CN102603902A - 羧甲淀粉钠的制备方法 - Google Patents

羧甲淀粉钠的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102603902A
CN102603902A CN2012100241600A CN201210024160A CN102603902A CN 102603902 A CN102603902 A CN 102603902A CN 2012100241600 A CN2012100241600 A CN 2012100241600A CN 201210024160 A CN201210024160 A CN 201210024160A CN 102603902 A CN102603902 A CN 102603902A
Authority
CN
China
Prior art keywords
minutes
reaction
preparation
ethanol
rev
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012100241600A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102603902B (zh
Inventor
李�杰
丁增华
周卫东
朱岩
陈晓雪
张学全
毕勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI SHANHE PHARMACEUTICAL EXCIPIENTS Co Ltd
Original Assignee
ANHUI SHANHE PHARMACEUTICAL EXCIPIENTS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI SHANHE PHARMACEUTICAL EXCIPIENTS Co Ltd filed Critical ANHUI SHANHE PHARMACEUTICAL EXCIPIENTS Co Ltd
Priority to CN201210024160.0A priority Critical patent/CN102603902B/zh
Publication of CN102603902A publication Critical patent/CN102603902A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102603902B publication Critical patent/CN102603902B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种羧甲淀粉钠的制备方法，方法步骤为：1）交联反应；2）醚化反应；3）中和反应；4）离心；5）烘干；6）粉筛包装。本发明的技术效果是：用本发明制得羧甲淀粉钠的钠含量大于2.9，有很强的吸水膨胀性，促进药物的溶出速度，大大提高了药物的生物利用度。

Description

羧甲淀粉钠的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种羧甲淀粉钠的制备方法。
背景技术
目前羧甲淀粉钠作为崩解剂，在固体制剂生产中已经得到非常广泛的应用， 国内该产品生产厂家很多，但质量控制指标不够精细，其崩解性能差异也较大。淀粉经过适度交联反应后，在适宜的碱性条件下与一氯乙酸进行醚化反应，控制其钠含量、黏度，可以得到性能优良的产品。近年来，CMS钠含量在2.0-2.4之间的研究水平、生产技术和产品质量已基本成熟，但高含量（钠含量＞2.8）的羧甲淀粉钠工业化生产在国内还基本处于空白状态，质量稳定性与国外产品有较大的差距。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种羧甲淀粉钠的制备方法，针对普通型羧甲淀粉钠作为崩解剂使用时存在的崩解速度慢的缺陷而对现有的制备方法进行改进，旨在提供一种钠含量高、崩解速度快的羧甲淀粉钠。
本发明是这样来实现的，方法步骤为：
1）交联反应：根据原料配比，将投料所需的质量分数为95%的乙醇1400kg抽入反应釜内，打开搅拌后，先将规定量片碱固体氢氧化钠14kg投入反应釜内，升温至45℃，投入玉米淀粉300kg，加交联剂环氧氯丙烷300ml，升温至35℃―45℃，反应30分钟；
2）醚化反应：交联反应结束后，投入氯乙酸44kg，搅拌10分钟，再抽入质量分数为95%的乙 醇1400kg,片碱26kg，升温至60℃―64℃，保温反应240分钟；
3）中和反应：醚化结束后，降温至40℃以下投入盐酸进行中和，将PH调到6.5—7.2后搅拌30分钟，加入质量分数为80%的乙 醇400kg至反应釜中，搅拌60分钟后即可下料；
4）离心：启动离心机运行正常后，打开反应釜底阀门放料液于离心机中甩滤，进料转速控制在500—600转/分，进料到指定位置后停止进料，点动脱水按钮，脱水转速在800―1000转/分，脱水运行20分钟后开始卸料，卸料转速在120--150转/分，启动上料机，将物料送入干燥设备内；
5）烘干： 烘料人员应关闭所有开口，合上电源开关，点动启动按钮；打开热源开关，加热，气压控制在0.4MP以下；待干燥室温度达到75℃开始，打开循环水，启动真空泵回收乙醇和水蒸气，并开始计时干燥150分钟，在计时干燥的过程中温度控制在110℃至120℃；
6）粉筛包装：粉碎后的物料过100目加厚振动筛分筛，送包装间待包装。
本发明的技术效果是：用本发明制得羧甲淀粉钠的钠含量大于2.9，有很强的吸水膨胀性，促进药物的溶出速度，大大提高了药物的生物利用度。
具体实施方式
本发明是这样实现的，方法步骤为：
1）交联反应：根据原料配比，将投料所需的质量分数为95%的乙醇1400kg抽入反应釜内，打开搅拌后，先将规定量片碱固体氢氧化钠14kg投入反应釜内，升温至45℃，投入玉米淀粉300kg，加交联剂环氧氯丙烷300ml，升温至35℃―45℃，反应30分钟；
2）醚化反应：交联反应结束后，投入氯乙酸44kg，搅拌10分钟，再抽入质量分数为95%的乙 醇1400kg,片碱26kg，升温至60℃―64℃，保温反应240分钟；
3）中和反应：醚化结束后，降温至40℃以下投入盐酸进行中和，将PH调到6.5—7.2后搅拌30分钟，加入质量分数为80%的乙 醇400kg至反应釜中，搅拌60分钟后即可下料；
4）离心：启动离心机运行正常后，打开反应釜底阀门放料液于离心机中甩滤，进料转速控制在500—600转/分，进料到指定位置后停止进料，点动脱水按钮，脱水转速在800―1000转/分，脱水运行20分钟后开始卸料，卸料转速在120--150转/分，启动上料机，将物料送入干燥设备内；
5）烘干： 烘料人员应关闭所有开口，合上电源开关，点动启动按钮；打开热源开关，加热，气压控制在0.4MP以下；待干燥室温度达到75℃开始，打开循环水，启动真空泵回收乙醇和水蒸气，并开始计时干燥150分钟，在计时干燥的过程中温度控制在110℃至120℃；
6）粉筛包装：粉碎后的物料过100目加厚振动筛分筛，送包装间待包装。

