TWI651332B - 具有優異保存安定性之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題為提供一種具有優異保存安定性之水溶性非離子性纖維素醚。
本發明之解決手段為提供一種水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其係包含下述步驟所成之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法：使鹼纖維素與醚化劑反應得到粗纖維素醚之醚化步驟、將上述粗纖維素醚以水洗淨得到洗淨完畢的纖維素醚之洗淨步驟、將上述洗淨完畢的纖維素醚乾燥之乾燥步驟、及上述乾燥中或乾燥後將上述纖維素醚粉碎之粉碎步驟，其特徵為上述洗淨步驟中或上述洗淨步驟以後之步驟中，包含為了調整最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH成為7.0~10.5而添加pH調整劑。
Description
本發明係關於利用於化學領域、建築材料領域等之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法。
因水溶性非離子性纖維素醚具有增黏作用，過去以來，其被使用作為化學用增黏劑、建築材料用增黏劑、保水劑、擠出成形中之黏結劑、醫藥用添加劑等。
作為水溶性非離子性纖維素醚之一般製造方法，於紙漿添加氫氧化鈉等之鹼金屬氫氧化物溶液，於此加入氯甲烷、環氧乙烷、環氧丙烷等之醚化劑使其反應，進行純化。可舉例將純化後之濕潤水溶性非離子性纖維素醚乾燥後進行粉碎，或是，與乾燥同時進行粉碎的方法(專利文獻1~3)。
此處，水溶性非離子性纖維素醚之羥丙甲纖維素、甲基纖維素、羥丙基纖維素的2質量%水溶液之pH，可舉例
5.0~8.0之範圍內(非專利文獻1)。
[專利文獻1]日本特開平10-158302號公報
[專利文獻2]日本特開2006-152276號公報
[專利文獻3]日本特開昭51-83655號公報
[非專利文獻1]第十六改正日本藥局方
然而，水溶性非離子性纖維素醚有於製造後至使用時之保存期間中聚合度降低，在使用時已喪失所期待之增黏作用的情形。尤其是，使用棒磨機或球磨機進行粉碎時特別顯著。因本發明係鑑於上述事情所成者，以提供一種具有優異保存安定性之水溶性非離子性纖維素醚為目的。
本發明者為了達成上述目的，進行研究瞭解使保存期間中之水溶性非離子性纖維素醚之黏度降低程度產生差異之因子的結果，發現保存期間中之pH值與黏度
降低之關係，完成了聚合度難降低、保存安定性優異之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法。
本發明提供一種水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其係包含下述步驟所成之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法：使鹼纖維素與醚化劑反應得到粗纖維素醚之醚化步驟、將上述粗纖維素醚以水洗淨得到洗淨完畢的纖維素醚之洗淨步驟、將上述洗淨完畢的纖維素醚乾燥之乾燥步驟、上述乾燥中或乾燥後將上述纖維素醚粉碎之粉碎步驟，其特徵為上述洗淨步驟中或上述洗淨步驟以後之步驟中，包含為了調整最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH成為7.0~10.5之方式添加pH調整劑。
依據本發明，可得到於保存期間中聚合度難降低且保存安定性優異之水溶性非離子性纖維素醚。
作為水溶性非離子性纖維素醚，可舉例烷基纖維素、羥基烷基纖維素、羥基烷基烷基纖維素。
作為烷基纖維素，可舉例DS為1.0~2.2之甲基纖維素、DS為2.0~2.6之乙基纖維素等。作為羥基烷基纖維素，可舉例MS為0.05~3.0之羥基乙基纖維素、MS為0.05~3.3之羥丙基纖維素等。作為羥基烷基烷基纖維
素，可舉例DS為1.0~2.2、MS為0.1~0.6之羥基乙基甲基纖維素、DS為1.0~2.2、MS為0.1~0.6之羥丙基甲基纖維素(羥丙甲纖維素)、DS為1.0~2.2、MS為0.1~0.6之羥基乙基乙基纖維素。且，雖然通常烷基取代使用DS、羥基烷基取代使用MS，但DS為每一葡萄糖環單位經烷基取代之羥基的平均個數，MS為於每一葡萄糖環單位所加成之羥基烷基的平均莫耳數，可由使用日本藥局方之方法所測定之結果算出。
