CN104151436B - 一种高含量羟丙纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高含量羟丙纤维素的制备方法，在普通型羟丙纤维素的制法基础上优化制备得到LH-11型羟丙纤维素，羟丙氧基含量可达到11，其特征是优化了碱化反应和醚化反应，其他反应过程与普通型羟丙纤维素的制法相同，本发明的技术效果是：在传统制备羟丙纤维素的情况下，经过简单的优化制备方法，即可得到可以生产的符合LH-11型羟丙纤维素，羟丙氧基含量可达到11，不仅方法简单，而且解决了市场上该产品的空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种药用辅料羟丙纤维素的制备方法的制备方法，尤其涉及一种高含量羟丙纤维素的制备方法。
背景技术
羟丙纤维素为低取代2-羟丙基醚纤维素，是一种多用途的非离子型纤维素衍生物，主要用作固体制剂崩解和粘合剂，由于它的粉末有较大的表面积和孔隙率，故能快速吸水膨胀，用于片剂时，使片剂快速崩解，同时它的粗糙结构与药物和颗粒之间有较大的镶嵌，可明显提高片剂硬度，同时不影响崩解，从而加速药物的溶出度，提高生物利用度。本品用量一般为2-5%左右，在片剂生产中可用于湿法制粒中内加，也可外加或内外同时加效果更佳。作片剂粘合剂时，湿法制粒一般用量为2-20％。本品在食品添加剂中可用作乳化剂、稳定剂、助悬剂、增稠剂。主要作为片剂崩解剂，或湿法制粒的黏合剂。也可应用于由直接压片制备的快速崩解片剂中。
低取代羟丙纤维素有不同粒径，不同取代度等许多级别。LH-11为中等取代度，粒径最大，主要用于防止片剂顶裂和直接压片的崩解剂。LH-21主要用于湿法制粒片剂的黏合剂和崩解剂。LH-31颗粒较小，主要用于挤出制粒，由于其粒径较小因而较易通过筛网。取代度较低的LH-22和LH-32可在不需较大黏合力时使用。需较大黏合力时，可使用较高取代度的LH-20和LH-30。
反应原理：精制棉中的a-纤维素与工业用液体氢氧化钠进行碱化反应生成碱纤维，碱纤维在加温的条件下与工业用环氧丙烷进行醚化反应，经工业盐酸溶液中和水解即得。
普通型羟丙纤维素的制法：
碱化反应：
开启真空泵抽取200kg的工业用液体氢氧化钠到高位槽中，然后加入50kg饮用水稀释。打开捏合机搅拌，将撕成小薄片的精制棉100kg投入碱化专用捏合机内，投精制棉的同时开启液碱高位槽的阀门投放液碱，投料完毕后，关闭进料口阀门。投完精制棉后，搅拌60分钟后，打开捏合机下料阀，将碱化后的物料放置在周转容器内，存放24小时后送到醚化岗位。
醚化反应：
将碱化好的精制棉700kg(含液碱和水)投入醚化专用设备双锥回转真空干燥机中，盖严上盖；旋转到适当位置。打开真空阀门，待真空表读数等于0.8Mpa时，开进料阀，将70kg工业用环氧丙烷抽至双锥混合机中，关闭阀门。启动开关，将转速调到29±1r/min。开启蒸汽阀门，加热升温至50℃后把蒸汽阀门关闭，当温度升至60℃开始开冷却水，确保反应最高温度控制在至90±5℃，反应60分钟。
反应结束后将双锥停到恰当的位置，打开排气阀门，待真空度为零时方可下料，
醚化后的碱纤维放入周转桶中送入下道工序。
中和水解反应：
加饮用水1000kg于反应釜中；启动真空泵，打开酸液专用计量罐的出气阀和进料阀，抽工业盐酸至酸液专用计量罐中，然后关闭真空泵和酸液专用计量罐的出气阀和进料阀。打开蒸汽阀门，开汽加热至90℃，开动搅拌，打开酸液专用计量罐的下料阀，放入110kg工业盐酸至反应釜中;将385kg醚化后的物料均匀加入反应釜内(边放酸边加物料)。加热至100℃后反应20—25分钟后，测PH应为1-2即可下料。中和水解结束后，通知离心洗涤岗位进行离心，离心洗涤岗位人员到位后，打开下料阀。
