CN103232546A - 一种纤维素醚及用竹浆生产纤维素醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种纤维素醚及用竹浆生产纤维素醚的方法，解决了现有技术用精制棉制备纤维素醚成本高的问题，包括以下步骤：步骤一：前处理：先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再进行粉碎处理，粉碎后竹浆的松密度120-160g/L；步骤二：碱化：将前处理后的15-17重量份的竹浆与12-18重量份的强碱在120-160重量份的溶剂中进行碱化反应；步骤三：醚化：将步骤二得到的产物与13-40重量份的醚化剂进行醚化反应，得到纤维素醚；步骤四：后处理。本发明提出的纤维素醚，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产难度和成本。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是指一种纤维素醚及用竹浆生产纤维素醚的方法。
背景技术
纤维素醚是一种由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物，作为增稠剂、分散剂、稳定剂和保水剂等被广泛应用于化工、食品、涂料、医药、造纸等领域。现有技术多采用精制棉作为原料，经过一定的工艺流程后得到纤维素醚，这样的工艺生产纤维素醚的成本高，另外，精制棉的原料棉花生长周期长，受自然条件等因素的影响大，容易出现质量良莠不齐，最终导致纤维素醚的生产成本高、质量不过关等。
发明内容
本发明提出了一种纤维素醚及用竹浆生产纤维素醚的方法，解决了现有技术用精制棉制备纤维素醚成本高的问题。
本发明提出了一种用竹浆生产纤维素醚的方法，包括以下步骤：
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，粉碎后竹浆的松密度120-160g/L；
步骤二：碱化
将前处理后的15-17重量份的竹浆与12-18重量份的强碱在120-160重量份的溶剂中进行碱化反应；
步骤三：醚化
将步骤二得到的产物与13-40重量份的醚化剂进行醚化反应，得到纤维素醚；
步骤四：后处理
将步骤三得到的产物进行：中和、回收溶剂、洗涤和干燥处理。
作为一种优选的技术方案，步骤一前处理后得到的竹浆中甲种纤维素含量大于95％。
作为一种优选的技术方案，步骤二中的强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种或者两种，溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的一种或者几种。
作为一种优选的技术方案，步骤二碱化的具体工艺为：先将120-160重量份的反应溶剂和12-18重量份的强碱投入反应釜中，升温至60-80℃溶解强碱；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的15-17重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h。
作为一种优选的技术方案，步骤三醚化的具体工艺为：先在碱化后的混合溶液中，加入13-40重量份的醚化剂；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h。
作为一种优选的技术方案，步骤三中的醚化剂为环氧丙烷和一氯甲烷中的一种或者两种。
作为一种优选的技术方案，步骤二中的溶剂还包括甲苯。
作为一种优选的技术方案，醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷25-35％和一氯甲烷65-75％。
作为一种优选的技术方案，溶剂包括如下重量比的组分：甲苯80-90％和异丙醇10-20％。
本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，生产一吨纤维素醚需要消耗竹浆750-800公斤，而精制棉需要700-750公斤，虽然竹浆的用量稍大，但是竹浆的价格远低于精制棉的价格，因此用竹浆代替精制棉生产纤维素醚，大大降低了生产成本，该工艺适合工业化应用推广。
本发明还提出了一种纤维素醚，由竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有了良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性，这些性能使得纤维素醚在食品、医药等领域有了广泛的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提出的一种用竹浆生产纤维素醚的方法示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：本发明提出的一种用竹浆生产纤维素醚的方法，包括以下步骤：
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，粉碎后竹浆的松密度120-160g/L；
步骤二：碱化
将前处理后的15-17重量份的竹浆与12-18重量份的强碱在120-160重量份的溶剂中进行碱化反应；
步骤三：醚化
将步骤二得到的产物与13-40重量份的醚化剂进行醚化反应，得到纤维素醚；
步骤四：后处理
将步骤三得到的产物进行：中和、回收溶剂、洗涤和干燥处理。
优选的，步骤一前处理后得到的竹浆中甲种纤维素含量大于95％。
优选的，步骤二中的强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种或者两种，溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的一种或者几种。
优选的，步骤二碱化的具体工艺为：先将120-160重量份的反应溶剂和12-18重量份的强碱投入反应釜中，升温至60-80℃溶解强碱；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的15-17重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h。