水溶性非離子性纖維素醚，例如，可以下列方法製造。
首先，以使鹼纖維素與醚化劑反應之醚化步驟可得到粗纖維素醚。鹼纖維素可藉由使紙漿與氫氧化鈉等之鹼金屬氫氧化物溶液接觸而得。使鹼金屬氫氧化物溶液與醚化劑併存，於鹼纖維素生成的同時使其與醚化劑反應亦可，於鹼纖維素生成後使其與醚化劑反應亦可。
作為醚化劑，可舉例氯甲烷等之鹵化烷、環氧乙烷、環氧丙烷等。
於醚化劑與鹼纖維素之生成所使用之鹼金屬氫氧化物的莫耳比，較佳為0.8~1.3，更佳為0.9~1.1，再更佳為0.95~1.0。
粗纖維素醚，藉由包含洗淨步驟、乾燥步驟及粉碎步驟所成之製造方法，成為最終製品之水溶性非離子性纖維素醚。洗淨步驟中、或洗淨步驟以後的步驟中，藉由以使最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%
水溶液之pH成為7.0~10.5，較佳為成為超過8.0且10.5以下，更佳為成為8.2~10.5，再更佳成為8.5~10.5之方式添加pH調整劑，得到保存期間中，聚合度難降低且保存安定性優異之水溶性非離子性纖維素醚。且，pH之測定方法，可藉由日本藥局方之pH測定法來測定。
雖pH調整劑只要是能將最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH調整至7.0~10.5，較佳為超過8.0且10.5以下者並無特別限定，但較佳為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀等之鹼金屬氫氧化物，及碳酸鈉、碳酸氫鈉等之鹽類所成群的1種以上。
pH調整劑之添加量，雖依據添加時期或pH調整劑之種類有所不同，但可以最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH成為7.0~10.5，較佳為成為超過8.0且10.5以下之方式選擇。例如，預先測定特定的添加時期之pH調整劑的添加量與最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH之間的關係，算出最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH成為7.0~10.5時之pH調整劑的添加量，添加該量即可。或是，於即將成為最終製品之前的纖維素醚中添加pH調整劑時，測定該纖維素醚的2質量%水溶液之pH後，算出成為7.0~10.5時之pH調整劑的添加量，添加該量。
pH調整劑之添加次數可為1次，亦可為2次以上，以使最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶
液之pH成為7.0~10.5之方式選擇即可。
pH調整劑雖可直接添加，但從均勻分佈之點來看添加溶於溶劑之pH調整劑溶液較佳，更佳為添加pH調整劑水溶液。
洗淨步驟，較佳為包含：將粗纖維素醚分散於分散用的水，較佳為70~100℃之熱水得到分散液之分散階段，與將所得之分散液過濾的過濾階段。過濾階段中，過濾的同時或過濾後，可應需要追加清洗液(較佳為水，更佳為70~100℃之熱水)，去除反應副生成物或未反應原料。或是，可應需要將過濾後之固形分(濾物)再度分散於水(較佳為70~100℃之熱水)去除反應副生成物或未反應原料。
作為過濾器，例如，可使用減壓式過濾器、加壓式過濾器、離心脫水機、機械性壓搾器等之周知者。
於洗淨步驟中添加pH調整劑時，較佳為使分散階段之纖維素醚分散液含有上述pH調整劑。即，可舉例包含混合粗纖維素醚、pH調整劑及水得到纖維素醚分散液之分散階段，與將含有pH調整劑之纖維素醚分散液過濾之過濾階段的態樣。或是，可舉例於過濾階段中，以含有pH調整劑之清洗液(較佳為含有pH調整劑之水溶液)清洗濾物之態樣。
含有pH調整劑之纖維素醚分散液的pH，較佳為7.0~14.0，更佳為7.0~13.5。含有pH調整劑之清洗用水溶液的pH，較佳為7.0~14.0，更佳為7.0~13.5。
