CN108350224B - 醇系凝胶状组合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种用于得到凝胶状组合物的技术,该技术中使用醇作为被凝胶化的溶剂,但不需要加热等手段,实用性高。解决了该课题的凝胶状组合物的特征在于,其含有羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素、醇和水。
Description
技术领域
本发明涉及醇系凝胶状组合物,更具体地说,本发明涉及利用醇作为主要溶剂、且能够在不加热的情况下进行制造的醇系凝胶状组合物及其制造方法。
背景技术
一直以来,在各种领域中,广泛使用了下述的凝胶状组合物,该凝胶状组合物是使用水、醇作为溶剂并使用胶凝剂进行凝胶化而成的。对于以醇作为主要溶剂的凝胶来说,与以水作为主要溶剂的凝胶相比,其凝固点低、可得到低温环境下的防冻效果,因而能够得到即使在冷库和寒冷地区等也能够应用的凝胶状组合物。另外,即使是在将醇本身用作有效成分、或者用于避讳水的环境中的情况下也是有用的。但是,与水相比,用于将醇凝胶化的实用技术的报告较少。
例如,有人报告了将水和乙醇等低级醇利用二亚苄基-D-山梨糖醇作为胶凝剂进行凝胶化而成的凝胶状芳香剂(专利文献1)。但是,该二亚苄基-D-山梨糖醇在常温下对乙醇的溶解度低,为了制造凝胶,需要将乙醇加热到其沸点80℃附近,使二亚苄基-D-山梨糖醇溶解,其结果,大量的乙醇挥发,在工厂中制造时伴有燃火、爆炸等危险。另外,香料等挥散性物质在凝胶的制备过程中可能会由于加热而改性或挥散,因而凝胶组合物中的挥散性物质的混配量可能难以维持、香气的香调可能会发生变化。
作为在消除上述问题的同时得到低级醇系凝胶的方法,有人报告了下述的技术:通过在使作为多糖类的瓜尔豆胶化学改性而成的改性瓜尔豆胶中加入酸,特别是即使在不进行加热而在室温下也容易得到具有弹性的凝胶(专利文献2)。但是,由于改性瓜尔豆胶来源于天然物,因而难以得到取代基的改性度保持一定的改性瓜尔豆胶,使用该改性瓜尔豆胶难以将醇的浓度或增粘后的凝胶状组合物的物性保持一定。另外,由于来源于天然物的瓜尔豆胶的获得容易不稳定,因而具有改性瓜尔豆胶本身的获得容易不稳定的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭60-41967号公报
专利文献2:日本特开2002-212298号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述情况而进行的,其课题在于提供一种用于得到凝胶状组合物的技术,该技术中使用醇作为被凝胶化的溶剂,但不需要加热等手段,实用性高。
解决课题的手段
本发明人对于用于使醇凝胶化的技术反复进行了研究,结果发现,通过将作为水溶性高分子的羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素的组合用作胶凝剂、进而加入适量的水,可在不进行加热等工序的情况下在室温下得到醇系凝胶状组合物,从而完成了本发明。
即,本发明提供一种醇系凝胶状组合物,其含有羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素、醇和水。
另外,本发明提供一种醇系凝胶状组合物的制造方法,其特征在于,在羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素和醇的混合物中加入1℃~30℃的水。
发明的效果
根据本发明,可得到一种即使在室温下也稳定且具有实用性的醇系凝胶状组合物。并且,对于该凝胶状组合物来说,组合物由于醇、水分、挥散性成分的挥散而发生收缩,由于其终点明确,因而能够用作使成分挥散的类型的组合物。
附图说明
图1中,a是所制作的凝胶的上端位置,b是将凝胶连同烧杯横向放倒并经过5分钟后的凝胶表面前端的位置。
具体实施方式
在本说明书中,醇系凝胶状组合物(以下称为“凝胶状组合物”)是指利用了含有醇的溶剂的、具有凝胶状外观的组合物。另外,“凝胶状”是指具有高粘性、丧失流动性、其外观通常被称为凝胶的状态,例如是指下述状态:在100ml烧杯中制作总量50g的凝胶,从在烧杯中制作后的凝胶上端的位置到将该凝胶连同烧杯横向放倒并经过5分钟后的凝胶表面前端的位置的距离为0mm~45mm。
