CN102901743B - 一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法，涉及一种油脂真伪的检测方法。量取待测液体油样品；用氘代溶剂溶解待测液体油样品后，转移到核磁管中，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱和碳谱数据；数据分析，通过碳谱的指纹峰信息计算判断芥酸含量，通过氢谱的指纹峰信息判断芥酸含量高。基于NMR的指纹图谱技术，通过NMR测定菜籽油中脂肪酸含量,可对所测得的脂肪酸含量的分布状况进行分析。核磁共振谱还能够反映分子的结构特征，可对实验样品中所有的脂肪酸成分进行准确识别，以快速无损地得到各种脂肪酸组成。可对NMR数据进行油品的快速鉴定，不破坏样品的组成，不需样品前处理，没有复杂的样品制备过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种油脂真伪的检测方法，尤其是涉及一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法。
背景技术
低芥酸菜籽油，在我国的国标中是指芥酸含量少于3％的菜籽油。现有的优质菜籽油是双低油菜籽经过现代工艺加工而成，是高品位、高营养价值的纯天然、无污染健康食用油，有“东方橄榄油”之美誉。气味香醇，营养丰富，其对人体有益的油酸及亚油酸含量居各种植物油之冠，能呵护心脑血管疾病患者的身体健康，保护中老年人血管通畅。营养价值很高，富含多种人体必需营养素，具有抗衰老、抗突变、提高人体免疫力等作用。
低芥酸菜籽油中的油酸含量平均为61％，仅次于橄榄油75％的含量。加拿大、芬兰、瑞典、美国等国科学家近年的跟踪研究表明，食用低芥酸菜籽油的人胆固醇总量比常规饮食的人群低15％至20％，其心血管病发生率也相应减少。目前，菜籽油已成为多个发达国家市场上受消费者青睐的食用植物油之一。低芥酸菜籽油气味香醇，营养丰富，其对人体有益的油酸及亚油酸含量居各种植物油之冠，能呵护心脑血管疾病患者的身体健康，保护中老年人血管通畅。还富含多种人体必需营养素，具有抗衰老、抗突变，提高人体免疫力等作用。
一般菜籽油中约含芥酸20％～60％，动物实验证明，大量摄入含芥酸高的菜籽油，动物心肌中脂肪积聚，并以甘油三酯的形式存在，可导致心肌纤维化。小鸭实验也有类似的病变，同时还出现心包积水和肝硬化。还发现长期用含高芥酸的饲料喂养动物，出现体重下降、生长不良等现象。有人认为，芥酸对心肌的损害与芥酸在体内代谢不全有关。动物摄入大量芥酸后，体内各器官来不及将其完全分解，过多的芥酸便沉积在心肌等处，引起心肌病变。因此国家规定低芥酸菜籽油的芥酸含量不得超过3％。
分辨菜籽油是个高芥酸的菜籽油还是低芥酸的菜籽油，关键差别在其芥酸的含量，目前国内现有的技术手段有薄层色谱、荧光光谱、空气相色谱联用质谱(GC-MS)、电导、气相色谱(GC)等方法。
核磁共振(NMR)技术是从整体上研究复杂物质体系的技术,已在食品评价中得到应用。通过核磁碳谱可以清晰地看不同分子结构中特征碳的信息，可以分辨高芥酸的菜籽油和低芥酸的菜籽油中芥酸的差别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法。
本发明包括以下步骤：
1)量取待测液体油样品；
2)用氘代溶剂溶解待测液体油样品后，转移到核磁管中，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱和碳谱数据；
3)数据分析，通过碳谱的指纹峰信息计算判断芥酸含量，通过氢谱的指纹峰信息判断芥酸含量高。
在步骤1)中，所述待测液体油样品的量可为5～500μL。
在步骤2)中，所述氘代溶剂可选自氘代甲醇、氘代氯仿、氘代苯等中的一种；所述高场核磁共振仪可采用300MHz及以上的高场核磁共振仪。
在步骤3)中，所述通过碳谱的指纹峰信息计算判断芥酸含量是在129.6～130.3ppm区间的特征指纹峰计算判断芥酸含量：
芥酸含量＝(∑单不饱和脂肪酸含量/∑所有脂肪酸)×芥酸特征谱峰积分面积/∑单不饱和脂肪酸特征碳积分面积×100％；
在步骤3)中，所述通过氢谱的指纹峰信息判断芥酸含量是通过氢谱的化学位移0.5～1.5ppm区间的特征指纹峰信息比对判断芥酸含量。
本发明基于NMR的指纹图谱技术采用先进的分析技术，通过NMR测定菜籽油中脂肪酸含量,可以对所测得的脂肪酸含量的分布状况进行分析。核磁共振谱还能够反映分子的结构特征，可以对实验样品中所有的脂肪酸成分进行准确识别，以快速无损地得到各种脂肪酸组成。此外，可以对NMR数据进行油品的快速鉴定，而且具有其它诸多优势，比如不破坏样品的组成、不需要样品的前处理、没有复杂的样品制备过程等，在食品质量监控、安全检查等领域有着广泛的应用前景。
本发明的特点是：
1.快速，简捷，一个样品只需几分钟便可得到分析结果。
2.样品无损，无需进行前处理。
3.可以在任何高场核磁共振仪上完成数据采集。
4.通过数据导入软件自动进行分析，导出结果。
5.整个数据采集及分析的重复性和稳定性好，不因使用仪器的不同而存在大差异。
附图说明
图1为低芥酸菜籽油和高芥酸菜籽油的特征氢谱指纹峰对比。在图1中，横坐标为化学位移(ppm)；曲线a为低芥酸菜籽油，曲线b为高芥酸菜籽油。
图2为低芥酸菜籽油和高芥酸菜籽油的特征碳谱指纹峰对比。在图2中，横坐标为化学位移(ppm)；曲线a为低芥酸菜籽油，曲线b为高芥酸菜籽油。
具体实施方式
实施例1～4
取不同品牌的4个菜籽油，每个样品量取300μL菜籽油到核磁管中，分别加入氘代溶剂：氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯，得到待测样品。用高场核磁共振波谱仪采集氢谱如图1和碳谱如图2，得到谱图后首先比较如图1在化学位移0.5～1.5ppm区间的特征指纹峰；比较如图2化学位移129.6～130.3ppm区间的特征指纹峰。
表1
通过指纹峰判断油是否正常。同时可导出原始数据，用R软件进行运算，得到脂肪酸具体组成和饱和度，得到结果如表1所示。
Claims (4)
1.一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)量取待测液体油样品；
2)用氘代溶剂溶解待测液体油样品后，转移到核磁管中，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱和碳谱数据；
3)数据分析，通过碳谱的指纹峰信息计算判断芥酸含量，通过氢谱的指纹峰信息判断芥酸含量高；所述通过碳谱的指纹峰信息计算判断芥酸含量是在129.6～130.3ppm区间的特征指纹峰计算判断芥酸含量：
芥酸含量＝(∑单不饱和脂肪酸含量/∑所有脂肪酸)×芥酸特征谱峰积分面积/∑单不饱和脂肪酸特征碳积分面积×100％；
所述通过氢谱的指纹峰信息判断芥酸含量是通过氢谱的化学位移0.5～1.5ppm区间的特征指纹峰信息比对判断芥酸含量。
2.如权利要求1所述的一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述待测液体油样品的量为5～500μL。
3.如权利要求1所述的一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述氘代溶剂选自氘代甲醇、氘代氯仿、氘代苯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种低芥酸菜籽油真伪的检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述高场核磁共振仪采用300MHz及以上的高场核磁共振仪。
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