PROCESO PARA LAVAR DERIVADOS DE POLISACÁRIDO
La presente invención se refiere a un proceso novedoso para la remoción y purificación de derivados de polisacárido, de preferencia éteres de celulosa, a partir de una suspensión, utilizando un aparato de filtro continuo que tiene una multiplicidad de zonas de trabajo con resuspensión intermediaria de la pella del filtrado. Los derivados de polisacárido industrialmente importantes incluyen éteres de celulosa, tales como carboximetilcelulosas sódicas, hidroxietilcelulosas, alquilcelulosas, alquilhidroxietilcelulosas o alquilhidroxipropilcelulosas. Su producción, propiedades y usos se describen, ínter alia, en Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5a. Edición (1986), Volumen A5, páginas 461-488, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim and Methoden der organischen Chemie [Methods in Organic Chemistry], 4a. Edición (1987), Volumen E20, Macromolecular substances, Subvolumen 3, páginas 2048-2076, Georg Thieme Verlag, Stuttgart. Los éteres de celulosa son hinchables o coloidalmente solubles, éstos incrementan la viscosidad de los disolventes y, a través de su estructura en solución, producen un perfil reológico definido. Las tres propiedades esenciales de los éteres de celulosa, el comportamiento de la solución, la estructura de la solución resultante y la capacidad de combinarse con disolventes mediante los éteres de celulosa, depende de las características moleculares tales como el tipo, número y distribución de sustituyentes y la distribución
de masa molar. Los éteres de celulosa que tienen diferentes grados de sustitución, son producidos para la mayoría de los diversos campos de aplicación. La sustitución alquílica, generalmente se describe en la química del éter de celulosa por el grado de sustitución (GS). El GS es el número promedio de grupos OH sustituidos por unidad de anhidroglucosa. La sustitución metílica es, por ejemplo, especificada por GS ( ). Generalmente, la sustitución hidroxi-alquilo se describe como SM. SM es el número promedio de moles del reactivo de eterificacion al cual se unen tales éteres por mol de unidad de anhidroglucosa. La eterificacion utilizando el reactivo de eterificacion a partir de óxido de etileno, se describe, por ejemplo, como SM (HE), eterificacion utilizando el reactivo de eterificacion a partir de óxido de propileno se describe como SM (HP). La hidrosolubilidad, en caso de éteres de celulosa que tienen sustituyentes hidrofobicos tales como, por ejemplo, grupos alquilo, disminuyen con el aumento de temperatura. Un éter de celulosa que tiene sustituyentes hidrofobicos que se disuelven en solución acuosa fría, puede ser floculado calentando la solución. El proceso es reversible, al enfriar la solución, el éter de celulosa se vuelve a disolver. El punto de floculacíón depende del sustituyente, del grado de sustitución y también del contenido de electrolitos, y generalmente puede variar entre 20 y 100°C. Como ejemplo en la presente, se pueden mencionar las metilhidroxilaquilcelulosas, en donde, al variar la fracción metilo y/o alquilo, el punto de floculación
se puede establecer virtualmente, según se desee. Al incrementar la sustitución metílica, generalmente el punto de floculación cae, y con el incremento de la hidroxietilación, el punto de floculación generalmente cambia hacia temperaturas más altas, y con el incremento del contenido de electrolitos (por ejemplo cloruro de sodio), generalmente se induce una disminución del punto de floculación. Los subproductos que se presentan en la producción del éter de celulosa, son sales, tales como cloruro de sodio, glicolato de sodio o acetato de sodio, y también una multiplicidad de subproductos orgánicos, tales como alcoholes (metanol, etanol, inter alia), éteres (dimetiléter, inter alia), glicoles (etilen/propilenglicol, inter alia), éteres de glicol (etilen/propilenglicol-monometil éter, inter alia), los cuales pueden afectar de manera adversa las propiedades funcionales del éter de celulosa, y por lo tanto, deben ser separados. Dependiendo del campo de uso, ocasionalmente se pueden tener muy altos requerimientos de pureza de los éteres de celulosa, de tal manera que el lavado del producto represente una etapa importante del proceso. En este contexto, la dependencia del punto de floculación de los sustituyentes, del grado de sustitución y del contenido de electrolitos, es de gran importancia para la producción industrial de éteres de celulosa, ya que la purificación de los subproductos y sales, por medio en agua caliente en lugar de mezclas agua-alcohol, puede ser posible por este medio. Además, el grado de sustitución y