优选的，步骤三醚化的具体工艺为：先在碱化后的混合溶液中，加入13-40重量份的醚化剂；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h。
优选的，步骤三中的醚化剂为环氧丙烷和一氯甲烷中的一种或者两种。
优选的，步骤二中的溶剂还包括甲苯。
优选的，醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷25-35％和一氯甲烷65-75％。
优选的，溶剂包括如下重量比的组分：甲苯80-90％和异丙醇10-20％。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，包括羟丙基纤维素醚和羟丙基甲基纤维素醚，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
实施例1
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，最终得到松密度120-160g/L的竹浆，竹浆中甲种纤维素含量大于95％；
步骤二：碱化
先将120重量份的乙醇和12重量份的氢氧化钠投入反应釜中，升温至60-80℃溶解氢氧化钠；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的15重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h；
步骤三：醚化
先在碱化后的混合溶液中，加入13重量份的环氧丙烷；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h；
步骤四：后处理
将醚化后的混合溶液降温至50℃左右，之后加入一定量的醋酸调节PH至6左右；接着将物料置于回收釜中，用90-100℃的软化水将乙醇置换回收；回收完毕后，用离心机将物料与软水分离；将物料输送至闪蒸干燥机中，干燥一定时间后得到纤维素醚。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
实施例2
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，最终得到松密度120-160g/L的竹浆，竹浆中甲种纤维素含量大于95％；
步骤二：碱化
先将160重量份的异丙醇和18重量份的氢氧化钾投入反应釜中，升温至60-80℃溶解氢氧化钾；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的15-17重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h；
步骤三：醚化
先在碱化后的混合溶液中，加入40重量份的一氯甲烷；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h；
步骤四：后处理
将醚化后的混合溶液降温至50℃左右，之后加入一定量的醋酸调节PH至6左右；接着将物料置于回收釜中，用90-100℃的软化水将异丙醇置换回收；回收完毕后，用离心机将物料与软水分离；将物料输送至闪蒸干燥机中，干燥一定时间后得到纤维素醚。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
实施例3
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，最终得到松密度120-160g/L的竹浆，竹浆中甲种纤维素含量大于95％；
步骤二：碱化
先将140重量份的正丁醇和15重量份的氢氧化钠投入反应釜中，升温至60-80℃溶解氢氧化钠；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的15-17重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h；
步骤三：醚化
先在碱化后的混合溶液中，加入30重量份的醚化剂，醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷25-35％和一氯甲烷65-75％；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h；
步骤四：后处理
将醚化后的混合溶液降温至50℃左右，之后加入一定量的醋酸调节PH至6左右；接着将物料置于回收釜中，用90-100℃的软化水将正丁醇置换回收；回收完毕后，用离心机将物料与软水分离；将物料输送至闪蒸干燥机中，干燥一定时间后得到纤维素醚。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
实施例4
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，最终得到松密度120-160g/L的竹浆，竹浆中甲种纤维素含量大于95％；
步骤二：碱化
先将140重量份的溶剂和14重量份的氢氧化钠投入反应釜中，其中溶剂包括如下重量比的组分：甲苯80％和异丙醇20％，之后升温至60-80℃溶解氢氧化钠；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的16重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h；
步骤三：醚化
先在碱化后的混合溶液中，加入20重量份的醚化剂，醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷25％和一氯甲烷75％；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h；
步骤四：后处理