本发明的凝胶状组合物含有羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素作为胶凝剂、含有醇和水作为溶剂,根据需要也可以含有芳香成分、消臭成分、杀虫/杀菌成分等有效成分。
本发明中使用的羟烷基纤维素(以下简称为“HAC”)是将纤维素用氢氧化钠处理后与环氧烷反应得到的非离子性的水溶性纤维素醚,通过用羟烷基取代纤维素的羟基的氢原子的一部分而使氢键消失、使其成为水溶性。
本发明中优选的HAC的取代度、即纤维素中的每个葡萄糖环单元上存在的被羟烷基取代的羟基的平均个数优选为0.5~2.0、进一步优选为0.8~1.5的范围。另外,取代摩尔数、即纤维素中的每个葡萄糖环单元上附加的羟烷基的平均摩尔数优选为1.0~3.0、进一步优选为1.5~2.8的范围。
另外,本发明中使用的HAC被溶解在水中时,优选水溶液的粘度以2%水溶液计优选为20~100000mPa·s、更优选为80~100000mPa·s。需要说明的是,粘度是在25℃使用B型粘度计测定得到的值。
此外,对HAC的含量没有特别限定,相对于全部组成优选为0.1~10质量%(以下简称为%)、更优选为0.5~5%。
作为上述HAC,例如可以举出羟基乙基纤维素、羟基丙基纤维素等羟基C2-4烷基纤维素等。其中优选羟基乙基纤维素(以下简称为“HEC”),HEC例如作为“HEC Daicel”(DaicelFinechem株式会社制造)等在市场上销售,因而也可以直接使用该市售品。
另一方面,本发明中使用的羟烷基烷基纤维素(以下简称为“HAAC”)是将纤维素用氢氧化钠处理后与氯烷、环氧烷等醚化剂反应得到的非离子性的水溶性纤维素醚,通过用烷基或羟烷基取代纤维素的羟基的氢原子的一部分而使氢键消失、使其成为水溶性。
本发明中优选的HAAC的取代度、即纤维素中的每个葡萄糖环单元上存在的被烷氧基取代的羟基的平均个数优选为1.0~2.5、进一步优选为1.5~2.5的范围。另外,取代摩尔数、即纤维素中的每个葡萄糖环单元上附加的羟基烷氧基的平均摩尔数优选为0.05~0.40、进一步优选为0.10~0.30的范围。
另外,本发明中使用的HAAC被溶解在水中时,优选水溶液的粘度以2%水溶液计优选为300~100000mPa·s、更优选为3000~40000mPa·s。需要说明的是,粘度是在20℃使用B型粘度计测定得到的值。
此外,对HAAC的含量没有特别限定,相对于全部组成优选为0.1~10%、更优选为0.5~5%。
作为上述HAAC,例如可以举出羟乙基甲基纤维素、羟乙基乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等羟基C2-4烷基C1-4烷基纤维素等。其中优选羟丙基甲基纤维素(以下简称为“HPMC”),HPMC例如作为“Metolose”(信越化学工业株式会社制造)等在市场上销售,因而也可以直接使用该市售品。
另外,作为本发明中进行增粘的醇没有特别限定,优选碳原子数为5以下的低级醇、或由下式(1)表示的芳香族醇。
[化1]
(式中,n表示1至3的自然数)
作为醇的具体例,可以举出甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、戊醇、苯氧基乙醇等一元醇。对本发明的凝胶状组合物中的醇的量没有特别限定,优选为50%以上、更优选为60~85%、进一步优选为60~80%。
对本发明的凝胶状组合物中的水的量没有特别限定,优选为10~30%、更优选为10~25%、进一步优选为10~20%。
另外,通过在上述溶剂成分中加入碱性试剂使其凝胶化,能够得到流动性更低的凝胶状组合物。作为碱性试剂,例如可以举出碳酸氢钠、倍半碳酸钠、碳酸钠等碳酸盐、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等无机氢氧化物、烷醇胺、甲胺、乙胺等有机碱、乙酸钠、柠檬酸钠等有机酸的碱金属盐,其中优选倍半碳酸钠、氢氧化钾。
此外,在上述溶剂成分中可以加入芳香成分、消臭成分、杀虫/防虫成分、杀菌成分等有效成分。