el contenido de electrolitos de los éteres de celulosa, tiene un efecto sobre la temperatura requerida de la suspensión en agua caliente. Generalmente, las temperaturas de la suspensión en agua caliente y de los líquidos de lavado varían entre 80 y 120°C. Usualmente, este proceso de purificación se lleva a cabo de manera industrial, produciendo una suspensión del éter de celulosa crudo, en agua caliente o un disolvente orgánico, y subsecuentemente, separando la suspensión en un sólido y fase líquida. Al volver a iniciar el tratamiento con líquido de lavado, vapor, aire o presión mecánica, se puede producir una pureza definida del producto terminado que tiene una humedad correspondiente. I ndustrialmente, la separación y purificación de los éteres de celulosa generalmente se lleva a cabo utilizando discos separadores (Patente Europea EP-A 0632056), hidrociclonas (Publicación Internacional de Patente WO 95/25127), filtros de cinta (Patente Danesa DE-A 3044696), filtros de bujía (Patente Europea EP-A 0305898), filtros a presión (Patente Danesa DE-A 4112849), filtros rotatorios a presión (Patente Europea EP-A 0326939) o centrífugas, tales como centrífugas de recipiente sólido (Patente Europea EP-A 0052337) o centrífugas de filtro de copa (Patente Europea EP-A 0305899), en donde las etapas de enjuagado son posibles en los aparatos de separación mismos. Generalmente, una parte de la suspensión, líquido de lavado o enjuague es recirculada al proceso de producción, con el fin de minimizar la pérdida de producto y reducir el consumo de agua.
Las desventajas de estas tecnologías son el uso restringido para la purificación estable y efectiva de los éteres de celulosa, debido a que la deposición del producto, adhesión, obstrucciones y la necesidad de intervalos de purificación más grandes con relación a la operación de separación, se vean alteradas críticamente la operación estable, disponibilidad del sistema y la eficiencia de las unidades de separación. Esto afecta, en particular, la purificación de los productos que tienen modos de comportamiento plástico o comprimible y, por lo tanto, una tendencia a la gelificación o comprensión. Además, debido a la solubilidad dependiente de la temperatura de los productos, eficacia de separación restringida de las unidades de separación y deposición del producto, ocasionalmente se presenta una pérdida de producto considerable que puede ser minimizada solamente con un gasto mayor y uso de unidades de separación adicionales (Patentes EP-A 0632056, DE-A 4134662, EP-A 0545426). El uso de las tecnologías acostumbradas para lograr un grado elevado de pureza en la producción de productos para aplicaciones especiales tales como por ejemplo en los sectores farmacéutico y alimentario, solamente es posible con un nivel muy elevado de operaciones con el uso de cantidades considerables de agua de lavado. La Patente Danesa DE 10 2004 033 328, describe un proceso para la purificación de sólidos, utilizando un filtro rotatorio a
presión en combinación con resuspensión, pero en este contexto, sin embargo, sólo se menciona el buen rendimiento de lavado y no las ventajas tales como la deposición de sólidos reducidos y/o la gelificación del producto, como ocurre en el sector de la producción y procesamiento de polisacáridos, y cuya evasión de las cuales es de importancia en la presente. Ahora se ha encontrado de manera sorpresiva, que el procedimiento descrito por la Patente DE 10 2004 033 328, a pesar del considerable esfuerzo mecánico y de presión/temperatura de las partículas sólidas durante el tratamiento, puede ser utilizado de manera efectiva y eficiente en la purificación de derivados de polisacárido. La invención, por lo tanto, se refiere a un proceso para purificar derivados de polisacárido, que comprende al menos los siguientes pasos: (1) alimentar una suspensión que contiene agua y/o alcohol de un derivado de polisacárido a un dispositivo de filtro que opera de manera continua, que tiene una pluralidad de zonas de trabajo, y al menos la remoción parcial de la fase líquida con formación de una pella del filtrado, (2) evacuación de la pella del filtrado obtenida en el inciso (1), a partir del dispositivo de filtrado que opera de manera continua, resuspensión de la pella del filtrado evacuada por medio de una solución de lavado que contiene agua y/o alcohol en un dispositivo, (3) recirculación de la suspensión resultante a una zona de trabajo del dispositivo de filtro que opera de manera continua, y al menos remoción parcial de la fase líquida con
formación de una pella del filtrado y (4) evacuación del derivado de polisacárido purificado, si es apropiado, en forma de una pella del filtrado húmeda en agua y/o alcohol, del dispositivo de filtro de operación continua. Después de la etapa (2) y antes de la etapa (4), en otras zonas de trabajo del aparato de filtro de operación continua, pueden proceder otras etapas de tratamiento, tales como una purificación adicional de la pella del filtrado mediante alimentación directa del líquido de lavado y/o tratamiento con vapor, aire o nitrógeno, para desplazar los líquidos residuales y/o para secar la pella del filtrado. Como dispositivo para la resuspensión de la pella del filtrado evacuada en la etapa (2), se usa una unidad de mezcla, de preferencia construida como tanque de agitación, reactor por ciclos, recipiente de circulación o tubo de flujo, particularmente construido de preferencia como tanque de agitación. Tal aparato de filtro de operación continua tiene una pluralidad de zonas de trabajo, filtros de cinta, filtros de disco, filtros de tambor o filtros rotatorios que entran en consideración. De preferencia, se hace uso de lo que se denomina filtros rotatorios de presión térmica, tal como se describe, por ejemplo, en la Publicación Internacional de Patente 02/100512. Un filtro rotatorio a presión, es un filtro que opera de manera continua en una construcción resistente a la presión. Consiste esencialmente de un tambor de filtro metálico, el cual rota con una velocidad de rotación controlable continua, un cabezal de control asociado y un alojamiento metálico