且，洗淨步驟中之pH調整劑，在濾物之濕潤濾餅的含水率較佳為30~85質量%，更佳為40~70質量%之情形中，過濾前分散液之pH，大略與最終製品之固體水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH一致。
經洗淨之纖維素醚，於洗淨步驟後乾燥步驟前，因調節最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的視密度，應需要可加入水調節水分及/或進行冷卻之步驟，即進行凝膠化步驟。
凝膠化步驟中添加有pH調整劑時，可舉例使添加之水中溶解有pH調製劑的方法、於添加之水之外另以少量水溶液來添加的方法、或、添加固體狀之pH調整劑的方法。
洗淨後或凝膠化步驟後之濕潤的纖維素醚，於乾燥步驟中乾燥。乾燥機可使用槳葉乾燥機、流動乾燥機、帶式乾燥機等周知者。
於乾燥步驟中添加pH調整劑時，可於乾燥前、乾燥中或乾燥後添加pH調整劑。較佳為可舉例於乾燥機中以少量水溶液添加之方法或添加固體狀(例如，粒子狀)之pH調整劑的方法。
經乾燥之纖維素醚，於粉碎步驟中被粉碎。粉碎機，可使用例如，衝擊粉碎機、棒磨機、球磨機、輥磨機、渦輪式粉碎機等周知者。此等粉碎機之中，尤其較佳者為棒磨機或球磨機。使用棒磨機或球磨機粉碎時，有時有所得之水溶性非離子性纖維素醚水溶液之pH變低之
情形。認為此是因為粉碎中容易引起機械化學反應，容易產生羧酸等之酸性基的原故。
於粉碎步驟中添加pH調整劑時，可舉例於粉碎機中以少量水溶液添加之方法或添加固體狀之pH調整劑的方法。
對於洗淨後或凝膠化步驟後之濕潤的纖維素醚，可同時進行乾燥步驟與粉碎步驟。即，粉碎步驟包含粉碎乾燥中之纖維素醚。於粉碎步驟中添加pH調整劑時，可舉例於乾燥中之纖維素醚一邊添加pH調整劑一邊粉碎的態樣。
乾燥粉碎機，可使用例如衝擊粉碎機等周知者。
粉碎步驟較佳為，應需要為了使粒度分佈、黏度、取代度等均一化，包含於粉碎後混合所得之水溶性非離子性纖維素醚的混合階段。於粉碎步驟中添加pH調整劑時，可在混合階段中添加pH調整劑。
混合機可使用錐型、帶式、螺旋式、氣流式等周知者。
本發明之pH調整劑的添加，不適用於使纖維素醚藉由酸等解聚合而混合之情形。因為若進行解聚合，無法得到高聚合度之纖維素醚。
如此所得之最終製品之水溶性非離子性纖維素醚，其2質量%水溶液之pH為7.0~10.5，保存期間中，聚合度難降低且保存安定性優異。
最終製品之水溶性非離子性纖維素醚之燃燒殘留物，
較佳為0.01~4.0質量%，更佳為0.02~2.0質量%。燃燒殘留物若未滿0.01，最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH會有低於7.0之情形，另一方面若超過4.0質量%，則會有pH超過10.5之情形。燃燒殘留物係由金屬類所導致的，可藉由日本藥局方之羥丙甲纖維素的燃燒殘留物試驗法測定。
最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的黏度，以20℃之2質量%水溶液的黏度，較佳為100~600000mPa．s，更佳為4000~300000mPa．s，再更佳為30000~200000mPa．s。黏度可藉由日本藥局方之羥丙甲纖維素的黏度測定法測定。
以下顯示實施例，雖具體說明本發明，但本發明並不限定於下述實施例。且，作為pH測定器，使用DKK-TOA公司製之HM-30R型。
相對於棉絨紙漿1.00質量份，加入49質量%之氫氧化鈉水溶液1.41質量份、用以甲氧基取代之氯甲烷0.96質量份、用以羥基丙氧基取代之環氧丙烷0.28質量份使其反應。相對於粗羥丙基甲基纖維素，粗羥丙基甲基纖維素中未反應氫氧化鈉為質量比0.01。
於所得之粗羥丙基甲基纖維素中，相對於粗羥丙基甲
基纖維素1.00質量份，加入分散用之熱水(95℃)100質量份使其分散。此分散液中添加49質量%氫氧化鈉水溶液0.0019質量份，調整分散液之pH成10.4得到過濾後之含水率為40質量%的濾餅。乾燥後，以球磨機粉碎，得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、於20℃之2質量%水溶液的黏度為100000mPa．s、pH為10.3、燃燒殘留物為0.2質量%。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
