CN102775508B - 一种阳离子淀粉生产的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阳离子淀粉生产的工艺，增加了淀粉的活化和淀粉的复配与浸渍工艺，其余工艺也相应的做了创新，整体包括淀粉的活化、醚化剂活化、淀粉的复配和浸渍、醚化反应、送风冷却、中和、送风冷却、粉碎等主要工艺。本发明所述生产工艺物料安全、淀粉颗粒无糊化，操作简便、实用，反应时间缩短，能耗降低，反应效率提高，产品收率提高，制得的阳离子淀粉产品品质好，性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种阳离子淀粉生产的工艺。
背景技术
阳离子淀粉是淀粉醚的一种重要衍生物。由于其带有正电荷，能与带负电荷的细小纤维、填料紧密结合，因而广泛应用于造纸湿部，作为增强、助留、助滤剂，可显著改善纸张质量、降低消耗、降低成本。阳离子淀粉市场需求量大、品种繁多，按其氨基化合物的结构可分为：叔胺型、季铵型、伯胺型、仲胺型和杂类(如亚胺等)等阳离子淀粉，其中季铵型阳离子淀粉在中性、碱性等环境下均可使用并稳定存在，因此具有较大的商品价值。高取代度阳离子淀粉在纸机湿部可中和去除阴离子物质对造纸的干扰。通常制备DS<0.1的阳离子淀粉，可以满足造纸湿部要求，而通常用的淀粉阳离子化反应的试剂是季铵型3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化试剂。此醚化试剂在酸性、中性、碱性条件下，都显阳离子态。
从阳离子淀粉的生产工艺上看，可大致分为四类：（1）以水为介质的湿法（2）半干法；（3）干法；（4）有机溶剂法。这四种工艺各有优缺点。湿法生产的产品，均匀度较高，但成本高，污染重，废水很难处理。干法可制备DS>0.1，更多的是在0.1-1.0，但对设备工艺要求比较高，生产难以控制。有机溶剂法受到成本及环境保护的制约，通常不用此法生产阳离子淀粉。半干法反应效率高，达90%以上，可制备取代度大于0.06的阳离子淀粉，环保、无污染、生产成本低等优点，但目前通用的常规的半干法，仍存在淀粉易糊化，影响淀粉品质，反应周期长，能耗较高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子淀粉生产的工艺，进一步提高产品收率，提高产品品质，缩短生产周期，节能降耗，降低生产成本，以进一步解决目前市场上常规阳离子淀粉生产的诸多缺点。
本发明所述的阳离子淀粉生产的工艺，是通过以下具体工艺步骤来实现的：
（1）淀粉的活化：在常温下，加对淀粉干基质量为0.8～1.0%的碱粉，将淀粉与碱粉在高速犁刀混料机中充分混合，控制活化后的淀粉PH值11-12。
（2）醚化剂活化，采用常用的氢氧化钠溶液活化方式。
（3）淀粉的复配和浸渍：把活化好的醚化剂通过高压泵打入到犁刀混料机的喷嘴中，加入量为淀粉质量的2-8%，在高速犁刀混料机中与淀粉充分混合，混合后在的双螺旋锥形混料器中浸渍20～50分钟。
（4）醚化反应：将复配浸渍好的淀粉加入到犁刀反应釜中，在80～90oC下反应1～1.5h。
（5）冷却：风冷却系统送冷冷却，将反应完的物料送风冷却降温到45℃以下。
（6）中和：用酸中和制备PH为6-8中性阳离子淀粉和PH为2-4酸性阳离子淀粉。
（7）送风冷却、粉碎、计量制的成品。
以上工艺步骤中，淀粉的活化用碱优先选用为氢氧化钙，中和用酸为柠檬酸。
本发明在常规半干法生产工艺的基础上，经过本公司技术人员大量的试验，增加了淀粉的活化工艺和淀粉的复配与浸渍工艺，并且淀粉选用碱粉活化，优选氢氧化钙，使淀粉PH值达到10以上，使淀粉的活性大幅增加啊，反应周期大幅缩短，从常规的半干法的4小时的反应周期缩短为1-1.5小时，有效降低了能耗、生产成本。
经技术人员大量试验后，将淀粉的活化和复配、浸渍分别放在高速犁刀混料机和双螺旋混料机中进行，减少了过多的人工中间操作环节。并且在室温下，在犁刀混料机中采用高压喷嘴的加醚化剂模式，使淀粉和醚化剂在高速旋转的搅拌轴和飞刀的作用下，形成雾化状态，提高了淀粉复配的均匀度并有效防止淀粉的糊化；物料混合完毕后不直接进入反应釜反应，而是在双螺旋混料机中边搅拌边浸渍，使化学药品进一步渗透到淀粉内部，这些均有利于进一步的醚化反应和最终的收率提高。
本发明所述阳离子淀粉的生产工艺物料安全、淀粉颗粒无糊化，操作简便、实用，反应效率提高，可达到90-95％，产品收率提高，能够达到104％以上（由于在淀粉活化过程中，加入了固态硫酸钠和氢氧化钙，反应过程中没有损失，所以收率能达到100%以上），制得的阳离子淀粉产品品质好，性能稳定。在造纸中广泛应用，特别适用于高档文化用纸和高档包装用纸的增强作用和ASA乳化。
具体实施方式
为了使本发明得技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案进行进一步的说明。
实施例1：
