JP2012188653A - アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ金属水酸化物溶液の吸収速度が異なる2種類以上のパルプとアルカリ金属水酸化物溶液とを接触させる工程と、得られた接触物を脱液する工程とを少なくとも含むアルカリセルロースの製造方法であって、上記2種類以上のパルプが、上記アルカリ金属水酸化物溶液の吸収速度が一番遅いパルプに対して4.0倍以内の吸収速度を有するパルプの組合せであるアルカリセルロースの製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、製造されたアルカリセルロースをエーテル化剤と反応させる工程を少なくとも含んでなるセルロースエーテルの製造方法を提供する。
ここで、パルプは、木材パルプ、コットンリンターパルプが挙げられ、木材の樹種は、マツ、トウヒ、ツガ等の針葉樹及びユーカリ、カエデ等の広葉樹を用いることができる。
また、パルプの形態は、粉末状又はチップ状のいずれの形態も好ましいが、粉末化する工程において粉砕熱により粘度低下を生じる場合がある点と、アルカリ金属水酸化物溶液と接触させた後脱液する工程で脱液性が優れるという点で、チップ状の形態が好ましい。
粉末状パルプは、シート状パルプを粉砕して得られるもので、粉末の形態を示すものである。通常、平均粒子径が10〜1,000μmのものが用いられるが、これらに限定されない。平均粒子径は、篩分け法を用いて測定できる。粉末状パルプの製造方法は限定されないが、ナイフミルやハンマーミル等の粉砕機を用いることができる。
チップ状パルプの製造方法は、限定されないが、シート状パルプをスリッターカッターの他、既存の裁断装置を利用することにより得られる。使用する裁断装置は連続的に処理できるものが投資コスト上有利である。
チップの平面積は、好ましくは4〜10,000mm2、より好ましくは10〜2,500mm2である。4mm2より小さいと、チップ状のパルプの製造が困難になる場合がある。逆に10,000mm2より大きいと、接触装置への投入、接触装置内部の送り、連続遠心分離機への投入等の取り扱いが困難になる場合がある。ここで、チップの平面積は、一片のチップ状パルプを六面体としてとらえた場合、六面のうち最も面積の大きい面の面積をいう。
例えば、シート状パルプを単独で裁断機に掛けチップ状パルプを得る。一定の接触装置で一定の温度で接触時間を変えて接触させるか又は一定の時間で接触温度を変えてアルカリ金属水酸化物溶液と接触させ、同条件で脱液して得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の比率を滴定法で測定する。使用するパルプのうち、もっとも吸収速度の遅いパルプのアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の比率が1.00となる温度、時間を選定し、他のパルプのアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分とこれとを比較する。
アルカリセルロースの製造に際して、例えば、銘柄やロットの異なる2種類以上のパルプを組合せる必要が生じる場合は、それぞれのアルカリ金属水酸化物の吸収速度を前もって測定し、吸収速度が一番遅いパルプに対して4.0倍以内のパルプを組み合わせる。
必要に応じて接触混合物に、適当な撹拌力又は剪断力を加える等して接触混合物をかゆ状にしてもよい。
まず、ケーキ4.00gを採取し、中和滴定によりケーキ中のアルカリ金属水酸化物質量%を求める(0.5mol/L H2SO4、指示薬:フェノールフタレイン)。同様の方法で空試験を行う。
アルカリ金属水酸化物質量%
=規定度係数×(H2SO4滴下量ml−空試験でのH2SO4滴下量ml)
得られたケーキ中のアルカリ金属水酸化物質量%を用いて、次式に従いアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分を求める。
(アルカリ金属水酸化物の質量)/(パルプ中の固体成分の質量)
=(アルカリ金属水酸化物質量%)÷[{100−(アルカリ金属水酸化物質量%)/
(B/100)}×(S/100)]
ここで、Bは用いたアルカリ金属水酸化物溶液の濃度(質量%)であり、Sはパルプ中の固体成分の濃度(質量%)である。パルプ中の固体成分の濃度は、パルプ約2gを採取し105℃で2時間乾燥させた後の質量が、採取した質量に占める割合を質量%で表したものである。
反応方法としては、バッチ式と連続式が挙げられ、本発明のアルカリセルロースの製造方法が好ましくは連続式であることから連続反応方式が好ましいが、バッチ式でも問題はない。
バッチ式の場合は、脱液装置より排出されたアルカリセルロースをバッファータンクに貯蔵するか又は直接エーテル化反応容器に仕込んでも良いが、エーテル化反応容器の占有時間を短くするためバッファータンクに貯蔵後、短時間で反応釜に仕込む方が生産性は高い。バッファータンクは、重合度低下を抑制するため、真空又は窒素置換による酸素フリーの雰囲気が望ましい。
[パルプの水酸化ナトリウム水溶液吸収速度測定]
固体成分濃度93質量%のパルプA及び固体成分濃度93質量%のパルプBを各々裁断機(スリッティングカッターと横切り刃で構成される)で処理し、10mm角のチップ状パルプA及びBを得た。
スクリュー径154mm、シャフト径90mm、スクリュー長1,500mm、スクリューピッチ100mmのスクリューコンベアを備えるスクリューコンベア型浸漬層を設置し、スクリューコンベアを30rpmで回転させた。チップ状パルプAをスクリューコンベア型浸漬槽に50kg/時の速度で投入した。同時に、水酸化ナトリウム供給口より40℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液を1,700L/時の速度で供給した。スクリューコンベア型浸漬槽の出口に連続遠心分離機として0.2mmスリットスクリーンを備えた押し出し板型遠心脱水機を設置し、遠心効果1,000にてスクリューコンベア型浸漬槽から排出されるチップ状パルプと水酸化ナトリウム水溶液の接触混合物を連続的に脱液した。得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、1.00だった。
次に、チップ状パルプBについて同様の処理を行ったところ、得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率は1.20だった。
以上の結果より、パルプAに対するパルプBの水酸化ナトリウム水溶液吸収速度比(パルプB/パルプA)は、1.20/1.00=1.20であることが分かった。