resistente a la presión. El espacio anular entre el tambor del filtro y el alojamiento, se sella en el extremo por prensaestopas u otros sistemas de sellado. En forma radial, el alojamiento está subdividido en cámaras resistentes a la presión por elementos de separación de zona que son presionados neumáticamente en el tambor. La superficie del tambor consiste de celdas de filtro individuales, que están conectadas al cabezal de control a través de tubos de desagüe. Una descripción detallada se encuentra en la Publicación Internacional de Patente WO 02/100512 A1. La suspensión que va a ser filtrada, es alimentada de manera continua a una presión de entrada constante, a la zona de separación del filtro rotatorio a presión, en donde la pella del filtrado se acumula en las celdas del filtro del tambor rotatorio, en donde la pella del filtrado subsecuentemente pasa a las cámaras siguientes para un tratamiento adicional, por ejemplo, lavado y/o tratamiento con vapor. La pella del filtrado se desprende en una zona no presurizada del filtro, ya sea mediante un raspador mecánico ajustable de autoaccionamiento y/o a través de un soplado dirigido típicamente mediante aire comprimido, nitrógeno o vapor. Una descripción exacta de los elementos de separación de zona se encuentran, por ejemplo, en la Publicación Internacional de Patente 02/100512 A1. En una modalidad preferida, el proceso de conformidad con la invención, comprende al menos las siguientes 8 zonas de trabajo: 1a. zona de trabajo: aplicación de suspensión, formación de la pella del filtrado;
2a. zona de trabajo: introducción de vapor; 3a. zona de trabajo: remoción de la pella del filtrado y resuspensión con alimentación del medio de lavado en un tanque de agitación por separado; 4a. zona de trabajo: recirculación de la suspensión, formación de la pella del filtrado; 5a. zona de trabajo: alimentación del medio de lavado; 6a. zona de trabajo: introducción de vapor; 7a. zona de trabajo: remoción del producto del medio de filtrado; 8a. zona de trabajo: alimentación del agua de enjuague para limpiar el medio de filtrado. Se señala de manera explícita, que el número y secuencia de las zonas de trabajo, no necesariamente serán listadas. En el proceso de conformidad con la invención, las zonas de trabajo adicionales pueden ser conectadas corriente arriba y corriente abajo, además, las zonas de trabajo tienen diferentes asignaciones que pueden ser arregladas entre las zonas de trabajo individuales y éstas también pueden ser eliminadas. Además, alternativa o adicionalmente a la adición del medio de lavado o agua de enjuague, se puede utilizar vapor y/o aire comprimido. En el lavado y separación de los derivados de polisacárido por medio de filtros rotatorios a presión, los materiales del filtro son construidos de conformidad con la técnica anterior como tamiz o tela filtrante de una sola o de múltiples capas, en metal o plástico o como
metal sinterizado. En el proceso anteriormente mencionado, se hace uso de telas de tamizado que tienen un ancho de malla de 50 a 200 pm, particularmente de preferencia de 60 a 100 pm. La carga del filtro reportada como producto terminado seco filtrado por unidad de área de filtro y unidad de tiempo, en el proceso anteriormente mencionado, es de 100 a 800 kg/m2 h, particularmente de preferencia de 150 a 600 kg/m2 h. La velocidad de rotación del filtro rotatorio a presión utilizada en el proceso anteriormente mencionado generalmente es de 0.3 a 2.5 rpm, de preferencia de 0.35 a 1.8 rpm. El tiempo de residencia en el dispositivo utilizado para la resuspensión de la pella del filtrado la cual va a ser resuspendida es, en el proceso anteriormente mencionado, ajustado de 1 min. a 30 min., de preferencia de 3 a 15 minutos. La pella del filtrado es tratada de conformidad con la técnica anterior, de preferencia con agua caliente y vapor. En el proceso anteriormente mencionado, en las zonas de trabajo 2 y 6 listadas anteriormente, el vapor es utilizado a presiones de 0.1 bar (manómetro) a 6.0 bar (manómetro), de preferencia de 0.3 bar (manómetro) a 4.5 bar (manómetro) y particularmente de preferencia de 0.5 bar (manómetro) a 3.0 bar (manómetro). Las temperaturas de la suspensión en agua caliente y de los líquidos de lavado en el proceso de conformidad con la invención, son de 35 a 120°C, de preferencia de 60 a 110°C, particularmente de preferencia de 80 a 99°C.