离心洗涤:
打开反应釜底阀，将物料放于离心机中进行甩滤。用60-70℃的饮用水洗涤10-15分钟，至离心机出水口pH值为6-7。继续离心3-5分钟，至离心机出水口无直流水流出，离心后的物料通过绞龙输送到耙式干燥。
耙式干燥：
干燥人员应关闭所有开口，合上电源开关，打开热源开关，加热，气压控制在0.4MP以下；待干燥室温度达到75℃开始，打开循环水，启动真空泵，并开始计时干燥120分钟，温度控制在120℃至130℃，干燥结束后卸料，将物料用周转桶运至粉碎岗位。
粉筛包装：粉碎后的物料过100目（加厚）振动筛分筛，送包装间待包装。
发明内容
针对国内正常生产的羟丙纤维素均为低取代羟丙纤维素(LH-22型)，羟丙氧基含量基本上在5.0-8.0，LH-11为中等取代度，粒径最大，主要用于防止片剂顶裂和直接压片的崩解剂；LH-11型羟丙纤维素生产工艺还不成熟或者可以说是空白。本发明主要通过对碱化后物料进行干燥和二次投入环氧丙烷可以生产的符合LH-11型羟丙纤维素，羟丙氧基含量可达到11，主要用于压片中易产生顶裂的中成药和西药制剂，提高了崩解性能，保证了制剂中多条溶出曲线等指标的合格，增加国内辅料在国际上的竞争力。
本发明是这样实现的，一种高含量羟丙纤维素的制备方法，在普通型羟丙纤维素的制法基础上优化制备得到LH-11型羟丙纤维素，羟丙氧基含量可达到11，其特征是优化了碱化反应和醚化反应，其他反应过程与普通型羟丙纤维素的制法相同，其优化方法如下：
碱化反应：
将碱化后的物料放置在周转容器内，然后存放24小时后进行流化床干燥，干燥前物料水分为质量分数55%±2，干燥后的水分为质量分数30%±2；
醚化反应：
将普通型羟丙纤维素的制法中的一次投入环氧丙烷改为二次投入，具体过程为:将碱化好的精制棉700kg(含液碱和水)投入醚化专用设备双锥回转真空干燥机中，盖上上盖，旋转到适当位置。打开真空阀门，待真空表读数等于0.08Mpa时，开进料阀，将60kg工业用环氧丙烷抽至双锥混合机中，关闭阀门，启动开关，将转速调到29±1r/min；开启蒸汽阀门，加热升温至50℃后把蒸汽阀门关闭，当温度升至60℃开始开冷却水，确保反应最高温度控制在至90±5℃，待真空表读数≥0.07时再次抽工业用环氧丙烷50kg至双锥混合机中，反应60min，反应结束后将双锥停到恰当的位置，打开排气阀门，待真空度为零时方可下料，醚化后的碱纤维放入周转桶中送入下道工序。
本发明的技术效果是：在传统制备羟丙纤维素的情况下，经过简单的优化制备方法，即可得到可以生产的符合LH-11型羟丙纤维素，羟丙氧基含量可达到11，不仅方法简单，而且解决了市场上该产品的空白。
具体实施方式
非限定实施例叙述如下：
碱化反应：
开启真空泵抽取200kg的工业用液体氢氧化钠到高位槽中，然后加入50kg饮用水稀释。打开捏合机搅拌，将撕成小薄片的精制棉100kg投入碱化专用捏合机内，投精制棉的同时开启液碱高位槽的阀门投放液碱，投料完毕后，关闭进料口阀门。投完精制棉后，搅拌60分钟后，打开捏合机下料阀，将碱化后的物料放置在周转容器内，存放24小时后进行流化床干燥（干燥前物料水分为55%±2，干燥后的水分为30%±2），
醚化反应：
将碱化好的精制棉700kg(含液碱和水)投入醚化专用设备双锥回转真空干燥机中，盖上上盖，旋转到适当位置。打开真空阀门，待真空表读数等于0.08Mpa时，开进料阀，将60kg工业用环氧丙烷抽至双锥混合机中，关闭阀门。启动开关，将转速调到29±1r/min。开启蒸汽阀门，加热升温至50℃后把蒸汽阀门关闭，当温度升至60℃开始开冷却水，确保反应最高温度控制在至90±5℃，待真空表读数≥0.07时再次抽工业用环氧丙烷50kg至双锥混合机中，反应60min。反应结束后将双锥停到恰当的位置，打开排气阀门，待真空度为零时方可下料，醚化后的碱纤维放入周转桶中送入下道工序。