パルプAのシートとパルプBのシートを重ね合わせて裁断機で処理し、10mm角のチップ状混合パルプABを得た。
スクリュー径154mm、シャフト径90mm、スクリュー長1,500mm、スクリューピッチ100mmのスクリューコンベアを備えるスクリューコンベア型浸漬層を設置し、スクリューコンベアを25rpmで回転させた。チップ状混合パルプABをスクリューコンベア型浸漬槽に50kg/時の速度で投入した。同時に、水酸化ナトリウム供給口より30℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液を1,700L/時の速度で供給した。スクリューコンベア型浸漬槽の出口に連続遠心分離機として0.2mmスリットスクリーンを備えた押し出し板型遠心脱水機を設置し、遠心効果1,000にてスクリューコンベア型浸漬槽から排出されるチップ状パルプと水酸化ナトリウム水溶液の接触混合物を連続的に脱液した。得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、1.25だった。
得られたアルカリセルロースをセルロース分として5.5kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル11kg、プロピレンオキサイド2.7kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られたセルロースエーテルの置換度、2質量%水溶液の20℃における粘度、2質量%水溶液の20℃における透光度を表1に示す。なお、2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC-50型、セル長20mm、波長720nmにおいて測定した。
原料として、パルプC、パルプDを用いた。パルプCに対するパルプDの水酸化ナトリウム水溶液吸収速度比(パルプD/パルプC)は、2.00だった。
パルプCのシートとパルプDのシートを重ね合わせて裁断機で処理し、10mm角のチップ状混合パルプCDを得た。
内径38mm、長さ10mのパイプを設置した。パイプの入り口にホッパー付きスネークポンプ(ヘイシンNVL40PL型)を接続し、スネークポンプのホッパーに40℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液を1100L/時の速度で供給した。同時にチップ状混合パルプCDを50kg/時の速度で投入した。パイプ出口はV型ディスクプレスに接続されており、パイプから排出されるチップ状パルプと水酸化ナトリウム水溶液の混合物を脱液した。得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、1.25だった。
得られたアルカリセルロースをセルロース分として5.5kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル11kg、プロピレンオキサイド2.7kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られたセルロースエーテルの物性について実施例1と同様に測定した結果を表1に示す。なお、2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC-50型、セル長20mm、波長720nmにおいて測定した。
原料として、パルプE、パルプFを用いた。パルプEに対するパルプFの水酸化ナトリウム水溶液吸収速度比(パルプF/パルプE)は、4.00だった。
パルプEのシートとパルプFのシートを重ね合わせて裁断機で処理し、10mm角のチップ状混合パルプEFを得た。
スクリュー径154mm、シャフト径90mm、スクリュー長1,500mm、スクリューピッチ100mmのスクリューコンベアを備えるスクリューコンベア型浸漬層を設置し、スクリューコンベアを30rpmで回転させた。チップ状混合パルプEFをスクリューコンベア型浸漬槽に50kg/時の速度で投入した。同時に、水酸化ナトリウム供給口より20℃の49質量%水酸化ナトリウム水溶液を1,700L/時の速度で供給した。スクリューコンベア型浸漬槽の出口に連続遠心分離機として0.2mmスリットスクリーンを備えたスクリュー排出型遠心脱水機を設置し、遠心効果1,000にてスクリューコンベア型浸漬槽から排出されるチップ状パルプと水酸化ナトリウム水溶液の接触混合物を連続的に脱液した。得られたアルカリセルロース中のアルカリ金属水酸化物/パルプ中の固体成分の質量比率を滴定法により求めたところ、1.25だった。
得られたアルカリセルロースをセルロース分として5.5kgを耐圧反応器に仕込み、真空引き後、塩化メチル11kg、プロピレンオキサイド2.7kgを加えて反応させ、洗浄、乾燥、粉砕を経てヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。得られた物性について実施例1と同様に測定した結果を表1に示す。なお、2質量%水溶液の20℃における透光度は、光電比色計PC-50型、セル長20mm、波長720nmにおいて測定した。
原料として、パルプGに対するパルプHの水酸化ナトリウム水溶液吸収速度比(パルプH/パルプG)が4.20であるパルプG、パルプHを用いる以外は、実施例1と同様に行った結果を表1に示す。
2 アルカリ金属水酸化物溶液
3 アルカリセルロース
10 接触装置
20 遠心分離機
30 アルカリ金属水酸化物溶液タンク
31 ポンプ
35 濃縮装置
40 裁断機
41 チップ状パルプタンク
Claims (3)
- アルカリ金属水酸化物溶液の吸収速度が異なる2種類以上のパルプとアルカリ金属水酸化物溶液とを接触させる工程と、得られた接触物を脱液する工程とを少なくとも含むアルカリセルロースの製造方法であって、上記2種類以上のパルプが、上記アルカリ金属水酸化物溶液の吸収速度が一番遅いパルプに対して4.0倍以内の吸収速度を有するパルプの組合せであるアルカリセルロースの製造方法。
- 上記パルプがチップ状パルプであり、上記接触工程の前に、該チップ状パルプを得るために、アルカリ金属水酸化物溶液の吸収速度が異なる2種類以上のシート状パルプを重ね合わせて同時に裁断する工程をさらに含む請求項1に記載のアルカリセルロースの製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の方法により製造されたアルカリセルロースをエーテル化剤と反応させる工程を少なくとも含んでなるセルロースエーテルの製造方法。
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