CN101747442A - 技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种产品性能稳定、工艺简单、易于造粒的技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法，包括如下步骤：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷却至室温，再将木桨开松成絮状；②然后按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中，进行碱化反应；③碱化结束后再进行醚化反应，升温至60～70℃高温醚化反应40～80分钟；在升温期间进行酒精回收；④然后用酚酞调物料的pH在7.0-8.5，干燥，粗粉碎物料至粒状，过20目筛子，得到所需的产品。本方法溶剂回收方便和易于造粒；得到的产品在水中分散溶解的速度较快，产品粘度很低，节约了成本，降低了消耗，不产生影响环境污染的排放物。

Description

技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法

技术领域

本发明涉及一种技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法。

背景技术

羧甲基纤维素(简称CMC)是将天然纤维素经化学改性得到的，是工业上最重要的水溶性聚合物之一，目前正在迅速发展。羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维素醚，通常使用的是它的钠盐。羧甲基纤维素钠(简称Na-CMC)是天然纤维素(通常用棉绒或木浆为原料)在碱性条件下与氯乙酸发生醚化反应，依原料规格不同和纤维素D-葡萄糖单元中的羟基氢被羧甲基所取代的情况不同，得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物。羧甲基纤维素钠具有许多独特的优良性质，在建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸以及电子元器件等工业生产中得到广泛的应用。

通常，Na-CMC的造粒方法有以下两种，干法造粒：干法造粒是把Na-CMC粉末在高压下挤成片状，再重新粉碎成小颗粒。湿法造粒：将Na-CMC粉末悬浮起来，喷雾让Na-CMC粉末表面水化粘合成粒。但水化的Na-CMC物料由于Na-CMC颗粒表面水化后，阻碍水分进入颗粒中心，延长了溶解时间。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种产品性能稳定、工艺简单、易于造粒的技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法，包括如下步骤：

①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为木桨的1～10倍；

②按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20～30℃之间，反应时间为30～60分钟；

③碱化反应结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶1.0-2.8；在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在25-45℃之间；醚化剂加完后开始升温，当温度升到60℃后，减小蒸汽量，让其自然升温至65～70℃，高温醚化反应40～80分钟；在升温期间进行酒精回收，当温度升至70℃以上后，即可冷却，结束醚化反应；

④醚化反应结束后用酚酞调PH值，控制物料的PH值为7.0～8.5，干燥；粗粉碎物料至粒状，过20目筛，得到技术级羧甲基纤维素钠粒子。

上面所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50～80％。

本发明取得的有益效果是：工艺简单、溶剂回收方便和易于造粒。得到的产品性能稳定，在水中分散溶解的速度较快，产品的纯度在70-75％之间，粘度很低，不需要精制过程，节约了成本，降低了消耗，不产生影响环境污染的排放物，优化了环境卫生。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1：

①预先把47.5％的氢氧化钠水溶液同90.5％的乙醇水溶液混合，混合比例控制在1∶1.95，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在1∶2.95，乙醇水溶液的量为木桨的2.5倍。

②按顺序将木浆和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-30℃之间，反应时间为30-60分钟。

③碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶1.45.

④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在25-45℃之间，尽量不超温。

⑤醚化剂加完后开始升温，当温度升到60℃后，减小蒸汽量，让其自然升温至65～70℃，高温醚化反应40～80分钟；在升温期间进行酒精回收，当温度升至70℃以上后，即可冷却，结束醚化反应；保温结束，用酚酞调pH值，控制物料的pH在7.8，干燥。

⑥粗粉碎物料至粒状，过20目筛子，得到所需的产品。2％B型粘度10cps，取代度0.999，纯度71.46％。

实施例2：

①预先把48.0％的氢氧化钠水溶液同91.5％的乙醇水溶液混合，混合比例控制在1∶2.80，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在1∶3.0，乙醇水溶液的量为木桨的2.8倍。

②按顺序将木浆和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-30℃之间，反应时间为30-60分钟。

③碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶1.48.

④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在25-45℃之间，尽量不超温。

⑤醚化剂加完后开始升温，当温度升到60℃后，减小蒸汽量，让其自然升温至65～70℃，高温醚化反应40～80分钟；在升温期间进行酒精回收，当温度升至70℃以上后，即可冷却，结束醚化反应；保温结束，用酚酞调pH值，控制物料的pH在8.34，干燥。

⑥粗粉碎物料至粒状，过20目筛子，得到所需的产品。2％B型粘度9.5cps，取代度(DS)1.012，纯度70.86％。

实施例3：

①预先把48.5％的氢氧化钠水溶液同92.0％的乙醇水溶液混合，混合比例控制在1∶2.1，冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比值控制在1∶2.80，乙醇水溶液的量为木桨的2.85倍。

②按顺序将木浆和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20-30℃之间，反应时间为30-60分钟。

③碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶1.42.

④在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在25-45℃之间，尽量不超温。

⑤醚化剂加完后开始升温，当温度升到60℃后，减小蒸汽量，让其自然升温至65～70℃，高温醚化反应40～80分钟；在升温期间进行酒精回收，当温度升至70℃以上后，即可冷却，结束醚化反应；保温结束，用酚酞调pH值，控制物料的pH在8.4，干燥。

⑥粗粉碎物料至粒状，过20目筛子，得到所需的产品。2％B型粘度9.8cps，取代度(DS)0.994，纯度71.14％。

Claims (2)

1.技术级羧甲基纤维素钠的低粘造粒方法，包括如下步骤：

①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为木桨的1～10倍；

②按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-20分钟，加混合液时间控制在10-30分钟，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在20～30℃之间，反应时间为30～60分钟；

③碱化反应结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比值控制在1∶1.0-2.8；在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在25-45℃之间；醚化剂加完后开始升温，当温度升到60℃后，减小蒸汽量，让其自然升温至65～70℃，高温醚化反应40～80分钟；在升温期间进行酒精回收，当温度升至70℃以上后，即可冷却，结束醚化反应；

④醚化反应结束后用酚酞调PH值，控制物料的PH值为7.0～8.5，干燥；粗粉碎物料至粒状，过20目筛，得到技术级羧甲基纤维素钠粒子。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50～80％。