作为上述有效成分没有特别限定,例如可以举出香料、精油等芳香成分、硫酸铝、氯化铵、明矾、硫酸铜、硫化锌、硬脂酸锌、硬脂酸铝、氧化钛-氧化锌、类黄酮化合物、儿茶素、多酚、环糊精、沸石、层状铝硅酸锌、活性炭、备长炭等消臭成分、烯块菊酯、四氟苯菊酯、烯丙菊酯、苯醚菊酯、甲氧苄氟菊酯、丙氟菊酯、对二氯苯、萘、樟脑、2-苯氧基乙醇、辣椒粉末、牛蒡粉末、枯醛、苯扎氯铵、烷基三甲基氯化铵等杀虫/防虫/杀菌成分等。
此外,还可以根据需要加入表面活性剂等乳化/分散成分、酸、碱等pH调整成分、合成色素、天然色素等色素成分等。
需要说明的是,由于HAC和HAAC为非离子性的化合物,因而对所添加的表面活性剂或挥发性有效成分等的选择性高。另外,由于HAC和HAAC的基材气味非常低,因而即使在使用香料等的情况下也不容易带来影响,能够获得可应用于广泛的挥发性有效成分的凝胶状组合物。此外,由于HAAC所具有的表面活性作用,抑制了表面活性剂的添加量,但可得到含有高浓度的以香料为代表的挥发性有效成分的凝胶状组合物。需要说明的是,对香料的含量没有特别限制,通常相对于全部组成优选为0.1~30%、更优选为1~20%。
本发明的凝胶状组合物的制造如下进行:向醇中加入HAC和HAAC并使其分散后,在不特别进行加热等的情况下,在常温(25℃左右)下加入1℃~30℃、优选1℃~20℃的水,搅拌并进行均匀化,由此来制造本发明的凝胶状组合物。在该方法中,在向醇中加入HAC和HAAC的阶段为流动性高的分散液,但通过加入水,HAC和HAAC溶解在水中,组合物整体发生凝胶化。
这样得到的本发明的凝胶状组合物是通过在非加热下使用容易操作的HAC和HAAC对高浓度的醇进行凝胶化而得到的。
另外,在本发明的凝胶状组合物的制备过程中,还能够防止因醇过热所致的爆炸、火灾等危险。此外,通过将醇以50%以上的高浓度进行混配,还能够使其具有防虫效果和低温环境下的防冻效果。此外,由于在制备时是通过水的添加而产生组合物的凝胶化,因而能够安全且容易地得到凝胶状组合物。
基于上述的性质,本发明的凝胶状组合物能够有利地用作挥散性的芳香剂、消臭剂、杀虫/防虫剂、杀菌剂等。
实施例
接着举出实施例更详细地说明本发明,但本发明并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
凝胶状组合物的制备和物性评价(1):
按照表1所示的组成在室温下通过下述的方法制备凝胶状组合物。对于所得到的凝胶状组合物,由下述评价基准对其物性进行评价。将结果一起列于表1。
[表1]
(%)
※1“HEC Daicel SP900”Daicel Finechem株式会社制造;取代度1.0~1.3、取代摩尔数1.8~2.5
※2“Metolose 65SH-30000”信越化学工业株式会社制造;取代度1.8、取代摩尔数0.15
※3羧甲基纤维素;“CMC Daicel 2260”Daicel Finechem株式会社制造
[制法]
在室温下在塑料制的100ml用烧杯中量取95%乙醇,向其中加入水溶性高分子(HEC和HPMC、或CMC),得到悬浮液。将该悬浮液用搅拌器搅拌,同时加入20℃的离子交换水使其凝胶化,得到凝胶状组合物。
凝胶状组合物的物性评价:
对于上述凝胶状组合物,利用下述评价基准对其物性进行评价。
[物性评价]
(1)搅拌性
以下述基准评价凝胶状组合物制造时的搅拌状态。
◎:至搅拌器停止为止的时间为5秒以上
○:至搅拌器停止为止的时间为3~4秒
△:至搅拌器停止为止的时间为2秒以内
(2)凝胶形成性
停止用于增粘的搅拌后,将加入到烧杯中的组合物在室温静置一夜,以下述基准评价静置后的状态。
◎:均匀地凝胶化,也未见脱水
○:均匀地凝胶化,但确认到少量脱水
×:未凝胶化
(3)因挥散所致的收缩性
以下述基准对溶剂挥散的残渣的性状进行评价。
◎:凝胶以相似形收缩,残留均匀的残渣
○:凝胶收缩的形状不定(在壁面残留部分残渣)
×:体积收缩率小、收缩不容易判断
-:组合物未凝胶化,因而未实施评价
实施例2
凝胶状组合物的制备和物性评价(2):
按照表2所示的组成,改变所用的水的比例,利用与实施例1相同的方法制备凝胶状组合物。对于所得到的凝胶状组合物,与上述同样地对其物性进行评价。将结果一起列于表2。
[表2]
(%)
实施例3
凝胶状组合物的制备和物性评价(3):
按照表3所示的组成,在获得悬浮液时混配挥散性物质(香料),之后利用与实施例1相同的方法制备凝胶状组合物。对于所得到的凝胶状组合物与上述同样地对其物性进行评价。将结果一起列于表3。
