CN109021118A - 一种羟丙基纤维素的生产方法 - Google Patents

一种羟丙基纤维素的生产方法 Download PDF

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刘孟亚
岳红春
蒋颖华
张敬防
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/08—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals with hydroxylated hydrocarbon radicals; Esters, ethers, or acetals thereof

Abstract

本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：配置氢氧化钠溶液，将粉碎后的精制棉置于捏合机中，氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；将碱性精制棉老化8小时；老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，先后经充氮气、加热升温、加环氧乙烷进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到‑0.04MPa时，停止搅拌；后经中和洗涤和干燥制得干燥纯化的羟丙基纤维素；制备所得的羟丙基纤维素质量稳定，符合《中国药典》2015版要求。

Description

一种羟丙基纤维素的生产方法
技术领域
本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种羟丙基纤维素的生产方法。
背景技术
羟丙基纤维素，英文名称:Hydroxypropyl cellulose。CAS:9004-64-2。分子式:C36H70O19。分子量:806.9296。羟丙基纤维素的常规合成方法如下(1)用碱和氯化丙烯处理纤维素；(2)用高浓度氢氧化钠浸渍处理木浆或木素浆，生成碱性纤维素溶液，将此溶液过滤及压榨，除去过剩的氢氧化钠后，进一步与环氧丙烷反应而得。
专利申请号201010240195.9公开了一种制备羟丙纤维素的方法，步骤为1)碱化：将650品号精制棉128-192kg投入捏合机，开启搅拌，投入质量分数为30％的液体氢氧化钠212-319kg，饮用水107-160kg，捏合机内保持室温下反应，反应时间48-72分钟，陈化19-28小时；2)醚化：用陈化后的碱化棉花128-192kg投入捏合机，开启真空阀门抽真空度为-0.8MPa，抽入环氧丙烷35-45kg，开启搅拌，反应温度保持在75±5℃，计时反应时间为72-108分钟；3)中和水解：反应釜内加入饮用水880-1320kg，开汽升温到60-90℃，开动搅拌投料，加入240-360kg质量分数为30％的工业盐酸进行中和水解反应至pH为1-2，反应时间为10-15分钟；4)离心洗涤：将中和水解好的物料放入离心机进行洗涤，洗至pH为7.0，洗涤时间为24-36分钟；5)制粒：将甩干滤饼用颗粒剂制粒，送入烘干，制粒时间为28-42分钟；6)烘干：开启风机，将颗粒吸入沸腾床，关闭进料阀，开汽加热，保持沸腾床温度为100-120℃，烘干时间为36-54分钟；7)粉碎：将烘干后的羟丙纤维素用粉碎机粉碎；8)分筛：将100目加厚振动筛；9)包装：将分筛后的羟丙纤维素称重，包装。该制备羟丙纤维素的方法碱化步骤采用液态法，在后续还需要压榨和粉碎，陈化历时为19-28小时；在醚化步骤中，反应温度为75±5℃，环氧丙烷属于易燃物品，与空气接触很容易形成爆炸，遇明火、高热有燃烧爆炸的危险，在酰化后还需要进行水解，后续还需要制粒、粉碎，整个反应过程耗时较长。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请的发明人提供了一种制备工艺简单、碱化时间短、醚化彻底、无需制粒的羟丙基纤维素的生产方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤(1)配置原料
先将氢氧化钠溶解于水中，配置成氢氧化钠溶液；
步骤(2)碱化
将粉碎后的精制棉置于捏合机中，将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；将碱性精制棉老化8小时；
步骤(3)醚化
将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，向捏合机中送入足量的氮气，然后对捏合机抽真空，真空压力达到-0.05MPa时开始对捏合机加热升温，升温至50℃时，将环氧丙烷缓慢加入捏合机中，边加入边搅拌，环氧丙烷加入完毕后继续搅拌，进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到-0.04MPa时，停止搅拌；
步骤(4)中和洗涤
将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中，反应釜内预先盛装有温度为70-80℃纯化水，(醚化后的纤维素能溶于冷水但不溶于热水，因此在中和洗涤过程中要控制反应釜内洗涤水的温度不低于60℃，最好保持纯化水的温度在70-80℃)开启搅拌，搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸，调节反应釜内的pH值至7-8，取固相样品检测氯含量，若氯含量小于0.15％，对反应釜内物料进行固液分离；
步骤(5)干燥
将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥，控制进风温度在110-125℃，出风温度70-80℃，干燥结束后检测物料的含水率，若物料含水率小于6％，即制得干燥纯化的羟丙基纤维素。