En la zona de trabajo 3, en el proceso anteriormente mencionado, la proporción de agua de lavado, reportada como cantidad de agua por cantidad de producto terminado seco filtrado, se utilizan de 1.5 L/kg a 35 L/kg, de preferencia 2 L/kg a 15 L/kg. En la zona de trabajo 5, en el proceso anteriormente mencionado, la proporción de agua de lavado específica, reportada como cantidad de agua por cantidad de producto terminado seco filtrado, se utilizan de 0 L/kg a 20 L/kg, de preferencia de 1 L/kg a 10 L/kg. La suspensión en agua caliente utilizada al inicio, que contiene el éter de celulosa crudo impuro resultante de la reacción, tiene, en el proceso anteriormente mencionado, una concentración de sólidos de 2 a 25% en peso, de preferencia de 5 a 18% en peso. En un procedimiento preferido, los filtrados y el agua de enjuague son recirculados a las zonas de lavado para producir la suspensión original o para lavar el producto. Se le da preferencia a la recirculación de los filtrados de lavado provenientes de las zonas que tienen agua de lavado y alimentación de vapor para la producción de la suspensión inicial, y la recirculación del agua de enjuague para lavar el producto en la zona de trabajo 3. Los derivados de polisacárido purificados de conformidad con el proceso anteriormente mencionado, de preferencia son éteres de celulosa y particularmente de preferencia alquilhidroxialquilcelulosas. Los puntos de floculación de las alquilhidroxialquilcelulosas producidas de conformidad con el proceso
anteriormente mencionado, dependen del sustituyente, del grado de sustitución y también del contenido electrolítico y, para una solución acuosa con una fuerza de 1% en peso del producto terminado purificado, las temperaturas son entre 20 y 100°C, particularmente de preferencia entre 35 y 90°C. Los contenidos de cloruro de sodio que se obtendrán de las alquilhidroxialquilcelulosas producidas, se basan en el contenido seco del producto, y cuando se utiliza el proceso de conformidad con la invención, son por abajo de 3.0% en peso, de preferencia por abajo de 0.5% en peso, particularmente de preferencia por abajo de 0.1% en peso. Después de descargar el producto del aparato de filtro continuo, el derivado de polisacárido purificado puede ser molido por métodos convencionales conocidos per se, si es apropiado en paralelo a o posterior al secado. El producto final resultante o derivado de polisacárido en el contexto de la presente invención tiene, después de la molienda y secado, un contenido de humedad residual en forma de agua y/o alcoholes de menos de 10% en peso, de preferencia menos de 4% en peso. EJEMPLOS Todos los porcentajes, a menos que se especifique de otra manera, se entiende que están en por ciento en peso. Ejemplo Comparativo 1: (sin resuspensión externa) La metilhidroxipropilcelulosa (HPMC) que tiene un GS (M) de 1.44, una SM (HP) de 0.26 y un punto de floculación de una
solución acuosa con una fuerza del 1% en peso del producto purificado a 70°C, se mezcló con agua a 90°C, para obtener una suspensión con un contenido de sólidos de 7.5%. La suspensión fue alimentada a un filtro rotatorio a presión precalentado, que tiene un área de filtro de 0.12 m2, una tela filtrante que tiene un ancho de malla de 80 pm y una velocidad de rotación de 0.75 rpm, con una secuencia de etapas de trabajo de aquí en adelante. La carga del filtro resultante, reportada como producto terminado seco filtrado por unidad de área del filtro y unidad de tiempo, fue de 123 kg/m2 h. o 1a. zona de trabajo: aplicación de suspensión a
190 L/h, formación de la pella del filtrado; o 2a. zona de trabajo: introducción de vapor a
1.5 bar de presión superatmosférica; o 3a. zona de trabajo: alimentación de agua de lavado (95°C) a 300 L/h; o 4a. zona de trabajo: alimentación de agua de lavado (95°C) a 150 L/h; o 5a. zona de trabajo: introducción de vapor a 0.6 bar de presión superatmosférica; o 6a. zona de trabajo: remoción del producto del medio de filtrado; o 7a. zona de trabajo: alimentación de agua de enjuague (95°C) para limpiar el medio de filtrado. El éter de celulosa no pudo ser removido y purificado mediante alimentación de vapor y agua de lavado establemente,
