WO2017077872A1 - アルコール系ゲル状組成物およびその製造法 - Google Patents

アルコール系ゲル状組成物およびその製造法 Download PDF

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淑美 田井治
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Definitions

  • the present invention relates to an alcohol-based gel composition, and more particularly to an alcohol-based gel composition that uses alcohol as a main solvent and can be manufactured without heating, and a method for manufacturing the same.
  • gel compositions using water or alcohol as a solvent and gelled with a gelling agent have been widely used.
  • Gels with alcohol as the main solvent have a lower freezing point than gels with water as the main solvent, and can be used in freezers and cold districts because of the antifreeze effect in low-temperature environments.
  • a gel composition can be obtained.
  • it is useful also when using alcohol itself as an active ingredient, or using it for the environment which dislikes water.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a technique for obtaining a highly practical gel-like composition without using means such as heating while using alcohol as a solvent to be gelled. That is the subject.
  • the inventors of the present invention have been researching the technology for gelling alcohol, and as a gelling agent, a combination of hydroxyalkyl cellulose and hydroxyalkylalkyl cellulose, which are water-soluble polymers, is used, and an appropriate amount of water is further obtained. By adding, it discovered that an alcohol-type gel-like composition was obtained at room temperature, without performing processes, such as a heating, and completed this invention.
  • the present invention is an alcohol gel composition containing hydroxyalkyl cellulose, hydroxyalkylalkyl cellulose, alcohol and water.
  • the present invention also provides a method for producing an alcohol-based gel composition characterized by adding water at 1 ° C. to 30 ° C. to a mixture of hydroxyalkyl cellulose, hydroxyalkylalkyl cellulose and alcohol.
  • a practical and practical alcohol-based gel composition can be obtained even at room temperature. And since this composition shrinks
  • a is the position of the upper end of the prepared gel
  • b is the position of the front end of the gel after 5 minutes have passed since the gel was laid down side by side with the beaker.
  • an alcohol-based gel composition means a gel-like appearance using a solvent containing alcohol.
  • gel means a state in which fluidity is lost due to high viscosity and the appearance is generally called gel.
  • a gel with a total amount of 50 g is prepared in a 100 ml beaker, and the gel after preparation in the beaker is prepared. It means that the distance from the top end position to the position of the gel surface tip after 5 minutes have passed since the gel was laid down together with the beaker is 0 mm to 45 mm.
  • the gel composition of the present invention contains hydroxyalkyl cellulose and hydroxyalkylalkyl cellulose as gelling agents and contains alcohol and water as solvents, and if necessary, aromatic components, deodorizing components, insecticidal / sterilizing An active ingredient such as an ingredient may be contained.
  • Hydroxyalkyl cellulose used in the present invention is a nonionic water-soluble cellulose ether obtained by treating cellulose with caustic soda and then reacting with alkylene oxide. By substituting a part of the hydrogen atoms with a hydroxyalkyl group, the hydrogen bond disappears and the water becomes soluble.
  • the degree of substitution of HAC desired in the present invention that is, the average number of hydroxyl groups substituted with a hydroxyalkyl group present per glucose ring unit of cellulose is preferably 0.5 to 2.0, more preferably 0.8 to 1. .5 range.
  • the number of substituted moles, that is, the average number of moles of hydroxyalkyl groups added per glucose ring unit of cellulose is preferably in the range of 1.0 to 3.0, more preferably 1.5 to 2.8.
  • the viscosity of a preferable aqueous solution when the HAC used in the present invention is dissolved in water is preferably 20 to 100,000 mPa ⁇ s, more preferably 80 to 100,000 mPa ⁇ s as a 2% aqueous solution.
  • the viscosity is a value measured at 25 ° C. using a B-type viscometer.
  • the content of HAC is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 10% by mass (hereinafter simply referred to as “%”), more preferably 0.5 to 5% with respect to the total composition.
  • HAC hydroxy C 2-4 alkyl cellulose such as hydroxyethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose.
  • HEC hydroxyethyl cellulose
  • HEC is commercially available, for example, as “HEC Daicel” (manufactured by Daicel Finechem Co., Ltd.). it can.
