CN101134782A - 一种半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺。该工艺以半乳甘露聚糖胶胚乳片为原料，进行水合碱化、压片增粘、捏合改性、干燥、粉碎筛分步骤制备半乳甘露聚糖植物胶改性产品。该工艺操作步骤少，生产效率高，污染少，成本低，产品质量好，反应效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺。
背景技术
胡芦巴、瓜尔、(野)皂荚等植物胶是一种大分子半乳甘露聚糖，具有较好的水溶性和交联性，并且具有较高的粘度，可广泛应用于石油、造纸、食品、纺织、日化等行业。但是，植物胶原粉在使用过程中，往往不能达到工业生产所要求的快速溶胀和水合，存在溶解速度慢，水不溶物含量高，抗生物降解能力差等缺点。因此有时就需要对其进行改性，适应各种用途的需要。改性使半乳甘露聚糖分子中引入亲水基团，提高了亲水性和溶胀速度；减少了氢键，增加了溶解度，降低了水不溶物含量，提高了胶液的透明度和电解质的兼容性。目前国内生产改性植物胶的厂家较少、生产工艺复杂、产品价格偏高，而国外进口的改性植物胶的价格比较昂贵，因而影响了植物胶产品的推广应用。因此，我国许多行业对改性植物胶产品的需求一直得不到满足。
植物胶多年延用的改性工艺是：首先将胚乳片加工成植物胶原粉，然后再以胶粉作为改性原料进行改性；以大量的甲醇、乙醇、异丙醇等作为溶剂，加入植物胶粉、改性化学试剂和催化剂，在一定反应温度和时间下进行改性反应，随后进行中和反应；反应完毕后洗涤、干燥，再次粉碎加工获得改性产品。在改性反应过程中，由于有机溶剂使用量较大，需附带一套溶剂回收精馏塔。整个工艺过程比较复杂，前期投入成本较高，而且由于有机溶剂的挥发、污染损失，并不能完全回收，使得产品成本进一步加大，因此改性产品的价格一直居高不下。
发明内容
本发明的目的是提出一种半干法改性半乳甘露聚糖胶改性制备工艺。
本发明的目的是通过下列技术措施实现的：
一种半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，该工艺以半乳甘露聚糖胶片为原料，进行水合碱化、压片增粘、捏合改性、干燥及粉碎筛分，具体步骤如下：
a.水合碱化：将半乳甘露聚糖胶原料加入搅拌装置，加入2％～15％半乳甘露聚糖胶原料质量的碱和35％～100％半乳甘露聚糖胶原料质量的水，升温至40～70℃，搅拌30～80分钟；
b.压片增粘：将水合后半乳甘露聚糖胶原料应用压片增粘设备进行压片增粘；
c.捏合改性：将处理后的半乳甘露聚糖胶片加入捏合设备，加入改性试剂及催化剂，升温至40～80℃，反应2～8h后，用酸调节pH至6～8；
d.干燥：将捏合改性后的半乳甘露聚糖胶片干燥；
e.粉碎筛分：将干燥胶片粉碎得产品，粉碎细度要求：99％以上通过100目筛。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其中半乳甘露聚糖胶原料为植物瓜尔、胡芦巴、皂荚、野皂荚、槐豆或田菁的半乳甘露聚糖胶片。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，水合碱化步骤中水的用量为55％～100％半乳甘露聚糖胶原料质量。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，压片增粘设备采用辊式压片设备或螺旋挤压设备。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，捏合改性步骤中反应温度为40～70℃，反应时间为2～6h，反应过程压力控制0.05～0.25Mpa，反应结束后用酸调节pH至6～7。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，捏合改性步骤中酸为盐酸、硫酸或柠檬酸。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，捏合改性步骤中改性试剂为环氧乙烷或环氧丙烷，催化剂为十八烷基三甲基氯化铵。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶工艺工艺，干燥步骤中干燥方式为热风干燥或真空干燥，温度≤110℃。
所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，粉碎筛分步骤中粉碎细度要求：99％以上通过120目筛。
本发明的有益效果：
(1)和传统的湿法工艺比较，半干法工艺直接从植物胶片(胚乳片)即开始改性，使改性反应在传统植物胶压片增粘加工制粉工艺中介入，将植物胶原胶的压片增粘制粉的生产与改性植物胶的生产合为一体，去掉了植物胶改性的后期加工，在植物胶的生产中进行改性，简化了工艺流程。
(2)避免了溶剂的使用，不存在由于回收溶剂而带来的一系列复杂的工艺流程，使产品的成本大幅度降低；溶剂的去除也免去了改性反应后产品的洗涤、干燥、粉碎，减少了大量的能源损耗，降低了产品生产成本。
(3)无试剂后处理过程，避免了由其带来的污染，成功地绕开了制约改性植物胶产品成本的瓶颈，从而可以有效地控制成本，为生产和推广高品质改性植物胶产品奠定了基础。
(4)本工艺经压片增粘的胶片呈蓬松多孔状，这样它与化学试剂的接触面增加，渗透容易，解决了传统干法反应化学试剂与胶片之间接触面小，渗透慢等缺点，使得反应效率得到了进一步提高。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
