CN102268095A

CN102268095A - 一种羧甲基纤维素的制备方法

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Publication number: CN102268095A
Application number: CN2011102142588A
Authority: CN
Inventors: 郑玉庆; 郑少帅
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-07-28
Filing date: 2011-07-28
Publication date: 2011-12-07

Abstract

本发明涉及一种羧甲基纤维素的制备方法，该制备方法以木浆纤维和精制棉为纤维素的原料，包括的步骤如下：（1）将重量份数为130份的纤维素的原料加入到混合溶液中进行碱化反应，生成碱纤维素；（2）向步骤（1）生成的碱纤维素中加入质量百分比浓度为40～60%的醚化剂进行醚化反应，所述醚化剂的重量份数为110～180份；（3）在步骤（2）已经过醚化反应的碱纤维素中回收步骤（1）中的乙醇，得到半成品；（4）将步骤（3）中得到的半成品再进行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纤维素。在本发明的原料中，通过调整木浆纤维与精制棉的比例，即可调整粘度，且使用低成本的木浆纤维，不但使得本制备方法原料充足，又能降低成本。

Description

一种羧甲基纤维素的制备方法

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，尤其是涉及一种羧甲基纤维素的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素，简称CMC，是以一种天然纤维素为基本原料，经过化学改性得到的一种水溶性的离子型纤维素醚。它具有增稠、赋形、乳化分散、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐等特性，且生理无害，因此在石油、食品、医药、造纸、日化、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。它是纤维素醚类中产量最大的、用途最广的、使用最为方便的产品，俗称为“工业味精”。

羧甲基纤维素(CMC)属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60％的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，PH值高于10粘度降低。变色温度227℃，炭化温度252℃，2％水溶液表面张力71mn/n。

现有的CMC生产中用精制棉为原料成本高、生产精制棉过程中废水污染比较严重，不利于节能环保。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可调整粘度的、低成本的，用木浆纤维和精制棉为原料生产羧甲基纤维素的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种羧甲基纤维素的制备方法，该制备方法以木浆纤维和精制棉为纤维素的原料，包括的步骤如下：

(1)将重量份数为130份的纤维素的原料加入到混合溶液中进行碱化反应，生成碱纤维素；所述纤维素的原料中，木浆纤维与精制棉的重量份数比为1∶49～49∶1，所述混合溶液由以下重量份数的原料组成：质量百分比浓度为40～50％的液碱87～130份，质量百分比浓度为90～99％的片碱12～25份，体积浓度为80～97％的乙醇153～220份；

(2)向步骤(1)生成的碱纤维素中加入质量百分比浓度为40～60％的醚化剂进行醚化反应，所述醚化剂的重量份数为110～180份；

(3)在步骤(2)已经过醚化反应的碱纤维素中回收步骤(1)中的乙醇，得到半成品；

(4)将步骤(3)中得到的半成品再进行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纤维素。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在步骤(1)中，在步骤(1)中，所述木浆纤维和精制棉的重量份数比为1.5～49∶1。

进一步，在步骤(1)中，在步骤(1)中，所述混合溶液中还包括重量份数为0.5～5份，质量百分比浓度为25～40％的氧化剂。

进一步，所述液碱为氢氧化钠溶液；所述氧化剂为双氧水溶液、次氯酸钠水溶液；所述木浆纤维和精制棉为粉碎的木浆纤维和精制棉，其平均聚合度均为200～2650，其长度均为1～49mm。

采用上一步的技术效果是：在本发明中液碱是氢氧化钠溶液，片碱是氢氧化钠固体，通过调节液碱与片碱的比例，以调整溶液中的水份与浓度，避免因水份过大发生溶胀。

进一步，在步骤(1)中，所述碱化反应的工艺条件为：所述碱化反应是在捏合机中进行；碱化时间为40～60min；温度为25～38℃。

进一步，在步骤(2)中，所述醚化反应的具体步骤为：在已生成的碱纤维素中，加入所述醚化剂，加完后搅拌，反应时间为22～40min，然后再边搅拌边加温至68～85℃，加温时间为45～80min。