将2吨玉米淀粉、100公斤硫酸钠、20公斤氢氧化钙风送至犁刀混料机中混合活化，活化后淀粉混合物PH值11。然后把对淀粉干基质量4%的含量为69%的阳离子醚化剂加入到350公斤7%的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠的干基用量为醚化剂用量的32%）进行醚化剂的活化，活化时间6分钟。活化后的醚化剂经高压泵达入到高速混料机中，使活化后的淀粉混合物和活化后的醚化剂进行复配，控制活化后醚化剂的加入流量，20分钟加完。复配后的淀粉混合物放置到双螺旋锥形混料器中，锥形混料器的转速15转/分钟，复配后的淀粉混合物浸渍30分钟后，淀粉含水量24.5%，PH值12.3。浸渍完的淀粉打入到高速犁刀反应釜中，然后给物料升温，控制物料反应温度80-85℃，反应1-1.5小时。放料至风送冷却系统降温，降温完毕后物料进入螺带混料机中。加入柠檬酸调PH值，粉碎、计量、包装得到成品。2%的成品糊液放置72小时不分层。本实施例生产的成品取代度为0.0306。
实施例2：
将2吨木薯淀粉、100公斤硫酸钠、20公斤氢氧化钙风送至犁刀混料机中混合活化，活化后淀粉混合物PH值控制在11.5。然后把对淀粉干基质量4.2%的含量为69%的阳离子醚化剂加入到355公斤7%的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠的干基用量为醚化剂用量的32%）进行醚化剂的活化，活化时间6分钟。活化后的醚化剂经高压泵达入到高速混料机中，使活化后的淀粉混合物和活化后的醚化剂进行复配，控制活化后醚化剂的加入流量，20分钟加完。复配后的淀粉混合物放置到双螺旋锥形混料器中，锥形混料器的转速15转/分钟，复配后的淀粉混合物浸渍30分钟后，淀粉含水量24.6%，PH值12.4。浸渍完的淀粉打入到高速犁刀反应釜中，然后给物料升温，控制物料反应温度80-85℃，反应1-1.5小时。放料至风送冷却系统降温，降温完毕后物料进入螺带混料机中。加入柠檬酸调PH值，粉碎、计量、包装得到成品。2%的成品糊液放置72小时不分层。本实施例生产的成品取代度为0.0315。
实施例3：
将2吨玉米淀粉、100公斤硫酸钠、20公斤氢氧化钙风送至犁刀混料机中混合活化，活化后淀粉混合物PH值控制在12。然后把对淀粉干基质量6%的含量为69%的阳离子醚化剂加入到350公斤11%的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠的干基用量为醚化剂用量的32%）进行醚化剂的活化，活化时间6分钟。活化后的醚化剂经高压泵达入到高速混料机中，使活化后的淀粉混合物和活化后的醚化剂进行复配，控制活化后醚化剂的加入流量，20分钟加完。复配后的淀粉混合物放置到双螺旋锥形混料器中，锥形混料器的转速15转/分钟，复配后的淀粉混合物浸渍30分钟后，淀粉含水量24.1%，PH值12.5。浸渍完的淀粉打入到高速犁刀反应釜中，然后给物料升温，控制物料反应温度80-85℃，反应1-1.5小时。放料至风送冷却系统降温，降温完毕后物料进入螺带混料机中。加入柠檬酸调PH值，粉碎、计量、包装得到成品。2%的成品糊液放置72小时不分层。本实施例生产的成品取代度为0.0432。
实施例4：
将2吨玉米淀粉、100公斤硫酸钠、20公斤氢氧化钙风送至犁刀混料机中混合活化，活化后淀粉混合物PH值11。然后把对淀粉干基质量6.1%的含量为69%的阳离子醚化剂加入到356公斤11%的氢氧化钠溶液中（氢氧化钠的干基用量为醚化剂用量的32%）进行醚化剂的活化，活化时间6分钟。活化后的醚化剂经高压泵达入到高速混料机中，使活化后的淀粉混合物和活化后的醚化剂进行复配，控制活化后醚化剂的加入流量，20分钟加完。复配后的淀粉混合物放置到双螺旋锥形混料器中，锥形混料器的转速15转/分钟，复配后的淀粉混合物浸渍30分钟后，淀粉含水量24.5%，PH值12.3。浸渍完的淀粉打入到高速犁刀反应釜中，然后给物料升温，控制物料反应温度80-85℃，反应1-1.5小时。放料至风送冷却系统降温，降温完毕后物料进入螺带混料机中。加入柠檬酸调PH值，粉碎、计量、包装得到成品。2%的成品糊液放置72小时不分层。本实施例生产的成品取代度为0.0446。
在实施例及多次工业批量生产中，本发明所述的阳离子淀粉的生产工艺生产过程中物料安全，彻底解决了之前工艺的淀粉颗粒易糊化现象，并且操作更加简便、实用，反应时间缩短1-1.5小时，降低了能耗和成本，反应效率相比以前传统半干法工艺大大提高，生产中基本维持在95％左右，产品收率提高，能够达到104％，制得的阳离子淀粉产品品质好，性能更加稳定。
Claims (3)
1.一种阳离子淀粉生产的工艺，其特征在于具体工艺步骤如下：
（1）淀粉的活化：在常温下，加对淀粉干基质量为0.8～1.0%的碱粉，将淀粉与碱粉在高速犁刀混料机中充分混合，控制活化后的淀粉pH值11-12；
（2）醚化剂活化，采用常用的氢氧化钠溶液活化方式；
（3）淀粉的复配和浸渍：把活化好的醚化剂通过高压泵打入到犁刀混料机的喷嘴中，加入量为淀粉质量的2-8%，在高速犁刀混料机中与淀粉充分混合，混合后在双螺旋锥形混料器中浸渍20～50分钟；
（4）醚化反应：将复配浸渍好的淀粉加入到犁刀反应釜中，在80～90oC下反应1～1.5h；
（5）冷却：风冷却系统送冷冷却，将反应完的物料送风冷却降温到45℃以下；
（6）中和：用酸中和制备pH为6-8中性阳离子淀粉和pH为2-4酸性阳离子淀粉；
（7）送风冷却、粉碎、计量制得成品。