  • the hydroxyalkylalkylcellulose used in the present invention is a nonionic product obtained by treating cellulose with caustic soda and then reacting with an etherifying agent such as alkyl chloride or alkylene oxide. It is a water-soluble cellulose ether, which is made water-soluble by eliminating hydrogen bonds by substituting part of the hydrogen atoms of the hydroxyl group of cellulose with an alkyl group or a hydroxyalkyl group.
  • the degree of substitution of HAAC desired in the present invention that is, the average number of hydroxyl groups substituted with alkoxyl groups present per glucose ring unit of cellulose is preferably 1.0 to 2.5, more preferably 1.5 to 2.
  • the range is 5.
  • the number of substituted moles, that is, the average number of moles of hydroxyalkoxy groups added per glucose ring unit of cellulose is preferably in the range of 0.05 to 0.40, more preferably 0.10 to 0.30.
  • the viscosity of a preferable aqueous solution when the HAAC used in the present invention is dissolved in water is preferably 300 to 100,000 mPa ⁇ s, more preferably 3000 to 40,000 mPa ⁇ s as a 2% aqueous solution viscosity.
  • the viscosity is a value measured at 20 ° C. using a B-type viscometer.
  • the content of HAAC is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 10%, more preferably 0.5 to 5% with respect to the total composition.
  • HAAC examples include hydroxy C 2-4 alkyl C 1-4 alkyl cellulose such as hydroxyethyl methyl cellulose, hydroxyethyl ethyl cellulose, and hydroxypropyl methyl cellulose.
  • HPMC hydroxypropyl methylcellulose
  • HPMC is commercially available, for example, as “Metroze” (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). You can also.
  • the alcohol to be thickened in the present invention is not particularly limited, but a lower alcohol having 5 or less carbon atoms or an aromatic alcohol represented by the following formula (1) is desirable.
  • n a natural number of 1 to 3
  • alcohols include methanol, ethanol, propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, sec-butanol, tert-butanol, 2-methyl-1-propanol, 2-methyl-2-propanol, pentanol And monoalcohols such as phenoxyethanol.
  • the amount of alcohol in the gel composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 50% or more, more preferably 60 to 85%, and still more preferably 60 to 80%.
  • the amount of water in the gel composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 10 to 30%, more preferably 10 to 25%, and even more preferably 10 to 20%.
  • a gel composition having lower fluidity can be obtained by adding an alkali agent to the solvent component to cause gelation.
  • the alkaline agent include carbonates such as sodium bicarbonate, sesquicarbonate, sodium carbonate, inorganic hydroxides such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, and calcium hydroxide, organic alkalis such as alkanolamine, methylamine, and ethylamine, Examples thereof include alkali metal salts of organic acids such as sodium acetate and sodium citrate, among which sodium sesquicarbonate and potassium hydroxide are preferable.
  • active ingredients such as aroma ingredients, deodorant ingredients, insecticide / insecticide ingredients, and bactericidal ingredients may be added to the solvent ingredients.
  • aromatic components such as fragrances and essential oils, aluminum sulfate, ammonium chloride, alum, copper sulfate, zinc sulfide, zinc stearate, aluminum stearate, zinc oxide oxide, and flavonoids.
  • an emulsifying / dispersing component such as a surfactant, a pH adjusting component such as an acid / alkali, a coloring component such as a synthetic coloring matter, a natural coloring matter, or the like may be added.
  • HAC and HAAC are nonionic compounds, they have high selectivity with respect to surfactants and volatile active ingredients to be added.
  • HAC and HAAC have a very low substrate odor, it is difficult to influence when a fragrance or the like is used, and a gel composition usable for a wide range of volatile active ingredients can be obtained.
  • a gel-like composition containing a volatile active ingredient including a high-concentration fragrance can be obtained while suppressing the addition amount of the surfactant due to the surface active action of HAAC.
  • the content of the fragrance is not particularly limited, but generally 0.1 to 30% is preferable and 1 to 20% is more preferable with respect to the total composition.
  • the gel composition of the present invention is produced by adding and dispersing HAC and HAAC in alcohol, and then at normal temperature (about 25 ° C.) without special heating or the like, 1 ° C. to 30 ° C., preferably 1 ° C. It is carried out by adding water at -20 ° C and stirring to homogenize. In this method, at the stage where HAC and HAAC are added to alcohol, the dispersion is highly fluid, but by adding water, HAC and HAAC dissolve in water and the entire composition gels.
  • the gel composition of the present invention thus obtained is gelled by using HAC and HAAC that are easy to handle high concentration alcohol without heating.