将野皂荚半乳甘露聚糖胶片10kg加入搅拌装置，加入0.2kg氢氧化钠，8kg水，升温至60℃搅拌45分钟，将水合碱化好的野皂荚半乳甘露聚糖胶片加入辊式压片机进行压片增粘形成蓬松多孔雪花状薄胶片，将薄胶片加入捏合机，加入环氧乙烷1.5kg，十八烷基三甲基氯化铵催化剂0.3kg，升温至50℃反应6h，喷入0.4kg盐酸调节pH(pH控制在6～8之间)，搅拌30分钟，80℃热风干燥，粉碎过120目筛，得浅黄色羟乙基野皂荚胶粉11.8kg。1％改性胶液表观粘度156mPa.s(ZNN-6电动旋转粘度计，30℃，170S-1)，1％野皂荚原胶表观粘度118mPa.s，产品常温放置72h后，粘度下降很少或基本不降，改性后的羟乙基野皂荚胶粉抗生物降解能力增强(见表1)。
表1：
| 30℃水浴2h | 静置24h | 静置48h | 静置72h | |
| 1％野皂荚改性胶液(mPa.s，30℃170S-1) | 156 | 162 | 159 | 153 |
| 1％野皂荚原胶液(mPa.s，30℃，170S-1) | 118 | 108 | 腐败 |
注：温度30℃左右静置试验数据
实施例2
将瓜尔半乳甘露聚糖胶片10kg加入搅拌装置，加入0.6kg氢氧化钠，7kg水，升温至55℃搅拌40分钟，将水合碱化好的瓜尔半乳甘露聚糖胶片进行压片增粘形成蓬松多孔雪花状薄胶片，将薄胶片加入捏合反应设备，加入环氧丙烷2kg，十八烷基三甲基氯化铵催化剂0.3kg，升温至55℃反应3h，加入适量柠檬酸(pH控制在6～8之间)，搅拌30min，70℃真空干燥，粉碎过120目，得浅黄色羟丙基瓜尔胶粉12.3kg。0.6％胶液表观粘度100mPa.s(ZNN-6电动旋转粘度计，30℃，170S-1)，水不溶物6.4％，各项指标均达到国内外同类产品指标(见表2)。
表2：
| 名称 | 羟丙基瓜尔胶 | |
| 规格 | 一级 | 二级 |
| 外观 | 淡黄色粉末 | |
| 水分≤ | 10 | 10 |
| 细度(过ssW0.125/0.99筛量)≥ | 99 | 99 |
| 表观粘度(mPa.s)≥(0.6％，30℃.170S-1) | 95 | 85 |
| 水不溶物％≤ | 8 | 12 |
实施例3
将胡芦巴半乳甘露聚糖胶片10kg加入搅拌装置，加入0.3kg氢氧化钠，6kg水，升温至55℃，搅拌30分钟，将水合碱化好的胡芦巴半乳甘露聚糖胶片进行压片增粘形成蓬松多孔雪花状薄胶片，将薄胶片加入捏合反应设备，加入环氧丙基三甲基氯化铵2kg，升温至70℃反应4h，喷入0.6kg盐酸调节pH(pH控制在6～8之间)，搅拌30min，80℃真空干燥，粉碎过120目，得浅黄色阳离子胡芦巴粉12.2kg。1％胶液产品粘度3500C PS(NDJ-1粘度计，25℃，3号转子，12转/分)，水不溶物1.8％，N含量1.68％。各项指标均达到国内外同类产品指标。
同类产品指标：
名称：阳离子瓜尔胶C-14S
产品外观：淡黄色粉末
细度％(通过100目标准筛)：≥99
水份％：≤10
水不溶物％：≤4
粘度cps(1％水溶液)：3000-4000
PH值：9-11
氮(N)含量％：1.3-1.6
Claims (10)
1.一种半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于：以半乳甘露聚糖胶片为原料，进行水合碱化、压片增粘、捏合改性、干燥及粉碎筛分，具体步骤如下：
a.水合碱化：将半乳甘露聚糖胶原料加入搅拌装置，加入2％～15％半乳甘露聚糖胶原料质量的碱和35％～100％半乳甘露聚糖胶原料质量的水，升温至40～70℃，搅拌30～80分钟；
b.压片增粘：将水合后半乳甘露聚糖胶原料应用压片增粘设备进行压片增粘；
c.捏合改性：将处理后的半乳甘露聚糖胶片加入捏合设备，加入改性试剂及催化剂，升温至40～80℃，反应2～8h后，用酸调节pH至6～8；
d.干燥：将捏合改性后的半乳甘露聚糖胶片干燥；
e.粉碎筛分：将干燥胶片粉碎得产品，粉碎细度要求：99％以上通过100目筛。
2.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于半乳甘露聚糖胶原料为植物瓜尔、胡芦巴、皂荚、野皂荚、槐豆或田菁的半乳甘露聚糖胶片。
3.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于水合碱化步骤中，水的用量为55％～100％半乳甘露聚糖胶原料质量。
5.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于压片增粘设备采用辊式压片设备或螺旋挤压设备。
6.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于捏合改性步骤中反应温度为40～70℃，反应时间为2～6h，反应过程压力控制0.05～0.25Mpa，反应结束后用酸调节pH至6～7。
7.根据权利要求1或6所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于捏合改性步骤中酸为盐酸、硫酸或柠檬酸。
8.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于捏合改性步骤中改性试剂为环氧乙烷或环氧丙烷等醚化剂，胶片与改性试剂的质量比为1∶0.1～1∶1：催化剂为十八烷基三甲基氯化铵。
9.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶工艺工艺，其特征在于干燥步骤中干燥方式为热风干燥或真空干燥，温度≤110℃。
10.根据权利要求1所述的半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺，其特征在于粉碎筛分步骤中粉碎细度要求：99％以上通过120目筛。
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