将醚化后的混合溶液降温至50℃左右，之后加入一定量的醋酸调节PH至6左右；接着将物料置于回收釜中，用90-100℃的软化水将甲苯与异丙醇置换回收；回收完毕后，用离心机将物料与软水分离；将物料输送至闪蒸干燥机中，干燥一定时间后得到纤维素醚。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
实施例5
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，最终得到松密度120-160g/L的竹浆，竹浆中甲种纤维素含量大于95％；
步骤二：碱化
先将160重量份的溶剂和18重量份的氢氧化钠投入反应釜中，其中溶剂包括如下重量比的组分：甲苯90％和异丙醇10％，之后升温至60-80℃溶解氢氧化钠；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的15重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h；
步骤三：醚化
先在碱化后的混合溶液中，加入40重量份的醚化剂，醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷35％和一氯甲烷65％；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h；
步骤四：后处理
将醚化后的混合溶液降温至50℃左右，之后加入一定量的醋酸调节PH至6左右；接着将物料置于回收釜中，用90-100℃的软化水将甲苯与异丙醇置换回收；回收完毕后，用离心机将物料与软水分离；将物料输送至闪蒸干燥机中，干燥一定时间后得到纤维素醚。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
实施例6
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，最终得到松密度120-160g/L的竹浆，竹浆中甲种纤维素含量大于95％；
步骤二：碱化
先将120重量份的溶剂和18重量份的氢氧化钠投入反应釜中，其中溶剂包括如下重量比的组分：甲苯85％和异丙醇15％，之后升温至60-80℃溶解氢氧化钠；再将上述溶液降温至20-30℃；最后投入前处理后的17重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h；
步骤三：醚化
先在碱化后的混合溶液中，加入13-40重量份的醚化剂，醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷30％和一氯甲烷70％；再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h；
步骤四：后处理
将醚化后的混合溶液降温至50℃左右，之后加入一定量的醋酸调节PH至6左右；接着将物料置于回收釜中，用90-100℃的软化水将甲苯与异丙醇置换回收；回收完毕后，用离心机将物料与软水分离；将物料输送至闪蒸干燥机中，干燥一定时间后得到纤维素醚。
本发明提出的一种纤维素醚，将竹浆原料经过前处理、碱化、醚化和后处理得到，具有良好的保水性、抗菌抑菌性和透气性；本发明提出的用竹浆生产纤维素醚的方法，工艺简单、原料廉价易得，大大降低了纤维素醚的生产成本。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：前处理
先利用竹浆开松机将竹浆进行开松处理，再利用粉碎机对开松后的竹浆进行粉碎处理，粉碎后竹浆的松密度120-160g/L；
步骤二：碱化
将前处理后的15-17重量份的竹浆与12-18重量份的强碱在120-160重量份的溶剂中进行碱化反应；
步骤三：醚化
将步骤二得到的产物与13-40重量份的醚化剂进行醚化反应，得到纤维素醚；
步骤四：后处理
将步骤三得到的产物进行：中和、回收溶剂、洗涤和干燥处理。
2.根据权利要求1所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述步骤一前处理后得到的竹浆中甲种纤维素含量大于95％。
3.根据权利要求1所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述步骤二中的强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的一种或者两种，溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述步骤二碱化的具体工艺为：
先将120-160重量份的溶剂和12-18重量份的强碱投入反应釜中，升温至60-80℃溶解强碱；
再将上述溶液降温至20-30℃；
最后投入前处理后的15-17重量份的竹浆，在25-30℃下碱化1.5-3h。
5.根据权利要求1所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述步骤三醚化的具体工艺为：
先在碱化后的混合溶液中，加入13-40重量份的醚化剂；
再进行阶梯升温反应：在25-30℃下搅拌反应0.3-0.6h，之后升温至55-60℃搅拌反应0.6-1.2h，最后升温至80℃搅拌反应1.2-2.5h。
6.根据权利要求1所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述步骤三中的醚化剂为环氧丙烷和一氯甲烷中的一种或者两种。
7.根据权利要求3所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述步骤二中的溶剂还包括甲苯。
8.根据权利要求6所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述醚化剂包括如下重量比的组分：环氧丙烷25-35％和一氯甲烷65-75％。
9.根据权利要求7所述的用竹浆生产纤维素醚的方法，其特征在于：所述溶剂包括如下重量比的组分：甲苯80-90％和异丙醇10-20％。
10.一种权利要求1-9任一项所述的用竹浆生产纤维素醚的方法所制备的纤维素醚。
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