JP2014507549A - 改良された分散特性を有する水溶性ポリマー粉末配合物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、その開示が参照により本明細書に組み込まれる、2011年3月7日に出願された米国仮特許出願第61/449,846号に関連し、かつその利益を主張するものである。
本明細書に呈示される実施例は、建築用塗料配合物、ポリマー溶液または緩衝水溶液等の水性溶液を使用して300gスケールで生成させた。セルロースエーテルの溶解は、トルクの読み値を得る間混合を行うHaake VT550粘度計によって生成されたトルク値から推定した。
ヒドロキシエチルセルロース(Hercules Incorporatedから入手できるNatrosol(登録商標)250HXRヒドロキシエチルセルロース)および(総重量に対して)8重量%の粉末クエン酸一ナトリウムを使用して、乾燥混合物を調製した。この混合物を、60℃のオーブン内で10日間エージングした。pH8.5の100mMトリス緩衝溶液中における、前記混合物のその後の溶解は、市販のNatrosol(登録商標)250HXRの溶解と同様の溶解を示した。
ヒドロキシエチルセルロース(Hercules Incorporatedから入手できるNatrosol(登録商標)250HXRヒドロキシエチルセルロース)および6重量%の平均粒径50μmのクエン酸一ナトリウム粉末を使用して、乾燥混合物を調製した。この混合物は、全塗料重量に対して0.48重量%に相当する量を、Table 1(表1)に記すpH8.5の水性塗料配合物に乾燥粉末として添加した。溶解は、8ozのジャーの中で、直径1 1/2"の船用プロペラ型翼を使用して300RPMで行った。乾燥混合物は容易に溶解し、これによる塗料の粘度は97KUであった。
ヒドロキシエチルセルロース(Hercules Incorporatedから入手できるNatrosol(登録商標)250HBRヒドロキシエチルセルロース)および10重量%の平均粒径50μmのクエン酸一ナトリウム粉末を使用して、乾燥混合物を調製した。この混合物は、pH8.5の100mMトリス緩衝液中に調製した0.3重量%のヒドロキシエチルセルロース溶液(Hercules Incorporatedから入手できるNatrosol(登録商標)250HXRヒドロキシエチルセルロース)に、乾燥粉末として添加した。混合物は、実施例2に記した混合条件下で、乾燥粉末として直接添加した。混合物の添加によって、容易に溶解する、塊を含まない溶液が製造された。
ヒドロキシエチルセルロース(Hercules Incorporatedから入手できるNatrosol(登録商標)250HXRヒドロキシエチルセルロース)を、8重量%の粒径50μmのクエン酸一ナトリウムと乾燥混合させた。粘度110KUかつpH9.7の商用塗料配合物を得た。この塗料配合物を水で10重量%希釈することによって、塗料の粘度を100KUまで低下させた。総塗料重量2,350グラムに対して0.075重量%の量の前記混合物を、希釈した前記塗料に添加して、塗料製造プロセスにおける調整後の粘度をシミュレートした。混合塗料の表面に、混合物を乾燥粉末として直接添加した。各々の直径が7.6cmである2ピッチのタービン翼からなるオーバーヘッド撹拌機を使用し300RPMで回転させて、2Lのガラスジャーの中で混合を行った。添加した乾燥混合物は塊なしに完全に溶解し、これによって塗料の粘度が107KUとなった。
ヒドロキシエチルセルロース(Natrosol(登録商標)250HXR)をポリアクリル酸MW1800で処理した。以下の手順を採用した。最初にポリアクリル酸をアセトン中で可溶化させ、5重量%溶液を製造した。次いでこの溶液をヒドロキシエチルセルロースと混合し、次いで流動層乾燥機内で乾燥させた。得られた粉末を乾燥状態で、粘度を高くしていない70PVC塗料(Table 1(表1))に添加し、次にHaake粘度計を300RPMで使用してポリマーの溶解を行った。図7に示すように、この組成物は塊なしに容易に溶解した。比較のため、図7には、スラリーとして、および乾燥状態で添加した市販のヒドロキシエチルセルロースの溶解プロファイルを含めた。後者には大規模な塊形成が伴う。
Claims (20)
- 塊を形成せずに水中に分散する貯蔵安定なセルロースエーテル配合物であって、
a)第1の反応性部分および第2の反応性部分を有し、前記第1の反応性部分がアルデヒドである架橋剤で架橋した架橋セルロースエーテル、および
b)前記架橋剤で架橋した前記セルロースエーテルに少なくとも3日間の温度60℃における溶解安定性を与えるのに効果的な水溶性固体酸