  • the gel composition of the present invention can be advantageously used as a volatile fragrance, a deodorant, an insecticide / insecticide, a bactericide and the like.
  • Example 1 Preparation of gel composition and evaluation of physical properties (1): According to the composition shown in Table 1, a gel composition was prepared at room temperature by the following method. About the obtained gel-like composition, the physical property was evaluated by the following evaluation criteria. The results are also shown in Table 1.
  • Example 2 Preparation of gel composition and evaluation of physical properties (2): According to the composition shown in Table 2, a gel composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ratio of water used was changed. About the obtained gel-like composition, the physical property was evaluated similarly to the above. The results are also shown in Table 2.
  • Example 3 Preparation of gel composition and evaluation of physical properties (3): According to the composition shown in Table 3, a volatile substance (fragrance) was blended when obtaining a suspension, and then a gel composition was prepared by the same method as in Example 1. The physical properties of the obtained gel composition were evaluated in the same manner as described above. The results are also shown in Table 3.
  • Example 4 Preparation of gel composition and evaluation of physical properties (4): According to the composition shown in Table 4, using various alcohols, a gel composition was prepared by the same method as in Example 1, and the physical properties were evaluated in the same manner as described above. The results are also shown in Table 4.
  • Example 5 Preparation of gel composition and evaluation of physical properties (5): According to the composition shown in Table 5, a gel composition was obtained by the same method as in Example 1. After stopping the stirring for gel formation, a 100 ml beaker that was allowed to stand at room temperature for 20 minutes was tilted sideways, and the gel migration was measured as shown in FIG. 1 to evaluate the fluidity of the gel composition. did. That is, the distance (movement distance) from the position of the top end of the gel (a in the figure) to the position of the tip of the gel surface (b in the figure) after 5 minutes have passed since the gel was laid down side by side with the beaker ) was measured. The results are also shown in Table 5.
