CN105037564B - 一种微晶纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微晶纤维素的制备方法，方法步骤为：1）预处理；2）降解；3）洗涤；4）干燥；5）粉碎过筛。包括下列重量份的原料工艺组成：棉粉65‑75份、盐酸0.4‑1份、水24‑34份。本发明的优点是：①对精制棉进行预粉碎和过筛处理，提高了固相反应均一性。②区别通常用的盐酸水溶液水解工艺，采用干法工艺，固相反应思路，使得固体棉粉在盐酸蒸汽中，进行快速降解，聚合度降低，大幅减少盐酸使用量。③该发明减少了水解反应用水，盐酸用量少，物料容易洗涤，相对节约洗涤用水，降低对环境的污染，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种常用固体制剂药用辅料微晶纤维素的制备方法。
背景技术
微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，白色、无臭、无味，有多孔微粒组成的结晶粉末。微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品等行业，不同的微粒大小和含水量有不同的特征和应用范围。
纤维素是世界上蕴藏量最丰富的天然高分子化合物，生产原料来源于木材、棉花、棉短绒、麦草、稻草、芦苇、麻、桑皮、楮皮和甘蔗渣等。
微晶纤维素可用稀无机酸溶液将α-纤维素控制水解制得，α-纤维素可从含纤维素植物的纤维浆制得。水解后的纤维素经过滤、提纯、水浆喷雾干燥形成干的。粒径分布广泛的多孔颗粒。通常是植物纤维使用1%～10%的盐酸(用量为5%～10%)的反应釜进行升温水解，温度为90～100℃，水解时间0.5～2h，反应结束后使用离心机经过大量纯水洗涤，滤饼在80～100℃下干燥，最后经粉碎得产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微晶纤维素的制备方法，由于通常微晶纤维素的制备方法要求用大量的水和盐酸，可厂房环境酸污染大，增加酸废水的处理成本，采用反应后的酸液套用，也会使得产品品质下降，白度低。本发明在于优化精制棉水解过程，采用固相反应思路，节约盐酸和水的用量，节能环保。
本发明是这样来实现的，包括下列重量份的原料工艺组成：棉粉65-75份、盐酸0.4-1份、水24-34份。
其方法步骤为：
1）预处理：选取15-100品号的精制棉，将精制棉经过JMJ-500开棉机进行粉碎，然后过筛，得到95%能通过80目筛的棉粉，备用。
2）降解：称取65-75份棉粉，打开真空系统，通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥真空回转反应器。开启电机，反应器开启转动，再抽入盐酸溶液（按28-30%盐酸0.4-1份、水24-34份配制），关闭真空系统，保持转动15-30min。停止反应器转动，打开真空系统，抽真空至-0.06Mpa以下，关闭真空；开始加热，并旋转反应器，升温至100℃-110℃，保温30min-50min；然后通冷却水进行降温，同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽，盐酸蒸汽经过酸雾回收罐回收。
3）洗涤：降解后的物料投入中转储槽，加入纯化水后，抽入板框洗涤。
4）干燥：采用闪蒸干燥进行干燥，调整进风温度140-170℃之间，出风温度85-95℃，干燥后水分＜4.5%
5）粉碎过筛：干燥后物料使用30B粉碎机粉碎，120目过筛得到微晶纤维素。
本发明的优点是：①对精制棉进行预粉碎和过筛处理，提高了固相反应均一性。②区别通常用的盐酸水溶液水解工艺，采用干法工艺，固相反应思路，使得固体棉粉在盐酸蒸汽中，进行快速降解，聚合度降低，大幅减少盐酸使用量。③该发明减少了水解反应用水，盐酸用量少，物料容易洗涤，相对节约洗涤用水，降低对环境的污染，节约成本。
具体实施方式
非限定实施例叙述如下：
本发明是这样来实现的，包括下列重量份的原料工艺组成：棉粉65-75份、盐酸0.4-1份、水24-34份。
其方法步骤为：
1）预处理：将精制棉经过JMJ-500开棉机进行粉碎，然后过筛，得到95%能通过80目筛的棉粉。
2）降解：称取320kg棉粉，打开真空系统，通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥真空回转反应器。开启电机，反应器开启转动，再抽入盐酸溶液（按29.5%盐酸3kg、水135kg配制），关闭真空系统，保持转动20min。停止反应器转动，打开真空系统，抽真空至-0.06Mpa以下，关闭真空；开始加热，并旋转反应器，升温至106℃，保温40min；然后通冷却水进行降温，同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽，盐酸蒸汽经过酸雾回收罐回收。
3）洗涤：降解后的物料投入中转储槽，加入纯化水后，抽入板框洗涤。
4）干燥：采用闪蒸干燥进行干燥，调整进风温度157℃，出风温度85℃。
5）粉碎过筛：干燥后物料使用30B粉碎机粉碎，120目过筛得到微晶纤维素。
6）检验结果：符合《中国药典》2010版规定
Claims (1)
1.一种微晶纤维素的制备方法，其特征是方法步骤为：1)预处理：将15-100品号的精制棉经过开棉机进行粉碎，然后过筛，得到95％能通过80目筛的棉粉，备用；2)降解：称取65-75份棉粉，打开真空系统，通过真空将棉粉抽入内衬搪瓷的双锥真空回转反应器，开启电机，反应器开启转动，再抽入盐酸溶液，关闭真空系统，保持转动15-30min，停止反应器转动，打开真空系统，抽真空至-0.06Mpa以下，关闭真空；开始加热，并旋转反应器，升温至100℃-110℃，保温30min-50min；然后通冷却水进行降温，同时开启真空抽出多余的盐酸蒸汽，盐酸蒸汽经过酸雾回收罐回收，再经过洗涤、干燥、粉碎过筛得到微晶纤维素成品；所述盐酸溶液按质量分数28-30％盐酸0.4-1份、水24-34份配制。
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