以與實施例1相同之方法得到粗羥丙基甲基纖維素。
於所得之粗羥丙基甲基纖維素中，相對於粗羥丙基甲基纖維素1.00質量份，加入分散用之熱水(95℃)20質量份使其分散並過濾。於過濾後之濾餅，一邊相對於羥丙基甲基纖維素1.00質量份追加以49質量%氫氧化鈉水溶液調製成pH7.9之清洗用熱水(95℃)5質量份一邊過濾，得到過濾後之含水率為40質量%的濾餅。之後，將之乾燥，以棒磨機粉碎，得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、於20℃之2質量%水溶液的黏度為100000mPa．s、pH為8.0。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
使用木漿代替棉絨紙漿以外，以與實施例1相同之方法得到粗羥丙基甲基纖維素。
將所得之粗羥丙基甲基纖維素以熱水(95℃)洗淨後，將之乾燥(100℃)，以球磨機粉碎。此粉碎步驟中，相對於粗羥丙基甲基纖維素1.00質量份，添加0.0002質量份之碳酸氫鈉粉末作為pH調整劑。混合後，得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、於20℃之2質量%水溶液的黏度為100000mPa．s、pH為7.1。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
以與實施例1相同之方法得到粗羥丙基甲基纖維素。
將所得之粗羥丙基甲基纖維素以熱水(95℃)洗淨後，將之乾燥(100℃)，以球磨機粉碎，得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、2質量%水溶液之於20℃的黏度為100000mPa．s、
pH為6.8。
相對於所得之粉末狀羥丙基甲基纖維素1.00質量份，添加0.0001質量份之碳酸氫鈉粉末，混合至均勻。於混合步驟中調整pH後之粉末狀羥丙基甲基纖維素的2質量%水溶液之pH為7.2。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
相對於所得之粉末狀羥丙基甲基纖維素1.00質量份，除添加0.00025質量份之碳酸鈉粉末以外與實施例4同樣地進行。混合步驟中調整pH後之粉末狀羥丙基甲基纖維素的2質量%水溶液之pH為9.0。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
相對於所得之粉末狀羥丙基甲基纖維素1.00質量份，除添加0.0025質量份之碳酸鈉粉末以外與實施例4同樣地進行。混合步驟中調整pH後之粉末狀羥丙基甲基纖維素的2質量%水溶液之pH為10.0。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之
恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
以與實施例1相同之方法得到粗羥丙基甲基纖維素。
將所得之粗羥丙基甲基纖維素以熱水(95℃)洗淨後，一邊於洗淨濾餅加入水至濕量基準水分成為65質量%一邊冷卻至溫度15℃，進行凝膠化步驟。且，濕量基準水分為以{(濾餅中之水分質量)/(濾餅之質量)}×100算出，可與以{(濾餅中之水分質量)/(濾餅中固體成分之質量)}×100算出之乾量基準水分有區別。此時，同時相對於羥丙基甲基纖維素1.00質量份，添加0.0002質量份之碳酸氫鈉粉末。乾燥後，以棒磨機粉碎、混合，得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、於20℃之2質量%水溶液的黏度為100000mPa．s、pH為7.1。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，於80℃之恆溫室保存，保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
相對於棉絨紙漿1.00質量份，加入49質量%氫氧化鈉水溶液1.41質量份、氯甲烷0.96質量份、環氧丙烷0.28質量份使其反應。