  • Example 6 Preparation of gel composition and evaluation of physical properties (6): According to the composition shown in Table 6, a gel composition was prepared in the same manner as in Example 1 using HEC and HPMC having different aqueous viscosity due to different molecular weights, and stirring property and gel forming property were evaluated in the same manner as described above. did. The results are also shown in Table 6. In addition, the viscosity of the aqueous solution described in Table 6 is a measured value at 25 ° C for HEC and 20 ° C for HPMC.
  • Example 7 Product example: A gel insect repellent and a gel deodorant were prepared according to the composition shown in Table 7. In any case, uniform stirring was possible, good gel-forming property was exhibited, and there was little water separation from the gel, and a highly useful preparation was obtained in which the gel contracted into a similar shape as the solvent evaporated.
  • the gel composition of the present invention is gelled by using HAC and HAAC that are easy to handle a large amount of alcohol without heating. This gel-like composition contracts due to the volatilization of alcohol, moisture, and volatile components, and the end point is clear, so the deodorizer, insecticide / insecticide, bactericidal agent, aromatic It can be used for agents.

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Abstract

ゲル化される溶媒としてアルコールを用いながらも、加熱等の手段を要せず、実用性の高いゲル状組成物を得るための技術を提供することを課題とする。当該課題を解決したゲル状組成物は、ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、アルコールおよび水を含有することを特徴とする。

Description

アルコール系ゲル状組成物およびその製造法
 本発明は、アルコール系ゲル状組成物に関し、更に詳細には、主要な溶媒としてアルコールを利用し、かつ加熱することなく製造が可能なアルコール系ゲル状組成物およびその製造法に関する。
 従来から、種々の分野において、溶媒として水やアルコールを使用し、ゲル化剤を用いてゲル化したゲル状組成物が広く使用されている。アルコールを主な溶媒とするゲルについては、水を主な溶媒としたゲルと比較して凝固点が低く、低温環境下での不凍効果が得られるため、冷凍庫や寒冷地等においても利用可能なゲル状組成物を得ることができる。また、アルコール自体を有効成分として用いたり、水を嫌う環境に用いる場合にも有用である。しかしながら、水と比較してアルコールをゲル化するための実用的な技術の報告は少ない。
 例えば、水とエタノール等の低級アルコールを、ゲル化剤としてジベンジリデン-D-ソルビトールによりゲル化したゲル状芳香剤が報告されている(特許文献1)。しかし、このジベンジリデン-D-ソルビトールは常温でのエタノールに対する溶解度が低く、ゲルを製造するためにはエタノールをその沸点である80℃付近まで加熱し、ジベンジリデン-D-ソルビトールを溶解させる必要があるため、その結果、大量のエタノールが揮発し、工場での製造には引火、爆発などの危険が伴っていた。また、香料等の揮散性物質は、ゲルの調整過程において、加熱により変性や揮散してしまうおそれがあるため、ゲル組成物中に揮散性物質の配合量を維持しておくことが困難であったり、香りの香調が変化してしまうおそれがあった。
 上記の問題点をなくしながら低級アルコール系ゲルを得る方法として、多糖類であるグアガムを化学的に変性させた変性グアガムに酸を加えることで、特に加熱することもなく室温でも容易に弾力性のあるゲルを得る技術が報告されている(特許文献2)。しかし、変性グアガムが天然物に由来していることから、置換基の変性度を一定に保った変性グアガムを得ることは難しく、これを用いてアルコールの濃度や増粘後のゲル状組成物の物性を一定に保つことが困難であった。また、天然物に由来するグアガムの入手が不安定になりやすいことから、変性グアガムそのものの入手が不安定になりやすいといった問題点があった。
特開昭60-41967号公報 特開2002-212298号公報
 本発明は上記実情に鑑みなされたものであり、ゲル化される溶媒としてアルコールを用いながらも、加熱等の手段を要せず、実用性の高いゲル状組成物を得るための技術の提供をその課題とするものである。
 本発明者らは、アルコールをゲル化させるための技術について研究を重ねていたところ、ゲル化剤として水溶性高分子であるヒドロキシアルキルセルロースとヒドロキシアルキルアルキルセルロースの組み合わせを用い、更に適量の水を加えることで、加熱等の工程を行わずに、室温においてアルコール系ゲル状組成物が得られることを見出し、本発明を完成した。
 すなわち本発明は、ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、アルコールおよび水を含有するアルコール系ゲル状組成物である。