を含む配合物。 - 前記セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、水溶性エチルヒドロキシエチルセルロース(EHEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(CMHEC)、ヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HPHEC)、メチルセルロース(MC)、メチルヒドロキシプロピルセルロース(MHPC)、メチルヒドロキシエチルセルロース(MHEC)、カルボキシメチルメチルセルロース(CMMC)、疎水的に改質されたカルボキシメチルセルロース(HMCMC)、疎水的に改質されたヒドロキシエチルセルロース(HMHEC)、疎水的に改質されたヒドロキシプロピルセルロース(HMHPC)、疎水的に改質されたエチルヒドロキシエチルセルロース(HMEHEC)、疎水的に改質されたカルボキシメチルヒドロキシエチルセルロース(HMCMHEC)、疎水的に改質されたヒドロキシプロピルヒドロキシエチルセルロース(HMHPHEC)、疎水的に改質されたメチルセルロース(HMMC)、疎水的に改質されたメチルヒドロキシプロピルセルロース(HMMHPC)、疎水的に改質されたメチルヒドロキシエチルセルロース(HMMHEC)、疎水的に改質されたカルボキシメチルメチルセルロース(HMCMMC)、カチオン性ヒドロキシエチルセルロース(カチオン性HEC)、およびカチオン性の疎水的に改質されたヒドロキシエチルセルロース(カチオン性HMHEC)からなる群から選択される、請求項1に記載の配合物。
- 前記固体酸が部分的に中和されたポリカルボン酸である、請求項1に記載の配合物。
- 前記部分的に中和されたカルボン酸が、アジピン酸、アルダル酸、クエン酸、イソクエン酸、酒石酸、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、イタコン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、アコニット酸、プロパン-1,2,3トリカルボン酸、トリメシン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される部分的に中和されたカルボン酸である、請求項3に記載の配合物。
- 前記部分的に中和されたカルボン酸が部分的に中和されたクエン酸である、請求項4に記載の配合物。
- 前記固体酸のpKaが2〜7.5である、請求項1に記載の配合物。
- 前記酸のpKaが4.2〜6である、請求項6に記載の配合物。
- 前記酸が、水溶性ポリマー酸、リン酸ナトリウム、ピロリン酸三ナトリウム、アミノ酸およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項6に記載の配合物。
- 前記第2の反応性部分が、アルデヒド、カルボキシル、シラノール、イソシアネート、ハロメチル、トシル酸アルキルエーテル、エポキシド、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の配合物。
- 約0.01〜約8重量%の架橋剤を含む、請求項9に記載の配合物。
- 約0.01〜5重量パーセントの架橋剤を含む、請求項10に記載の配合物。
- 50〜99重量%の架橋セルロースを含む、請求項1に記載の配合物。
- 約0.1〜20重量パーセントの固体酸を含む、請求項12に記載の配合物。
- 前記架橋剤がグリオキサールを含む、請求項1に記載の配合物。
- a)少なくとも1つのアルデヒド反応性部分を有する0.01〜約8重量パーセントの架橋剤を有する架橋セルロースエーテル50〜約99重量パーセントと、部分的に中和されたポリカルボン酸およびpKaが2〜7.5である酸およびそれらの組み合わせからなる群から選択される酸約1〜約20重量パーセントと、を含む乾燥混合物の所望の量を、水性システムに添加する工程
を含む、水性システムを増粘する方法。 - 前記架橋剤がグリオキサールである、請求項15に記載の方法。
- 前記水性システムが塗料である、請求項15に記載の方法。
- 前記乾燥混合物が粉砕物に添加される、請求項17に記載の方法。
- 塊を形成せずに水中に分散する貯蔵安定なセルロースエーテル配合物であって、
a)遊離のヒドロキシアルキル基を有し、かつ、アルデヒドである第1の反応性部分および第2の反応性部分を有する架橋剤を有する、架橋セルロースエーテル、
b)アジピン酸、アルダル酸、クエン酸、イソクエン酸、酒石酸、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、イタコン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、アコニット酸、プロパン-1,2,3トリカルボン酸、トリメシン酸、およびpKaが3〜7.5である水溶性ポリマー酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、部分的に中和されたカルボン酸からなる群から選択される固体の水溶性酸
を含む、配合物。 - 前記酸が、前記架橋剤で架橋した前記セルロースエーテルに少なくとも10日間の温度60℃における溶解安定性を与えるのに効果的である、請求項1に記載の配合物。
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