Claims (1)

1. 一种羧甲淀粉钠的制备方法，其特征是方法步骤为：
1）交联反应：根据原料配比，将投料所需的质量分数为95%的乙醇1400kg抽入反应釜内，打开搅拌后，先将规定量片碱固体氢氧化钠14kg投入反应釜内，升温至45℃，投入玉米淀粉300kg，加交联剂环氧氯丙烷300ml，升温至35℃―45℃，反应30分钟；
2）醚化反应：交联反应结束后，投入氯乙酸44kg，搅拌10分钟，再抽入质量分数为95%的乙醇1400kg,片碱26kg，升温至60℃―64℃，保温反应240分钟；
3）中和反应：醚化结束后，降温至40℃以下投入盐酸进行中和，将PH调到6.5—7.2后搅拌30分钟，加入质量分数为80%的乙醇400kg至反应釜中，搅拌60分钟后即可下料；
4）离心：启动离心机运行正常后，打开反应釜底阀门放料液于离心机中甩滤，进料转速控制在500—600转/分，进料到指定位置后停止进料，点动脱水按钮，脱水转速在800―1000转/分，脱水运行20分钟后开始卸料，卸料转速在120--150转/分，启动上料机，将物料送入干燥设备内；
5）烘干： 烘料人员应关闭所有开口，合上电源开关，点动启动按钮；打开热源开关，加热，气压控制在0.4MP以下；待干燥室温度达到75℃开始，打开循环水，启动真空泵回收乙醇和水蒸气，并开始计时干燥150分钟，在计时干燥的过程中温度控制在110℃至120℃；
6）粉筛包装：粉碎后的物料过100目加厚振动筛分筛，送包装间待包装。
CN201210024160.0A 2012-02-04 2012-02-04 羧甲淀粉钠的制备方法 Active CN102603902B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210024160.0A CN102603902B (zh) 2012-02-04 2012-02-04 羧甲淀粉钠的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210024160.0A CN102603902B (zh) 2012-02-04 2012-02-04 羧甲淀粉钠的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102603902A true CN102603902A (zh) 2012-07-25
CN102603902B CN102603902B (zh) 2014-04-16