將所得之粗羥丙基甲基纖維素，洗淨至相對於羥丙基甲基纖維素之燃燒殘留物成為0.2質量%為止。乾燥後，以球磨機粉碎，得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、於20℃之2質量%水溶液的黏度為100000mPa．s、pH為6.8。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
除使用木漿作為紙漿以外，以與比較例1相同的方法得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、2質量%水溶液之於20℃之黏度為30000mPa．s、pH為6.2。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
除以棒磨機粉碎以外，以與比較例1相同的方法得到粉末狀羥丙基甲基纖維素。此粉末狀羥丙基甲基纖維素係DS為1.50、MS為0.25、2質量%水溶液之於20℃之黏度為100000mPa．s、pH為6.8。
將此粉末狀羥丙基甲基纖維素密封，保存於80℃之
恆溫室。保存1個月後及保存2個月後之於20℃之2質量%水溶液的黏度表示於表1。
Claims (8)
- 一種水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其係包含下述步驟所成之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法：使鹼纖維素與醚化劑反應得到粗纖維素醚之醚化步驟、將上述粗纖維素醚以水洗淨得到洗淨完畢的纖維素醚之洗淨步驟、將上述洗淨完畢的纖維素醚乾燥之乾燥步驟、及上述乾燥中或乾燥後將上述纖維素醚粉碎之粉碎步驟，其特徵為上述醚化劑為選自鹵化烷、環氧乙烷、環氧丙烷所成群的1種以上，上述洗淨步驟中或上述洗淨步驟以後之步驟中，包含以使最終製品之水溶性非離子性纖維素醚的2質量%水溶液之pH成為7.0~10.5之方式添加pH調整劑，上述pH調整劑為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉及碳酸鈉所成群的1種以上。
- 如請求項1之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，上述粉碎步驟包含使用棒磨機或球磨機進行粉碎。
- 如請求項1或請求項2之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，上述粉碎步驟包含粉碎上述纖維素醚之階段及混合經粉碎之纖維素醚的混合階段，該混合階段包含上述pH調整劑之添加。
- 如請求項1或請求項2之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，於上述洗淨步驟後、上述乾燥步驟前，進一步包含使上述洗淨完畢的纖維素醚凝膠化之凝膠化步驟，該凝膠化步驟包含上述pH調整劑之添加。
- 如請求項1或請求項2之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，前述洗淨步驟包含混合上述粗纖維素醚及上述水得到纖維素醚分散液之分散階段，及過濾上述分散液之過濾階段，該分散階段包含使上述纖維素醚分散液含有上述pH調整劑。
- 如請求項1或請求項2之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，前述洗淨步驟包含混合上述粗纖維素醚及上述水得到纖維素醚分散液之分散階段，及過濾上述分散液之過濾階段，該過濾階段包含以含有上述pH調整劑之清洗液將濾物清洗。
- 如請求項1或請求項2之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，上述乾燥步驟包含於乾燥前、乾燥中或乾燥後添加pH調整劑。
- 如請求項1或請求項2之水溶性非離子性纖維素醚的製造方法，其中，上述乾燥步驟與上述粉碎步驟同時進行，上述粉碎步驟包含乾燥中之洗淨完畢的纖維素醚之粉碎及上述pH調整劑之添加。
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