优劣评价值实验结果
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | |
| 挥发性盐基氮（mg/100g） | 65.08 | 84.04 | 84.06 | 136.40 | 150.44 | 195.16 |
| 鱼粉优劣评价值 | 0.629 | 0.605 | 0.464 | 0.169 | 0.087 | 0.052 |
上述说明鱼粉优劣评价值可以作为评价鱼粉优劣质量的指标。
3.获取用以评定鱼粉优劣程度的标准值：
参照GB/T19164-2003，TVB-N（mg/100g）≤110mg/100g为特级品；＞110mg/100g，≤130 mg/100g为一级品；＞130mg/100g，≤150mg/100g为二、三级品。从若干种鱼粉优劣评价值与TVB-N值的回归方程与上述标准可得出表四内容。
表四鱼粉质量指标的对比
4．将测得的样品鱼粉优劣评价值与评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值进行对比，即可得知鱼粉质量优劣程度。
Claims (2)
1.一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 采用苦味酸比色法对同一待测样品中的三甲胺和氧化三甲胺同时测定，以氧化三甲胺/三甲胺的摩尔比值表征鱼粉质量品质的变化其表达式如下：
m(TMAO)——每克样品中氧化三甲胺含量，单位为mg/100g；
m(TMA)——每克样品中三甲胺含量，单位为mg/100g；
M(TMAO)——TMAO的相对分子质量；
M(TMA)——TMA的相对分子质量；
(2)测定鱼粉优劣评价值的同时，测定挥发性盐基氮值，根据鱼粉优劣评价值与挥发性盐基氮值的变化关系，应用最小二乘法得到鱼粉优劣评价值与TVB-N值的线性方程为：
Y=aX+b
式中X表示TMA/TMAO摩尔比值，Y表示TVB-N值，a、b分别为系数；
（3）参照GB/T19164-2003，将挥发性盐基氮标准值代入步骤（2）中得到的线性方程，得到评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值；
（4）将测得的样品鱼粉优劣评价值与评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值进行对比，即可得知鱼粉质量优劣程度。
2.根据权利要求1所述的一种检测鱼粉质量优劣程度的表征方法，其特征在于：该方法具体包括下述步骤：
A、取样品于容器中，按1g样品加入7~10ml质量浓度6~8%三氯乙酸溶液计加入提取液三氯乙酸溶液，充分研磨，于转速3000~5000r/min离心10~30min，得到样品液，分别提取样品液于2只试管，向其中一只试管加入提取样品液体积1~2倍的还原剂Fe-EDTA，将加有Fe-EDTA的试管于50~70℃水浴中10~20min，分别向2只试管中依次加入提取样品液体积0.3~0.5倍的甲醛溶液、3~5倍的甲苯、1~2倍的饱和K2CO3溶液，振荡1~3min，静置3~7min，取上层甲苯层加入无水硫酸钠除水，取除水后甲苯层溶液，加入甲苯层溶液体积1~2倍的苦味酸-甲苯溶液，充分振荡混匀，比色，获取吸光度；所得结果由氧化三甲胺/三甲胺摩尔比值公式来表示，计算公式如下：
m(TMA)——样品中三甲胺含量，单位为mg/100g；
m(TMAO)——样品中氧化三甲胺含量，单位为mg/100g；
M(TMAO)——TMAO的相对分子质量；
M(TMA)——TMA的相对分子质量；
B、按照步骤A测定的鱼粉优劣评价值的同时，同时测定挥发性盐基氮值；
C、将挥发性盐基氮值与鱼粉优劣评价值进行相关性分析，得出相关性方程；参照GB/T19164-2003，将挥发性盐基氮标准值代入步骤（2）中得到的线性方程，得到评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值，将测得的样品鱼粉优劣评价值与评定鱼粉优劣程度的鱼粉优劣评价值的标准值进行对比，即可得知鱼粉质量优劣程度。
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