CN101190948A - 超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺,包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎,原料选用聚合度200-1000的棉浆粕;将反应釜内的空气压力控制在-1MPa·s-0MPa·s内,环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。本发明的优点是:通过精选聚合度200-1000的棉浆粕为原料,在碱化、醚化过程中,由于反应釜内氧气的含量与产品的聚合度密切相关,因此可通过将反应釜内的压力控制在-1MPa·s-0MPa·s范围内,最终获得所需要的粘度范围的产品,粘度范围为5~400Pa·s(25℃、2%的水溶液,NDJ-4型粘度计),其工艺简单,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及羟乙基纤维素的液相合成工艺,更具体地说是涉及超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。
背景技术
由于羟乙基纤维素的使用十分广泛,尤其是超低粘度的羟乙基纤维素的使用,其主要适用于石油作业、洗涤剂加工、高分子合成、阳离子纤维素的合成等领域,其市场的需求较大,目前,国内生产羟乙基纤维素的工艺是:
a、原料粉碎:精选聚合度2400的精制棉为原料,用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0.1-0.8mm纤维粉末;
b、碱化:将异丙醇溶液加入反应釜中并投入片碱,再将粉状纤维素加入反应釜中,碱液浓度控制在23%,异丙醇浓度控制在85%,在4-10℃的条件下碱化1.5小时;
c、醚化:碱化结束后加入一定量的环氧乙烷,室温醚化0.5-1小时,然后均匀升温(每分钟升1℃)至70℃后,恒温2.5小时进行醚化反应,然后均匀降温(每分钟降1℃)至40℃;
d、中和:在醚化降温后的物料中加入酸性物质如盐酸、醋酸,中和半小时,控制物料PH5-7;
e、纯化:在此过程中先交联反应后洗涤,中和后的物料加入醛类物质如琥珀醛或乙二醛,控制温度50-70℃,PH5-7,进行交联反应,时间0.5-2小时;然后经离心后用70-80%的异丙醇水溶液洗涤,本离心和洗涤过程要反复循环2-3次;
f、交联反应结束后,分离、干燥、粉碎和包装。
通过该生产工艺很难将产品的粘度范围控制在5~400Pa·s(25℃、2%的水溶液,NDJ-4型粘度计)范围之内,且其工艺复杂,生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供一种工艺简单,生产成体低,能将产品的粘度范围较好且十分稳定的控制在5~400Pa·s(25℃、2%的水溶液,NDJ-4型粘度计)范围之内的超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。
本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下:
超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺,包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎,原料选用聚合度200-1000的棉浆粕;在碱化和醚化过程中,将反应釜内的空气压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s内。
在醚化过程中,环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是:通过精选聚合度200-1000的棉浆粕为原料,有利于保证产品的质量。在碱化、醚化过程中,由于反应釜内氧气的含量与产品的聚合度密切相关,因此可通过将反应釜内的压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s范围内,控制反应釜内的空气的加入量(控制空气的加入量就是控制空气中氧气的加入量),最终获得所需要的粘度范围的产品,粘度范围为5~400Pa·s(25℃、2%的水溶液,NDJ-4型粘度计),其工艺简单,生产成本低。
具体实施方式
超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺,其具体工艺步骤如下:
a、原料粉碎:精选聚合度200-1000的棉浆粕为原料,用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0.1-0.8mm纤维粉末;
b、碱化:先将浓度为83~90%的异丙醇和浓度为18~30%的氢氧化钠放入反应釜中,再将粉状纤维素加入反应釜中,抽成真空,真空度为-1Mpa·s-0Mpa·s,在0-10℃的条件下碱化20-80分钟;
c、醚化:以氮气作为载体将环氧乙烷投入反应釜中(以氮气作为载体是为了控制反应釜中氧的含量),其环氧乙烷的加入量是棉浆粕绝干重的0.8~1.2倍;室温醚化0.5-1小时,然后均匀升温(每分钟升1℃)至70℃后,恒温120~150分钟进行醚化反应,然后均匀降温(每分钟降1℃)至30℃;
d、中和:在醚化降温后的物料中加入醋酸,中和20-40分钟,控制物料PH5-7;
e、中和反应结束后,分离、干燥、粉碎和包装。
Claims (2)
1.超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺,包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎,其特征在于:原料选用聚合度200-1000的棉浆粕;在碱化和醚化过程中,将反应釜内的空气压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s内。
2.根据权利要求1所述的超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺,其特征在于:在醚化过程中,环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。
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