utilizando el filtro rotatorio a presión durante un periodo relevante industrial relativamente largo. Aún después de un tiempo de corrida corto de menos de 5 minutos, las cámaras de filtro fueron llenadas de manera desigual, las capacidades de procesamiento variaron enormemente y la tela filtrante fue bloqueada, de modo que la separación tuvo que ser interrumpida, y se requirió un intervalo de limpieza sin aplicación de suspensión. También, después de limpiar la tela filtrante, la misma, con aplicación de suspensión, fue bloqueada otra vez después de un corto tiempo. La metilhidroxipropilcelulosa resultante, debido al procedimiento inestable, tuvo una calidad enormemente variable y no tuvo reproducibilidad. El contenido de NaCI y la humedad en el producto, variaron enormemente. El contenido de NaCI de las muestras individuales del producto final molido y seco fue en parte notablemente superior al 3% en peso, basándose en el contenido seco de las muestras, el contenido de humedad residual en forma de agua después lavar el producto alcanzaron valores por arriba del 70%. Ejemplo 2: (con resuspensión externa) La metilhidroxipropilcelulosa (HPMC) que tiene un GS (M) de 1.44, una SM (HP) de 0.25 y un punto de floculación de una solución acuosa con una fuerza del 1% en peso del producto purificado a 68°C, se mezcló con agua a 90°C, para obtener una suspensión con un contenido de sólidos de 8%. La suspensión fue alimentada a un filtro rotatorio a presión precalentado que tiene un
área de filtro de 0.12 m2, una tela filtrante de ancho de malla de 80 pm y una velocidad de rotación de 0.75 rpm, con una secuencia de etapas de trabajo de aquí en adelante. La carga del filtro resultante reportada como producto terminado seco filtrado por unidad de área de filtro y unidad de tiempo, fue de 158 kg/m2 h. o 1 a. zona de trabajo: aplicación de suspensión a
240 L/h, formación de la pella del filtrado; o 2a. zona de trabajo: introducción de vapor a
1.5 bar de presión superatmosférica; o 3a. zona de trabajo: remoción de la pella del filtrado y resuspensión con alimentación de agua de lavado (95°C) a 300 L/h, con un tiempo de residencia de 5 min. en un tanque de agitación por separado; o 4a. zona de trabajo: recirculación de la suspensión, formación de la pella del filtrado; o 5a. zona de trabajo: alimentación de agua de lavado (95°C) a 150 L/h; o 6a. zona de trabajo: introducción de vapor a 0.6 bar de presión superatmosférica; o 7a. zona de trabajo: remoción del producto del medio de filtrado; o 8a. zona de trabajo: alimentación de agua de enjuague (95°C) para limpiar el medio de filtrado. El éter de celulosa pudo ser removido y purificado mediante vapor y alimentación de agua de lavado establemente,
utilizando el filtro rotatorio a presión. Las cámaras de filtro fueron llenadas de manera uniforme y no ocurrió bloqueo de la tela filtrante. La tela filtrante no se cubrió con residuos del producto aún después de un tiempo de operación relativamente largo de más de 45 minutos. La metilhidroxipropilcelulosa resultante, después de lavar el producto, tiene un contenido constante de humedad residual de 36.5% en peso en forma de agua; en el producto final molido y secado, existe un contenido de sal de 0.01% en peso, basándose en el contenido seco de la muestra. Ejemplo 3: (con resuspensión externa) La metilhidroxipropilcelulosa (HPMC) que tiene un GS (M) de 1.94, una SM (HP) de 0.15 y un punto de floculación de una solución acuosa con una fuerza del 1% en peso del producto purificado a 57°C, se mezcló con agua a 90°C, para obtener una suspensión con un contenido de sólidos de 7%. La suspensión fue alimentada a un filtro rotatorio a presión precalentado que tiene un área de filtro de 0.12 m2, una tela filtrante de ancho de malla de 80 ym y una velocidad de rotación de 0.55 rpm, con una secuencia de etapas de trabajo de aquí en adelante. La carga del filtro resultante, reportada como producto terminado seco filtrado por unidad de área de filtro y unidad de tiempo, fue de 211 kg/m2 h. o 1 a. zona de trabajo: aplicación de suspensión a