中和水解反应：
加饮用水1000kg于反应釜中；启动真空泵，打开酸液专用计量罐的出气阀和进料阀，抽工业盐酸至酸液专用计量罐中，然后关闭真空泵和酸液专用计量罐的出气阀和进料阀。打开蒸汽阀门，开汽加热至90℃，开动搅拌，打开酸液专用计量罐的下料阀，放入110kg工业盐酸至反应釜中;将385kg醚化后的物料均匀加入反应釜内(边放酸边加物料)。加热至100℃后反应20—25分钟后，测PH应为1-2即可下料。中和水解结束后，通知离心洗涤岗位进行离心，离心洗涤岗位人员到位后，打开下料阀。
离心洗涤:
打开反应釜底阀，将物料放于离心机中进行甩滤。用60-70℃的饮用水洗涤10-15分钟，至离心机出水口pH值为6-7。继续离心3-5分钟，至离心机出水口无直流水流出，离心后的物料通过绞龙输送到耙式干燥。
耙式干燥：
干燥人员应关闭所有开口，合上电源开关，打开热源开关，加热，气压控制在0.4MP以下；待干燥室温度达到75℃开始，打开循环水，启动真空泵，并开始计时干燥120分钟，温度控制在120℃至130℃，干燥结束后卸料，将物料用周转桶运至粉碎岗位。
粉筛包装：粉碎后的物料过100目（加厚）振动筛分筛，送包装间待包装。
附：
| 项目 | 羟丙氧基含量 | 水分 | 溶胀度 | pH |
| 小试1 | 11.2 | 6.3 | 45 | 5.83 |
| 小试2 | 11.3 | 6.2 | 48 | 6.21 |
| 小试3 | 11.3 | 6.4 | 46 | 6.43 |
通过3次试验，羟丙氧基含量均大于11，生产出来的羟丙符合LH-11型标准。
Claims (1)
1.一种高含量羟丙纤维素的制备方法，在普通型羟丙纤维素的制法基础上优化制备得到LH-11型羟丙纤维素，羟丙氧基含量达到11，其特征是优化了碱化反应和醚化反应，其他反应过程与普通型羟丙纤维素的制法相同，其优化方法如下：
碱化反应：
开启真空泵抽取200kg的工业用液体氢氧化钠到高位槽中，然后加入50kg饮用水稀释，打开捏合机搅拌，将撕成小薄片的精制棉100kg投入碱化专用捏合机内，投精制棉的同时开启液碱高位槽的阀门投放液碱，投料完毕后，关闭进料口阀门，投完精制棉后，搅拌60分钟后，打开捏合机下料阀；
将碱化后的物料放置在周转容器内，然后存放24小时后进行流化床干燥，干燥前物料水分为质量分数55%±2，干燥后的水分为质量分数30%±2；
醚化反应：
将普通型羟丙纤维素的制法中的一次投入环氧丙烷改为二次投入，具体过程为:将碱化好的700kg含液碱和水的精制棉投入醚化专用设备双锥回转真空干燥机中，盖上上盖，旋转到适当位置，打开真空阀门，待真空表读数等于0.08MPa时，开进料阀，将60kg工业用环氧丙烷抽至双锥混合机中，关闭阀门，启动开关，将转速调到29±1r/min；开启蒸汽阀门，加热升温至50℃后把蒸汽阀门关闭，当温度升至60℃开始开冷却水，确保反应最高温度控制在至90±5℃，待真空表读数≥0.07时再次抽工业用环氧丙烷50kg至双锥混合机中，反应60min，反应结束后将双锥停到恰当的位置，打开排气阀门，待真空度为零时方可下料，醚化后的碱纤维放入周转桶中送入下道工序。
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| CN104151436A CN104151436A (zh) | 2014-11-19 |
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