2.根据权利要求1所述的阳离子淀粉生产的工艺，其特征在于：所述的淀粉的活化用碱为氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的阳离子淀粉生产的工艺，其特征在于：所述的中和用酸为柠檬酸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI YANHUA NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: YANZHOU XILAI FINE CHEMICALS CO., LTD. Effective date: 20150203 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lv Zhihong Inventor before: Wu Bing Inventor before: Chen Yiguo Inventor before: Lv Zhihong |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 272100 JINING, SHANDONG PROVINCE TO: 200233 XUHUI, SHANGHAI |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150203 Address after: 200233, room 2, building 100, 1111 Qinzhou Road, Shanghai, Xuhui District Applicant after: Shanghai Yanhua New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 272100 No. 1, Sun Road, Yanzhou, Shandong, Jining Applicant before: YANZHOU XILAI FINE CHEMICAL CO.,LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20121114 Assignee: YANZHOU XILAI FINE CHEMICAL CO.,LTD. Assignor: Shanghai Yanhua New Material Technology Co.,Ltd. Contract record no.: 2015370000187 Denomination of invention: Production technique of cationic starch Granted publication date: 20150311 License type: Exclusive License Record date: 20151110 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160311 Address after: 272100 Jining City, Yanzhou Province, No. 1 sun Avenue, No. Patentee after: YANZHOU XILAI FINE CHEMICAL CO.,LTD. Address before: 200233, room 2, building 100, 1111 Qinzhou Road, Shanghai, Xuhui District Patentee before: Shanghai Yanhua New Material Technology Co.,Ltd. |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 272100 Jining City, Yanzhou Province, No. 1 sun Avenue, No. Patentee after: SHANDONG XILAI STARCH CO.,LTD. Address before: 272100 Jining City, Yanzhou Province, No. 1 sun Avenue, No. Patentee before: YANZHOU XILAI FINE CHEMICAL CO.,LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230308 Address after: 272000 No.789, Rongxin Road, Taiping Town, Zoucheng City, Jining City, Shandong Province Patentee after: Shandong mieneng Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 272100 No.1 Taiyang Avenue, Yanzhou District, Jining City, Shandong Province Patentee before: SHANDONG XILAI STARCH CO.,LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150311 |