采用上一步的技术效果是：将醚化剂加入到碱纤维素中，并不断搅拌使醚化剂充分分散，目的是使醚化剂和碱纤维素得到充分混合，使醚化反应达到最佳。

进一步，所述醚化剂为氯乙酸乙醇溶液。

进一步，在步骤(3)中，所述回收乙醇是通过冷凝设备将其分离回收。

进一步，所述冷凝设备为立式冷凝器或卧式冷凝器。

进一步，在步骤(4)中，所述烘干的温度为80～120℃，所述粉碎的速度为300～700kg/h，得到的所述的羧甲基纤维素的目数为60～100目。

本发明的有益效果是：在本发明的原料中，通过调整木浆纤维与精制棉的比例，即可调整粘度。且使用低成本的木浆纤维，不但使得本制备方法原料充足，又能降低成本。另外，本发明制备方法简单、操作方便，可用常规设备。

因此，利用本制备方法得到的羧甲基纤维素能广泛应用于抑尘剂、固沙剂、覆盖剂、石油钻采助剂、膨润土、陶瓷等行业。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种羧甲基纤维素的制备方法，包括的步骤如下：

(1)将重量份数为130份的已粉碎的平均聚合度均为2650，长度均为49mm的木浆纤维和精制棉(木浆纤维与精制棉的重量份数比为1∶49)组成的混合物，加入到由重量份数为220份、体积浓度为95％的乙醇；重量份数为130份、质量百分比浓度为40％的氢氧化钠溶液和重量份数为12份、质量百分比浓度为99％的片碱组成的混合溶液中，在温度为25℃的捏合机中进行纤维素的碱化，碱化时间为40min，得到碱纤维素。

(2)在已生成的碱纤维素中，加入重量份数为130份、质量百分比浓度为50％的氯乙酸乙醇溶液，加完后搅拌，分散反应时间为22min，然后再边搅拌边加温至70℃，加温时间为65min，完成醚化反应。

(3)在步骤(2)已经过醚化反应的纤维素中通过立式冷凝器回收步骤(1)中的乙醇溶液，得到半成品。

(4)将步骤(3)中得到的半成品在温度为80℃的条件下进行烘干，在粉碎机中以700kg/h的速度将其粉碎，得到100目的羧甲基纤维素。

将上述实施例1制得的产品按质量分数2％水溶液，以NDJ-79型粘度计测粘度，结果如下表所示：

	粘度MPA·S	取代度	纯度％	PH	水分％	目数
							实施例1	900	0.75	72.5	7.5	7	100

实施例2

一种羧甲基纤维素的制备方法，包括的步骤如下：

(1)将重量份数为130份的已粉碎的平均聚合度均为200，长度均为1mm的木浆纤维和精制棉(木浆纤维与精制棉的重量比为49∶1)组成的混合物，加入到由重量份数为200份、体积浓度为85％乙醇；重量份数为25份，质量百分比浓度为90％的片碱；重量份数为110份、质量百分比浓度为43％的氢氧化钠溶液，及重量份数为2份、质量百分比为浓度40％的双氧水溶液组成的混合溶液中，在温度为28℃的捏合机中进行纤维素的碱化，碱化时间为60min，得到碱纤维素。

(2)在已生成的碱纤维素中，加入重量份数为180份、质量百分比浓度为40％的氯乙酸乙醇溶液，加完后搅拌，分散反应时间为40min，然后再边搅拌边加温至80℃，加温时间为60min，完成醚化反应。

(3)在步骤(2)已经过醚化反应的纤维素中通过立式冷凝器回收乙醇溶液，得到半成品。

(4)将步骤(3)中得到的半成品在温度为120℃的条件下进行烘干，在粉碎机中以300kg/h的速度将其粉碎，得到60目的羧甲基纤维素。

将上述实施例2制得的产品按质量分数2％水溶液，以NDJ-79型粘度计测粘度，结果如下表所示：

实施例3

一种羧甲基纤维素的制备方法，包括的步骤如下：

(1)将重量份数为130份已粉碎的平均聚合度均为1950，长度均为30mm的木浆纤维和精制棉(木浆纤维与精制棉的重量份数比为19∶81)组成的混合物，加入到由重量份数为180份、体积浓度为80％的乙醇，重量份数为110份、质量百分比浓度为47％的氢氧化钠溶液和重量份数为15份、质量百分比为96％的片碱，加入到温度为30℃的捏合机中进行纤维素的碱化，碱化时间为50min，得到碱纤维素。