Family

ID=46521720

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210024160.0A Active CN102603902B (zh) 2012-02-04 2012-02-04 羧甲淀粉钠的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102603902B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2508079A (en) * 2012-09-19 2014-05-21 China Petroleum & Chemical Modified starch
CN105348396A (zh) * 2015-12-19 2016-02-24 河南恒瑞淀粉科技股份有限公司 一种环保型壁纸胶粉用改性淀粉及其制备方法
CN105777917A (zh) * 2016-04-05 2016-07-20 杭州弘博新材料有限公司 一种活性染料印花用羧甲基淀粉的制备
CN107321393A (zh) * 2016-07-07 2017-11-07 天津工业大学 一种替代弱酸性离子交换树脂的淀粉基重金属离子交换材料
CN110330572A (zh) * 2019-08-12 2019-10-15 山东六佳药用辅料股份有限公司 一种低斑点快速崩解剂羧甲淀粉钠的生产工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1490337A (zh) * 2002-10-17 2004-04-21 四平市科学技术研究院 超高粘度羧甲基淀粉钠及其制备方法
CN1865287A (zh) * 2006-06-20 2006-11-22 安徽山河药用辅料有限公司 崩解剂羧甲淀粉钠的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1490337A (zh) * 2002-10-17 2004-04-21 四平市科学技术研究院 超高粘度羧甲基淀粉钠及其制备方法
CN1865287A (zh) * 2006-06-20 2006-11-22 安徽山河药用辅料有限公司 崩解剂羧甲淀粉钠的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2508079A (en) * 2012-09-19 2014-05-21 China Petroleum & Chemical Modified starch
GB2508079B (en) * 2012-09-19 2015-10-28 China Petroleum & Chemical Modified starch
CN105348396A (zh) * 2015-12-19 2016-02-24 河南恒瑞淀粉科技股份有限公司 一种环保型壁纸胶粉用改性淀粉及其制备方法
CN105348396B (zh) * 2015-12-19 2018-01-19 河南恒瑞淀粉科技股份有限公司 一种环保型壁纸胶粉用改性淀粉及其制备方法
CN105777917A (zh) * 2016-04-05 2016-07-20 杭州弘博新材料有限公司 一种活性染料印花用羧甲基淀粉的制备
CN107321393A (zh) * 2016-07-07 2017-11-07 天津工业大学 一种替代弱酸性离子交换树脂的淀粉基重金属离子交换材料
CN110330572A (zh) * 2019-08-12 2019-10-15 山东六佳药用辅料股份有限公司 一种低斑点快速崩解剂羧甲淀粉钠的生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102603902B (zh) 2014-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102603902B (zh) 羧甲淀粉钠的制备方法
CN102558371B (zh) 一种十二烯基琥珀酸淀粉酯的挤压制备方法
CN103880966B (zh) 缓控释专用羟丙基甲基纤维素的制备方法
CN102408489B (zh) 一种复合变性淀粉的制备方法
CN103214588A (zh) 交联-乙酰化-琥珀酸酯三元复合变性淀粉的制备方法
CN101831262A (zh) 特种玉米生物质基胶粘剂及其制备方法
CN104529479B (zh) 一种高效陶瓷坯体增强剂的制备方法及其制得的产品和应用
CN108822442A (zh) 一种环保纳米pvc木塑复合材料
CN102295706A (zh) 木纤维制备药用辅料交联羧甲基纤维素钠的方法
CN101724056B (zh) 羧甲基丝素的制备方法
CN106800616A (zh) 一种高松密度交联聚维酮的制备方法
CN106087581A (zh) 一种阻燃抗菌复合空气滤纸的制备方法
CN102863544B (zh) 粘度为50～80毫帕·秒的粘结剂的制备方法及粘结剂及其应用
CN104892773A (zh) 一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法
CN102191707A (zh) 芦苇低温快速制浆工艺
CN110283437A (zh) 含咖啡渣塑料复合材料及其制备方法
CN109329755A (zh) 一种新型改性豆渣膳食纤维-蛋白降糖配方粉的制作方法
CN100497394C (zh) 崩解剂羧甲淀粉钠的制备方法
CN102660883A (zh) 人造胶原蛋白肠衣用微晶纤维素的制备方法
CN101108251B (zh) 生物酶解法制备药用崩解剂
CN106087582A (zh) 一种阻燃抗菌复合空气滤纸的制备方法
CN101440132A (zh) 技术级羧甲基纤维素钠的制备方法
CN105504106A (zh) 一种高热稳定性溴化聚苯乙烯及其制备方法
CN104530247A (zh) 一种羧甲淀粉钠制备方法
CN101747442A (zh) 技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant