JP2020200457A - 粉末状パルプ及びこれを用いたセルロースエーテルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]水に分散して測定されるpHが7.5〜10.5である原料パルプの粉砕物であり、かつ粉砕による粘度低下率が30%以下である粉末状パルプ。
[2]前記原料パルプが、シート状又はチップ状の原料パルプである[1]に記載の粉末状パルプ。
[3]前記原料パルプの面積当たりの質量が、650g/m2〜1,200g/m2である[1]又は[2]に記載の粉末状パルプ。
[4] 前記原料パルプの粘度が、500ml/g〜3,000ml/gである[1]〜[3]のいずれか1項に記載の粉末状パルプ。
[5][1]〜[4]のいずれか1項に記載の粉末状パルプとアルカリ金属水酸化物溶液とから得られるアルカリセルロースと、エーテル化剤とを反応させることにより、セルロースエーテルを得ることを含むセルロースエーテルの製造方法。
なお、原料パルプの粉砕による粘度低下率は、以下の計算式により計算される。
粘度低下率(%)=100−(粉末状パルプの粘度÷原料パルプの粘度)×100
(1)原料パルプのpHの測定
原料パルプの解砕機として、吉田製作所社製ウィリー型粉砕機1029AS型(スクリーン径2mm)を用いた。pHの測定器として、東亜ディーケーケー社製HM−30R型を用いた。水は、十分に煮沸した後、空気に触れないようにして冷ましたものを用いた。また、使用する直前の20℃における水のpHは6.9〜7.1であった。
解砕を行わないこと、及び粉末状パルプ中の固形分を粉末パルプ2gを105℃で1時間以上乾燥した時の減量%から求めた以外は、原料パルプのpHの測定方法と同じ方法により測定した。
原料パルプ及び粉末状パルプの粘度は、ISO5351の粘度測定方法に従って測定した。原料パルプの面積当たりの質量は、ISO536の面積当たりの質量の測定方法に従って測定した。
セルロースエーテルの1質量%水溶液について、20℃、12rpmにおいてブルックフィールド型粘度計にて測定した。
粉末状パルプの重量平均粒子径D50は、ロータップ式篩しんとう機に、JIS Z8801に準拠する目開きの異なる複数の試験用篩を設置し、トップの篩の上に粉末状パルプを入れ、振動もしくはタッピングさせることにより篩分けを行った各篩上及び篩下の質量を測定して得られた質量基準分布におけるD50(累積50%径)の値によって求めた。
第十七改正日本薬局方ヒプロメロースの定量法に従って測定した結果から換算した。
実施例1
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが7.5であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いた。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが8.0であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径D50は250μmであり、粘度は1,800ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは8.0であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが8.5であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径は250μmであり、粘度は1,700ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは8.5であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが9.0であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径は250μmであり、粘度は1,600ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは9.0であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが10.5であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径は250μmであり、粘度は1,400ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは10.5であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが8.5であり、粘度が1,300ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のウッドパルプを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径は230μmであり、粘度は1,200ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは8.5であった。
水に分散して測定されるpHが7.0であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを10mm角のチップ状とした後、チップ状のコットンリンターパルプ1.00質量部に対し、0.00025質量部の炭酸水素ナトリウム粉末を添加して混合した。得られた混合物を水に分散して測定されるpHは9.0となった。このチップ状のコットンリンターパルプと炭酸水素ナトリウム粉末との混合物を原料パルプとして用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径は250μmであり、粘度は1,600ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは9.0であった。
実施例2の粉末状パルプ100質量部を内部撹拌機付きの反応器に入れ、−95kPaまで真空引きし、さらに窒素で大気圧まで復圧する操作を2回行った後、−95kPaまで真空引きした。次に、49質量%の水酸化ナトリウム水溶液204質量部を加えてアルカリセルロースを得た後、塩化メチル186質量部及び酸化プロピレン26質量部を加えた以外は、実施例2と同様の方法により含有水分が1.2質量%であるヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。
実施例2の粉末状パルプ100質量部を内部撹拌機付きの反応器に入れ、−95kPaまで真空引きし、さらに窒素で大気圧まで復圧する操作を2回行った後、−95kPaまで真空引きした。次に、49質量%の水酸化ナトリウム135質量部を加えてアルカリセルロースを得た後、塩化メチル108質量部及び酸化エチレン19質量部を加える以外は、実施例2と同様の方法により含有水分が1.2質量%であるヒドロキシエチルメチルセルロースを得た。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが7.0であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径D50は250μmであり、粘度は1,200ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは7.0であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが11.0であり、粘度が2,000ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のコットンリンターパルプを用いて、粉砕中の粉砕機出口の排気温度を40℃にした以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径D50は250μmであり、粘度は1,200ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは11.0であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが7.0であり、粘度が1,300ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のウッドパルプを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径D50は230μmであり、粘度は780ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは7.0であった。
原料パルプとして、水に分散して測定されるpHが11.0であり、粘度が1,300ml/gであり、かつ、面積当たりの質量が700g/m2である、シート状のウッドパルプを用いた以外は、実施例1と同様の方法により粉末状パルプを得た。得られた粉末状パルプの重量平均粒子径D50は230μmであり、粘度は780ml/gであった。また、粉末状パルプを水に分散して測定されるpHは11.0であった。
Claims (5)
- 水に分散して測定されるpHが7.5〜10.5である原料パルプの粉砕物であり、かつ粉砕による粘度低下率が30%以下である粉末状パルプ。
- 前記原料パルプが、シート状又はチップ状の原料パルプである請求項1に記載の粉末状パルプ。
- 前記原料パルプの面積当たりの質量が、650g/m2〜1,200g/m2である請求項1又は2に記載の粉末状パルプ。
- 前記原料パルプの粘度が、500ml/g〜3,000ml/gである請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉末状パルプ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粉末状パルプとアルカリ金属水酸化物溶液とから得られるアルカリセルロースと、エーテル化剤とを反応させることにより、セルロースエーテルを得ることを含むセルロースエーテルの製造方法。
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