 また本発明は、ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースおよびアルコールの混合物中に、1℃~30℃の水を加えることを特徴とするアルコール系ゲル状組成物の製造法を提供するものである。
 本発明によれば、室温下でも安定で、実用性のあるアルコール系ゲル状組成物が得られる。そしてこのゲル状組成物は、アルコールや水分、揮散性成分の揮散により組成物が収縮し、その終点が明確であるため、成分を揮散させるタイプの組成物として利用することができるものである。
aは、作成されたゲルの上端の位置、bは、ゲルをビーカーごと横倒しに倒して5分経過した後のゲル表面先端の位置である。
 本明細書中において、アルコール系ゲル状組成物(以下、「ゲル状組成物」という)とは、アルコールを含有する溶媒を利用した、ゲル状の外観を有するものを意味する。また、「ゲル状」とは、高い粘性を持って流動性を失い、その外観が一般にゲルといわれる状態を意味し、例えば、100mlビーカーに総量50gのゲルを作成し、ビーカーにおける作成後のゲル上端の位置から、そのゲルをビーカーごと横倒しに倒して5分経過した後のゲル表面先端の位置との距離が、0mm~45mmであるものを意味する。
 本発明のゲル状組成物は、ゲル化剤としてヒドロキシアルキルセルロースおよびヒドロキシアルキルアルキルセルロースを含有し、溶媒としてアルコールおよび水を含有するものであり、必要により、芳香成分、消臭成分、殺虫・殺菌成分等の有効成分を含有してもよいものである。
 本発明において用いられるヒドロキシアルキルセルロース(以下、「HAC」と略称する)は、セルロースを苛性ソーダで処理後、アルキレンオキサイドと反応させて得られる非イオン性の水溶性セルロースエーテルであり、セルロースの水酸基の水素原子の一部をヒドロキシアルキル基で置換することにより、水素結合を消失させ、水溶性としたものである。
 本発明において望ましいHACの置換度、すなわちセルロースのグルコース環単位当たりに存在するヒドロキシアルキル基で置換された水酸基の平均個数は、好ましくは0.5~2.0、さらに好ましくは0.8~1.5の範囲である。また置換モル数、すなわちセルロースのグルコース環単位当たりに付加したヒドロキシアルキル基の平均モル数は、好ましくは1.0~3.0、更に好ましくは1.5~2.8の範囲である。
 また、本発明で用いるHACを水に溶解させた際の好ましい水溶液の粘度は、2%水溶液として20~100000mPa・sが好ましく、80~100000mPa・sがより好ましい。なお、粘度は、25℃で、B型粘度計を用いて測定した値である。
 さらにHACの含有量は、特に限定されないが、全組成に対して、好ましくは0.1~10質量%(以下、単に%という)、より好ましくは0.5~5%である。
 上記HACとしては、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのヒドロキシC2-4アルキルセルロースなどが挙げられる。この中でも、ヒドロキシエチルセルロース(以下、「HEC」と略称する)が好ましく、HECは、例えば、「HECダイセル」(ダイセルファインケム(株)製)などとして市販されているので、これをそのまま使用することもできる。
 一方、本発明において用いられるヒドロキシアルキルアルキルセルロース(以下、「HAAC」と略称する)は、セルロースを苛性ソーダで処理後、塩化アルキル、酸化アルキレン等のエーテル化剤と反応させて得られる非イオン性の水溶性セルロースエーテルであり、セルロースの水酸基の水素原子の一部をアルキル基やヒドロキシアルキル基で置換することにより、水素結合を消失させ、水溶性としたものである。
 本発明において望ましいHAACの置換度、すなわちセルロースのグルコース環単位当たりに存在するアルコキシル基で置換された水酸基の平均個数は、好ましくは1.0~2.5、更に好ましくは1.5~2.5の範囲である。また置換モル数、すなわちセルロースのグルコース環単位当たりに付加したヒドロキシアルコキシ基の平均モル数は、好ましくは0.05~0.40、更に好ましくは0.10~0.30の範囲である。
 また、本発明で用いるHAACを水に溶解させた際の好ましい水溶液の粘度は、2%水溶液粘度として300~100000mPa・sが好ましく、3000~40000mPa・sがより好ましい。なお、粘度は、20℃で、B型粘度計を用いて測定した値である。
 さらにHAACの含有量は、特に限定されないが、全組成に対して、好ましくは0.1~10%、より好ましくは0.5~5%である。
 上記HAACとしては、例えば、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどのヒドロキシC2-4アルキルC1-4アルキルセルロースなどが挙げられる。この中でも、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(以下、「HPMC」と略称する)が好ましく、HPMCは、例えば、「メトローズ」(信越化学工業(株)製)などとして市販されているので、これをそのまま使用することもできる。
 また、本発明で増粘されるアルコールとしては、特に限定されないが、炭素数が5以下の低級アルコール、または下記式(1)で示される芳香族アルコールが望ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 (式中、nは1ないし3の自然数を示す)
 具体的なアルコールの例としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、イソブタノール、sec-ブタノール、tert-ブタノール、2-メチル-1-プロパノール、2-メチル-2-プロパノール、ペンタノール、フェノキシエタノール等のモノアルコールが挙げられる。本発明のゲル状組成物中におけるアルコールの量は、特に限定されないが、好ましくは、50%以上であり、60~85%がより好ましく、60~80%がさらに好ましい。