进一步，上述的羟丙基纤维素的生产方法，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的配置方法如下：称量13.8kg片碱，加入纯化水36kg，搅拌混合均匀得到氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液冷却至20℃后，测其比重，氢氧化钠溶液的比重控制在1.28-1.32kg/dm3。
进一步，上述的羟丙基纤维素的生产方法，步骤(2)中，所述的氢氧化钠的用量为精制棉原料重量的0.2～0.25；步骤(3)中，所述的环氧丙烷的用量为精制棉原料重量的0.3-0.35。优选地，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料重量比为1：0.2：0.3，或，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料重量比为1：0.23：0.33，或，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料重量比为1：0.25：0.35。
进一步，上述的羟丙基纤维素的生产方法，步骤(4)中，反应釜内预先盛装有纯化水的量为精制棉原料重量的15倍。
进一步，上述的羟丙基纤维素的生产方法，步骤(5)中，干燥合格后，干燥纯化的羟丙基纤维素过100目筛，然后进行定量包装。
需要说明的是：羟丙基纤维素的性质按照反应基团的取代率，可以分为高取代羟丙基纤维素(H-HPC)和低取代羟丙基纤维素(L-HPC)。高取代羟丙基纤维素的性质如下：在常温下溶于水和多种有机溶剂，有机溶剂包括：无水甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、二氯甲烷、丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂，溶液呈透明状；低取代羟丙基纤维素的性质如下：低取代羟丙基纤维素在水中溶解呈澄清或微浑浊的胶体溶液，低取代羟丙基纤维素在乙醇、丙酮和乙醚中不溶，本申请文件得到的羟丙基纤维素为低取代的羟丙基纤维素。
本发明所述的羟丙基纤维素的生产方法具有如下创新点：
(1)本申请所述的羟丙基纤维素的生产方法生产的羟丙基纤维素质量稳定，符合《中国药典》2015版要求。
(2)精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.23：0.33(实施例2)制备得到的羟丙基纤维素中羟丙基纤维素的含量介于质量标注底线和质量标准高线之间，产品质量稳定度高，因此，在实际生产中，优选选择精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.23：0.33。
(3)本申请所述的羟丙基纤维素的生产方法的碱化步骤氢氧化钠的用量为精制棉原料重量的0.2～0.25，氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，老化用时8小时；在醚化步骤中，为了防止环氧丙烷发生燃烧，将碱性纤维素加入捏合机中，先用氮气置换，一般置换次数为两次，能够起到有效避免环氧丙烷燃烧的作用，在醚化步骤中，抽真空至-0.05MPa，反应温度始终控制在70℃内，醚化反应的终点以捏合机内压力达到-0.04MPa，反应终点容易控制，产品质量稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：
精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.2：0.3。
需要说明的是本发明所述的氢氧化钠或者原料氢氧化钠是指固态纯品氢氧化钠，本发明所述的氢氧化钠溶液是指固态纯品氢氧化钠与适量水混合均匀后形成的溶液。
步骤(1)配置原料
称量13.8kg片碱，加入纯化水36kg，搅拌混合均匀得到氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液冷却至20℃后，测其比重，氢氧化钠溶液的比重控制在1.28-1.32kg/dm3；
步骤(2)碱化
将100kg粉碎后的精制棉置于容积为1500L的捏合机中，将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；混合完毕后，将碱性精制棉从捏合机中取出，并将碱性精制棉放入周转袋(具体为覆膜编织袋)老化8小时；
步骤(3)醚化
将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，向捏合机中送入足量的氮气，然后对捏合机抽真空，真空压力达到-0.05MPa时开始对捏合机加热升温，升温至50℃时，称取30kg环氧丙烷并缓慢加入捏合机中，边加入边搅拌，环氧丙烷加入完毕后继续搅拌，进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到-0.04MPa时，停止搅拌；
步骤(4)中和洗涤
将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中，反应釜内预先盛装有1800kg温度为70-80℃纯化水，开启搅拌，搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸，调节反应釜内的pH值至7-8，取固相样品检测氯含量，若氯含量小于0.15％，对反应釜内物料进行固液分离；
步骤(5)干燥
将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥，控制进风温度在110-125℃，出风温度在70-80℃，干燥结束后检测物料的含水率，若物料含水率小于6％，即制得干燥纯化的羟丙基纤维素，干燥合格后，干燥纯化的羟丙基纤维素过100目筛，然后进行定量包装，每件净重20kg，误差±0.1kg，未能通过100目筛的物料重新粉碎筛分。