[表3]
(%)
※4丙烯酸系聚合物:“Aquarick CA-H2”(株)日本触媒制造
※5油性调合香料高砂香料工业株式会社制造
实施例4
凝胶状组合物的制备和物性评价(4):
按照表4所示的组成,使用各种醇,利用与实施例1相同的方法制备凝胶状组合物,与上述同样地对其物性进行评价。将结果一起列于表4。
[表4]
(%)
由上述实施例1~4的结果可知,通过将乙醇和水作为溶剂并使用HEC和HPMC,形成了搅拌性、凝胶形成性、挥散后的收缩性优异的凝胶状组合物。
实施例5
凝胶状组合物的制备和物性评价(5):
按照表5所示的组成,利用与实施例1相同的方法得到凝胶状组合物。停止用于凝胶形成的搅拌后,将于室温静置20分钟后的100ml烧杯横向放倒,如图1所示测定凝胶的移动距离,从而对凝胶状组合物的流动性进行评价。即,测定从所制作的凝胶的上端的位置(图中a)到将该凝胶连同烧杯横向放倒并经过5分钟后的凝胶表面前端的位置(图中b)的距离(移动距离)。将结果一起列于表5。
[表5]
(%)
由该结果可知,在本发明的凝胶状组合物中加入倍半碳酸钠时,形成了流动性更低的优异的凝胶状组合物。
实施例6
凝胶状组合物的制备和物性评价(6):
按表6所示的组成,使用由于分子量不同因而水溶液的粘度不同的HEC和HPMC,利用与实施例1相同的方法制备凝胶状组合物,与上述同样地评价搅拌性和凝胶形成性。将结果一起列于表6。需要说明的是,关于表6中记载的水溶液的粘度,HEC是25℃的测定值、HPMC是20℃的测定值。
[表6]
(%)
※6“HEC Daicel SP400”Daicel Finechem株式会社制造;取代度1.8
※7“Metolose 65SH-10000”信越化学工业株式会社制造;取代度1.8
实施例7
制剂例:
根据表7的组成制备凝胶状防虫剂和凝胶状脱臭剂。均能够均匀搅拌、显示出良好的凝胶形成性,并且得到了从凝胶中的脱水也很少、随着溶剂的挥散凝胶以相似形状缩的、利用价值高的制剂。
[表7]
(%)
工业实用性
本发明的凝胶状组合物是通过在非加热下使用容易操作的HAC和HAAC对大量的醇进行凝胶化而得到的。对于该凝胶状组合物来说,组合物由于醇、水分、挥散性成分的挥散而发生收缩,由于其终点明确,因而能够用于使成分挥散的类型的消臭剂、杀虫/防虫剂、杀菌剂、芳香剂等中。
Claims (9)
1.一种醇系凝胶状组合物,其中,该组合物含有:
羟烷基纤维素0.5质量%~5质量%、
羟烷基烷基纤维素0.5质量%~5质量%、
选自由碳原子数为5以下的低级一元醇和苯氧基乙醇组成的组中的1种或2种以上的一元醇26.6质量%~79.8质量%、和
水10质量%~66质量%。
2.如权利要求1所述的醇系凝胶状组合物,其中,羟烷基纤维素为羟基C2-4烷基纤维素,羟烷基烷基纤维素为羟基C2-4烷基C1-4烷基纤维素。
3.如权利要求2所述的醇系凝胶状组合物,其中,羟基C2-4烷基纤维素为羟乙基纤维素,羟基C2-4烷基C1-4烷基纤维素为羟丙基甲基纤维素。
4.如权利要求1~3中任一项所述的醇系凝胶状组合物,其中,水的含量为10质量%~30质量%。
5.如权利要求1~3中任一项所述的醇系凝胶状组合物,其中,该组合物进一步含有碱性试剂。
6.如权利要求5所述的醇系凝胶状组合物,其中,碱性试剂为倍半碳酸钠或氢氧化钾。
7.如权利要求1~3中任一项所述的醇系凝胶状组合物,其中,该组合物进一步含有香料。
8.如权利要求7所述的醇系凝胶状组合物,其中,香料的含量为0.1质量%~30质量%。
9.一种醇系凝胶状组合物的制造方法,其特征在于,在羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素和醇的混合物中加入1℃~30℃的水,
所述羟烷基纤维素的含量为0.5质量%~5质量%、
所述羟烷基烷基纤维素的含量为0.5质量%~5质量%、
所述醇是选自由碳原子数为5以下的低级一元醇和苯氧基乙醇组成的组中的1种或2种以上的一元醇,含量为26.6质量%~79.8质量%、
所述水的含量为10质量%~66质量%。
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