(2)在已生成的碱纤维素中，加入150份、质量百分比浓度为45％的氯乙酸乙醇溶液，加完后搅拌，分散反应时间为25min，然后再边搅拌边加温至68℃，加温时间为45min，完成醚化反应。

(4)将步骤(3)中得到的半成品在温度为90℃的条件下进行烘干、在粉碎机中以500kg/h的速度将其粉碎，得到80目的羧甲基纤维素。

将上述实施例3制得的产品按质量分数2％水溶液，以NDJ-79型粘度计测粘度，结果如下表所示：

实施例4

一种羧甲基纤维素的制备方法，包括的步骤如下：

(1)将重量份数为130份已粉碎的平均聚合度均为1000，长度均为10mm的木浆纤维和精制棉(木浆纤维与精制棉的重量份数比为61∶39)组成的混合物，加入到由重量份数为153份、体积浓度为97％的乙醇水溶液，重量份数为87份、质量百分比浓度为50％的氢氧化钠溶液，重量份数为22份、质量百分比浓度为93％的片碱，及重量份数为5份，质量百分比浓度为25％的次氯酸钠水溶液组成的混合溶液中，在温度为38℃的捏合机中进行纤维素的碱化，碱化时间为60min，得到碱纤维素。

(2)在已生成的碱纤维素中，加入重量份数为110份、质量百分比浓度为60％的氯乙酸乙醇溶液，加完后搅拌，分散反应时间为30min，然后再边搅拌边加温至85℃，加温时间为80min，完成醚化反应。

(3)在步骤(2)已处理的纤维素中通过卧式冷凝器回收步骤(1)中的乙醇水溶液，得到半成品。

(4)将步骤(3)中得到的半成品在温度为100℃的条件下进行烘干、在粉碎机中以600kg/h的速度将其粉碎，得到70目的羧甲基纤维素。

将上述实施例4制得的产品按质量分数2％水溶液，以NDJ-79型粘度计测粘度，结果如下表所示：

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，该制备方法以木浆纤维和精制棉为纤维素的原料，包括的步骤如下：

（1）将重量份数为130份的纤维素的原料加入到混合溶液中进行碱化反应，生成碱纤维素；所述纤维素的原料中，木浆纤维与精制棉的重量份数比为1︰49～49︰1，所述混合溶液由以下重量份数的原料组成：质量百分比浓度为40～50%的液碱87～130份，质量百分比浓度为90～99%的片碱12～25份，体积浓度为80～97%的乙醇153～220份；

（2）向步骤（1）生成的碱纤维素中加入质量百分比浓度为40～60%的醚化剂进行醚化反应，所述醚化剂的重量份数为110～180份；

（3）在步骤（2）已经过醚化反应的碱纤维素中回收步骤（1）中的乙醇，得到半成品；

（4）将步骤（3）中得到的半成品再进行烘干、粉碎得到所述的羧甲基纤维素。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中,所述木浆纤维和精制棉的重量份数比为1.5～49︰1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中,所述混合溶液中还包括重量份数为0.5～5份，质量百分比浓度为25～40%的氧化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述液碱为氢氧化钠溶液；所述氧化剂为双氧水溶液、次氯酸钠水溶液；所述木浆纤维和精制棉为粉碎的木浆纤维和精制棉，其平均聚合度均为200～2650，其长度均为1～49mm。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碱化反应的工艺条件为：所述碱化反应是在捏合机中进行，碱化时间为40～60min、温度为25～38℃。

6.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述醚化反应的具体步骤为：在已生成的碱纤维素中，加入所述醚化剂，加完后搅拌，反应时间为22～40min，然后再边搅拌边加温至68～85℃，加温时间为45～80min。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述醚化剂为氯乙酸乙醇溶液。

8.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述回收乙醇是通过冷凝设备将其分离回收。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述冷凝设备为立式冷凝器或卧式冷凝器。

10.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述烘干的温度为80～120℃，所述粉碎的速度为300～700kg/h,得到的所述的羧甲基纤维素的目数为60～100目。