实施例1制备得到的羟丙基纤维素的成品检验报告如表1所示：
表1实施例1制备得到的羟丙基纤维素的成品检验报告
实施例2
一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：
精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.23：0.33。
步骤(1)配置原料
称量13.8kg片碱，加入纯化水36kg，搅拌混合均匀得到氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液冷却至20℃后，测其比重，氢氧化钠溶液的比重控制在1.28-1.32kg/dm3；
步骤(2)碱化
将100kg粉碎后的精制棉置于容积为1500L的捏合机中，将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；混合完毕后，将碱性精制棉从捏合机中取出，并将碱性精制棉放入周转袋(覆膜编织袋)老化8小时；
步骤(3)醚化
将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，向捏合机中送入足量的氮气，然后对捏合机抽真空，真空压力达到-0.05MPa时开始对捏合机加热升温，升温至50℃时，称取30kg环氧丙烷并缓慢加入捏合机中，边加入边搅拌，环氧乙烷加入完毕后继续搅拌，进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到-0.04MPa时，停止搅拌；
步骤(4)中和洗涤
将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中，反应釜内预先盛装有1800kg温度为70-80℃纯化水，开启搅拌，搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸，调节反应釜内的pH值至7-8，取固相样品检测氯含量，若氯含量小于0.15％，对反应釜内物料进行固液分离；
步骤(5)干燥
将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥，控制进风温度在110-125℃，出风温度70-80℃，干燥结束后检测物料的含水率，若物料含水率小于6％，即制得干燥纯化的羟丙基纤维素，干燥合格后，干燥纯化的羟丙基纤维素过100目筛，然后进行定量包装，每件净重20kg，误差±0.1kg，未能通过100目筛的物料重新粉碎筛分。
实施例2制备得到的羟丙基纤维素的成品检验报告如表2所示：
表2实施例2制备得到的羟丙基纤维素的成品检验报告
实施例3
一种羟丙基纤维素的生产方法，包括如下步骤：
精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.25：0.35。
步骤(1)配置原料
称量13.8kg片碱，加入纯化水36kg，搅拌混合均匀得到氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液冷却至20℃后，测其比重，氢氧化钠溶液的比重控制在1.28-1.32kg/dm3；
步骤(2)碱化
将100kg粉碎后的精制棉置于容积为1500L的捏合机中，将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；混合完毕后，将碱性精制棉从捏合机中取出，并将碱性精制棉放入周转袋(具体地为覆膜编织袋)老化8小时；
步骤(3)醚化
将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，向捏合机中送入足量的氮气，然后对捏合机抽真空，真空压力达到-0.05MPa时开始对捏合机加热升温，升温至50℃时，称取30kg环氧丙烷并缓慢加入捏合机中，边加入边搅拌，环氧丙烷加入完毕后继续搅拌，进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到-0.04MPa时，停止搅拌；
步骤(4)中和洗涤
将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中，反应釜内预先盛装有1800kg温度为70-80℃纯化水，开启搅拌，搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸，调节反应釜内的pH值至7-8，取固相样品检测氯含量，若氯含量小于0.15％，对反应釜内物料进行固液分离；
步骤(5)干燥
将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥，控制进风温度在110-125℃，出风温度70-80℃，干燥结束后检测物料的含水率，若物料含水率小于6％，即制得干燥纯化的羟丙基纤维素，干燥合格后，干燥纯化的羟丙基纤维素过100目筛，然后进行定量包装，每件净重20kg，误差±0.1kg，未能通过100目筛的物料重新粉碎筛分。
实施例3制备得到的羟丙基纤维素的成品检验报告如表3所示：
表3实施例3制备得到的羟丙基纤维素的成品检验报告
稳定性研究资料及有效期的确定
试验目的：为了明确羟丙基纤维素的稳定性及为有效期确定提供可靠数据。
试验方法：
(1)高温试验：
取批号为20170601、20170602、20170603的羟丙基纤维素10克置于称量瓶中，摊成10㎜厚的薄层，密封后置于箱中控制温度60±0.5℃，分别于5天后和10天后取样检查，结果对比如下：
(2)高湿度试验：
取批号为20170601、20170602、20170603的羟丙基纤维素10克置于10×30称量瓶中，开口放在盛有NaCl饱和溶液的干燥器皿中，控制温度25±0.5℃,分别于第5天和第10天取样检验,结果如下:
(3)强光照射试验：
取批号为20170601、20170602、20170603羟丙基纤维素10g置于称量瓶中，敞口放在红外线烘箱中(控制照度4500LX×500LX)于5天后和10天后取样观察，外观无变化，分析结果如下：
(4)加速试验：
取批号20170601、20170602、20170603三批羟丙基纤维素，按预计市售包装，封口放在干燥器中，干燥器中放NaCl饱和溶液，然后把干燥器放入恒温箱中，控制温度40±2℃，分别于1个月，2个月，3个月取样。批号对照结果如下：
取批号20170601、20170602、20170603三批羟丙基纤维素，按预计市售包装，封口放在干燥器中，干燥器中放NaCl饱和溶液，然后把干燥器放入恒温箱中，控制温度40±2℃，第6个月取样。对照结果如下：
(5)长期稳定性考察；
取批号20170601、20170602、20170603三批羟丙基纤维素，按预计市售包装，做长期稳定性试验，第3个月取样。对照结果如下：
取批号20170601、20170602、20170603三批羟丙基纤维素，按预计市售包装，做长期稳定性试验，第6个月取样。对照结果如下：
取批号20170601、20170602、20170603三批羟丙基纤维素，按预计市售包装，做长期稳定性试验，第9个月取样。对照结果如下：
试验结论：(1)通过以上试验证明，按照本申请所述的羟丙基纤维素的生产方法生产的羟丙基纤维素质量稳定，符合《中国药典》2015版要求；
(2)精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.2：0.3(实施例1)制备得到的羟丙基纤维素中的羟丙基纤维素的含量接近质量标准底线，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.25：0.35(实施例3)制备得到的羟丙基纤维素中羟丙基纤维素的含量接近质量标准高线，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.23：0.33(实施例2)制备得到的羟丙基纤维素中羟丙基纤维素的含量介于质量标注底线和质量标准高线之间，产品质量稳定度高，因此，在实际生产中，优选选择精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料质量比为1：0.23：0.33。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要更符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)配置原料
先将氢氧化钠溶解于水中，配置成氢氧化钠溶液；
步骤(2)碱化
将粉碎后的精制棉置于捏合机中，将步骤(1)配置的氢氧化钠溶液均匀喷洒在精制棉上，边喷洒边搅拌，喷洒完毕后继续搅拌10分钟，使精制棉与氢氧化钠溶液充分混合；将碱性精制棉老化8小时；
步骤(3)醚化
将步骤(2)老化后的碱性精制棉加入捏合机中，封闭进料口，向捏合机中送入足量的氮气，然后对捏合机抽真空，真空压力达到-0.05MPa时开始对捏合机加热升温，升温至50℃时，将环氧丙烷缓慢加入捏合机中，边加入边搅拌，环氧丙烷加入完毕后继续搅拌，进行碱性纤维素的醚化反应，醚化过程中控制捏合机中的温度不超过70℃，控制捏合机内压力不超过0.1MPa，当捏合机内压力达到-0.04MPa时，停止搅拌；
步骤(4)中和洗涤
将步骤(3)得到的醚化纤维素投入一反应釜中，反应釜内预先盛装有温度为70-80℃纯化水，开启搅拌，搅拌均匀后向反应釜内加入适量的磷酸，调节反应釜内的pH值至7-8，取固相样品检测氯含量，若氯含量小于0.15％，对反应釜内物料进行固液分离；
步骤(5)干燥
将步骤(4)固液分离后的滤饼置于闪蒸干燥机干燥，控制进风温度在110-125℃，出风温度70-80℃，干燥结束后检测物料的含水率，若物料含水率小于6％，即制得干燥的羟丙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的配置方法如下：称量13.8kg片碱，加入纯化水36kg，搅拌混合均匀得到氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液冷却至20℃后，测其比重，氢氧化钠溶液的比重控制在1.28-1.32kg/dm3。
3.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氢氧化钠的用量为精制棉原料重量的0.2～0.25。
4.根据权利要求3所述的一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的环氧丙烷的用量为精制棉原料重量的0.3-0.35。
5.根据权利要求4所述的一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料重量比为1：0.2：0.3，或，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料重量比为1：0.23：0.33，或，精制棉：氢氧化钠：环氧丙烷的原料重量比为1：0.25：0.35。
6.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，步骤(4)中，反应釜内预先盛装有纯化水的量为精制棉原料重量的15倍，纯化水的温度为70-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种羟丙基纤维素的生产方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥合格后，干燥纯化的羟丙基纤维素过100目筛，然后进行定量包装。
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