 本発明のゲル状組成物中における水の量は、特に限定されないが、好ましくは10~30%であり、10~25%がより好ましく、10~20%がさらに好ましい。
 また、上記溶媒成分中に、アルカリ剤を加えてゲル化させることで、より流動性の低いゲル状組成物を得ることができる。アルカリ剤としては、例えば、重曹、セスキ炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の無機水酸化物、アルカノールアミン、メチルアミン、エチルアミン等の有機アルカリ、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等の有機酸のアルカリ金属塩を挙げることができ、この中でも、セスキ炭酸ナトリウム、水酸化カリウムが好ましい。
 さらに、上記溶媒成分中に、芳香成分、消臭成分、殺虫・防虫成分、殺菌成分等の有効成分を加えてもよい。
 上記有効成分としては、特に制約はないが、例えば、香料、精油等の芳香成分、硫酸アルミニウム、塩化アンモニウム、ミョウバン、硫酸銅、硫化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、酸化チタン酸化亜鉛、フラボノイド化合物、カテキン、ポリフェノール、シクロデキストリン、ゼオライト、層状アルミノケイ酸亜鉛、活性炭、備長炭等の消臭成分、エンペントリン、トランスフルスリン、アレスリン、フェノトリン、メトフルトリン、プロフルトリン、パラジクロロベンゼン、ナフタリン、樟脳、2-フェノキシエタノール、唐辛子粉末、ゴボウ粉末、クミンアルデヒド、塩化ベンザルコニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム等の殺虫・防虫・殺菌成分等が挙げられる。 
 さらに、必要に応じて、界面活性剤等の乳化・分散成分、酸・アルカリ等のpH調整成分、合成色素、天然色素等の色素成分等を加えることもできる。
 なお、HACとHAACは、非イオン性の化合物であることから、添加する界面活性剤や揮発性有効成分などに対して選択性が高い。また、HACとHAACは基材臭が非常に低いことから、香料等を用いた場合にも影響を与えにくく、幅広い揮発性有効成分に対して利用可能なゲル状組成物を得ることができる。さらに、HAACの有する界面活性作用により、界面活性剤の添加量を抑えながらも高濃度の香料を始めとする揮発性有効成分を含有したゲル状組成物を得ることができる。なお、香料の含有量は、特に制限はないが、一般的には、全組成に対して、0.1~30%が好ましく、1~20%がより好ましい。
 本発明のゲル状組成物の製造は、アルコール中にHACおよびHAACを加え分散させた後、特段加熱等をすることなく常温(25℃程度)で、1℃~30℃、好ましくは、1℃~20℃の水を加え攪拌して均一化することにより行われる。この方法においては、アルコール中にHACとHAACを加えた段階では、流動性が高い分散液であるが、水を加えることによりHACとHAACは水に溶解し、組成物全体がゲル化する。
 かくして得られる本発明のゲル状組成物は、非加熱で高濃度のアルコールを取扱いの容易なHACおよびHAACを用いることでゲル化されたものである。
 また、本発明のゲル状組成物の調製過程において、アルコールを過熱することによる爆発・火災等の危険を防止することもできる。さらにアルコールを50%以上の高濃度に配合することにより、防虫効果および低温環境下での不凍効果を持たせることも可能となる。その上、調整時には水の添加により組成物のゲル化が起こるため、安全かつ容易にゲル状組成物を得ることができる。
 上記のような性質から、本発明のゲル状組成物は、揮散性の芳香剤、消臭剤、殺虫・防虫剤、殺菌剤等として有利に利用することができるものである。
 次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例により何ら
制約されるものではない。
 実 施 例 1
   ゲル状組成物の調製および物性評価(1):
 表1に示す組成に従い、室温下で下記の方法によりゲル状組成物を調製した。得られたゲル状組成物について、下記評価基準によりその物性を評価した。結果を併せて表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 [ 製 法 ]
 室温下、プラスチック製の100ml用ビーカー中に95%エタノールを取り、これに水溶性高分子(HEC及びHPMC、またはCMC)を加え、懸濁液を得た。この懸濁液をスターラーで攪拌しつつ、20℃のイオン交換水を加えてゲル化させ、ゲル状組成物を得た。
   ゲル状組成物の物性評価:
 上記ゲル状組成物について、下記評価基準によりその物性を評価した。
 [ 物性評価 ]
(1)攪拌性
  ゲル状組成物製造時の攪拌状態を、下記の基準で評価した。
   ◎:スターラー停止までの時間が5秒以上
   ○:スターラー停止までの時間が3~4秒
   △:スターラー停止までの時間が2秒以内  
(2)ゲル形成性
  増粘のための攪拌を停止後、ビーカーに入った組成物を室温にて一晩静置した後の状態を下記の基準で評価した。
   ◎:均一にゲル化しており、離水も見られなかった
   ○:均一にゲル化しているが、少量の離水が認められた
   ×:ゲル化しなかった
(3)揮散による収縮性
  溶媒揮散の残渣の性状について、下記の基準で評価した
   ◎:ゲルが相似形で収縮し、均一な残渣が残る
   ○:ゲルは収縮するが形状が不定(壁面に残渣の一部が残る)
   ×:体積収縮率が小さく収縮がわかりにくい
   -:組成物がゲル化していないため、評価を実施しなかった 
 実 施 例 2
   ゲル状組成物の調製および物性評価(2):
 表2に示す組成に従い、用いる水の割合を変化させて、実施例1と同様の方法により、ゲル状組成物を調製した。得られたゲル状組成物について、上記同様にその物性を評価した。結果を併せて表2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 実 施 例 3
   ゲル状組成物の調製および物性評価(3):