345 L/h, formación de la pella del filtrado; o 2a. zona de trabajo: introducción de vapor a 1 3 bar de presión superatmosférica;
o 3a. zona de trabajo: remoción de la pella del filtrado y resuspensión con alimentación de agua de lavado (95°C) a 155 L/h, con un tiempo de residencia de 8 min. en un tanque de agitación por separado; o 4a. zona de trabajo: recirculación de la suspensión, formación de la pella del filtrado; o 5a. zona de trabajo: alimentación de agua de lavado (95°C) a 75 L/h; o 6a. zona de trabajo: introducción de vapor a 0.6 bar de presión superatmosférica o 7a. zona de trabajo: remoción del producto del medio de filtrado; o 8a. zona de trabajo: alimentación de agua de enjuague (95°C) para limpiar el medio de filtrado. El éter de celulosa pudo ser removido y purificado mediante vapor y alimentación de agua de lavado establemente, utilizando el filtro rotatorio a presión. Las cámaras de filtro fueron llenadas de manera uniforme y no ocurrió bloqueo de la tela filtrante. La tela filtrante no se cubrió con residuos del producto aún después de un tiempo de operación relativamente largo de más de 45 minutos. La metilhidroxipropilcelulosa resultante, después de lavar el producto, tiene un contenido constante de humedad residual de 34.1% en peso en forma de agua; en el producto final molido y secado existe un contenido de sal de 0.03% en peso, basándose en el contenido seco de la muestra.
Ejemplo 4: (con resuspensión externa) La metilhidroxipropilcelulosa (HPMC) que tiene un GS (M) de 1.59, una SM (HE) de 0.32 y un punto de floculación de una solución acuosa con una fuerza del 1% en peso del producto purificado a 75°C, se mezcló con agua a 90°C, para obtener una suspensión con un contenido de sólidos de 8%. La suspensión fue alimentada a un filtro rotatorio a presión precalentado que tiene un área de filtro de 0.12 m2, una tela filtrante de ancho de malla de 80 pm y una velocidad de rotación de 1.2 rpm, con una secuencia de etapas de trabajo de aquí en adelante. La carga del filtro resultante, reportada como producto terminado seco filtrado por unidad de área de filtro y unidad de tiempo, fue de 243 kg/m2 h. o 1 a. zona de trabajo: aplicación de suspensión a
370 L/h, formación de la pella del filtrado; o 2a. zona de trabajo: introducción de vapor a
1.4 bar de presión superatmosférica; o 3a. zona de trabajo: remoción de la pella del filtrado y resuspensión con alimentación de agua de lavado (95°C) a 300 L/h, con un tiempo de residencia de 5.5 min. en un tanque de agitación por separado; o 4a. zona de trabajo: recirculación de la suspensión, formación de la pella del filtrado; o 5a. zona de trabajo: introducción de vapor a 0.8 bar de presión superatmosférica; o 6a. zona de trabajo: remoción del producto del
medio de filtrado; o 7a. zona de trabajo: alimentación de agua de enjuague (95°C) para limpiar el medio de filtrado. El éter de celulosa pudo ser removido y purificado mediante vapor y alimentación de agua de lavado establemente, utilizando el filtro rotatorio a presión. Las cámaras de filtro fueron llenadas de manera uniforme y no ocurrió bloqueo de la tela filtrante. La tela filtrante no se cubrió con residuos del producto aún después de un tiempo de operación relativamente largo de más de 45 minutos. La metil idroxietilcelulosa resultante, después de lavar el producto, tiene un contenido constante de humedad residual de 46% en peso en forma de agua; en el producto final molido y secado, existe un contenido de sal de 0.31% en peso, basándose en el contenido seco de la muestra.