 表3に示す組成に従い、懸濁液を得る際に揮散性物質(香料)を配合したうえで、実施例1と同様の方法により、ゲル状組成物を調製した。得られたゲル状組成物を上記同様にその物性を評価した。結果を併せて表3に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 実 施 例 4
   ゲル状組成物の調製および物性評価(4):
 表4に示す組成に従い、種々のアルコールを用いて、実施例1と同様の方法によりゲル状組成物を調製し、上記同様にその物性を評価した。結果を併せて表4に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 上記実施例1~4の結果から明らかなように、エタノールおよび水を溶媒とし、HECおよびHPMCを用いることにより、撹拌性、ゲル形成性、揮散後の収縮性に優れたゲル状組成物を形成することができた。
実 施 例 5
   ゲル状組成物の調製および物性評価(5):
 表5に示す組成に従い、実施例1と同様の方法によりゲル状組成物を得た。ゲル形成のための攪拌を停止後、室温にて20分静置した100mlビーカーを横に倒し、図1のようにしてゲルの移動距離を測定することで、ゲル状組成物の流動性について評価した。すなわち、作成されたゲルの上端の位置(図中、a)から、そのゲルをビーカーごと横倒しに倒して5分経過した後のゲル表面先端の位置(図中、b)との距離(移動距離)を測定した。結果を併せて表5に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 この結果から明らかなように、本発明のゲル状組成物にセスキ炭酸ナトリウムを加えると、より流動性の低い、優れたゲル状組成物を形成することができた。
実 施 例 6
   ゲル状組成物の調製および物性評価(6):
 表6に示す組成に従い、分子量が異なるため水溶液の粘度が異なるHECおよびHPMCを用いて、実施例1と同様の方法によりゲル状組成物を調製し、攪拌性およびゲル形成性を上記同様に評価した。結果を併せて表6に示す。なお、表6に記載した水溶液の粘度はHECは25℃、HPMCは20℃における測定値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
実 施 例 7
   製 剤 例:
 表7の組成により、ゲル状防虫剤およびゲル状脱臭剤を調製した。いずれも均一な攪拌が可能であり、良好なゲル形成性を示すとともに、ゲルからの離水も少なく溶媒の揮散に伴いゲルが相似形に収縮する、利用価値の高い製剤を得ることができた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
本発明のゲル状組成物は、非加熱で多量のアルコールを取扱いの容易なHACおよびHAACを用いることでゲル化されたものである。このゲル状組成物は、アルコールや水分、揮散性成分の揮散により組成物が収縮し、その終点が明確であるため、成分を揮散させるタイプの消臭剤、殺虫・防虫剤、殺菌剤、芳香剤等に利用することができるものである。

Claims (11)

  1.  ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、アルコールおよび水を含有するアルコール系ゲル状組成物。
  2.  ヒドロキシアルキルセルロースの含有量が0.1~10質量%であり、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの含有量が0.1~10質量%である請求項1記載のアルコール系ゲル状組成物。
  3.  ヒドロキシアルキルセルロースが、ヒドロキシC2-4アルキルセルロースであり、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースが、ヒドロキシC2-4アルキルC1-4アルキルセルロースである請求項1記載または2に記載のアルコール系ゲル状組成物。
  4.  ヒドロキシC2-4アルキルセルロースが、ヒドロキシエチルセルロースであり、ヒドロキシC2-4アルキルC1-4アルキルセルロースが、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである請求項1~3の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  5.  アルコールが、炭素数5以下の低級アルコール、または下記式(1)
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     (式中、nは1ないし3の自然数を示す)
    で示される芳香族アルコールである請求項1~4の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  6.  水の含有量が10~30質量%である請求項1~5の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  7.  さらに、アルカリ剤を含有する請求項1~6の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  8.  アルカリ剤が、セスキ炭酸ナトリウムまたは水酸化カリウムである請求項1~7の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  9.  さらに、香料を含有する請求項1~8の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  10.  香料の含有量が0.1~30質量%である請求項1~9の何れかに記載のアルコール系ゲル状組成物。
  11.  ヒドロキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロースおよびアルコールの混合物中に、1℃~30℃の水を加えることを特徴とするアルコール系ゲル状組成物の製造法。
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