JP2022120390A - エアゾール化粧料用組成物及びエアゾール化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロース、有機溶媒及び水を含むエアゾール化粧料用組成物。
[2]前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E'')が15.0mN/m以上である[1]に記載のエアゾール化粧料用組成物。
[3]前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積弾性(E’)が80.0mN/m~250.0mN/mである[1]又は[2]に記載のエアゾール化粧料用組成物。
[4]前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、20℃における2質量%水溶液である場合の粘度が1,000mPa・s~100,000mPa・sである[1]~[3]のいずれか1項に記載のエアゾール化粧料用組成物。
[5]さらに界面活性剤を含む、[1]~[4]のいずれか1項に記載のエアゾール化粧料用組成物。
[6][1]~[5]のいずれか1項に記載のエアゾール化粧料用組成物及び噴射剤を含むエアゾール化粧料。
[7]有機溶媒及び水を含む溶液と、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロースとを混合することによりエアゾール化粧料用組成物を得る工程を含むエアゾール化粧料用組成物の製造方法。
[8]有機溶媒及び水を含む溶液と、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロースとを混合することによりエアゾール化粧料用組成物を得る工程と、
エアゾール化粧料用組成物及び噴射剤を耐圧容器に加えることにより、エアゾール化粧料を得る工程と
を含むエアゾール化粧料の製造方法。
「及び/又は」との用語は、列記した複数の関連項目のいずれか1つ、又は2つ以上の任意の組み合わせ若しくは全ての組み合わせを意味する。
「含有量」は、濃度及び使用量(加えた量)と同義であり、組成物の全体量に対する成分の量の割合を意味する。本明細書では、別段の定めがない限り、含有量の単位は「質量%」及び「%(w/w)」を意味する。ただし、成分の含有量の総量は、100%を超えることはない。
数値範囲の「~」は、その前後の数値を含む範囲であり、例えば、「0%~100%」は、0%以上であり、かつ、100%以下である範囲を意味する。「超過」及び「未満」は、その前の数値を含まずに、それぞれ下限及び上限を意味し、例えば、「1超過」は1より大きい数値であり、「100未満」は100より小さい数値を意味する。
「含む」は、含まれるものとして明示されている要素以外の要素を付加できることを意味する(「少なくとも含む」と同義である)が、「からなる」及び「から本質的になる」を包含する。すなわち、「含む」は、明示されている要素及び任意の1種若しくは2種以上の要素を含み、明示されている要素からなり、又は明示されている要素から本質的になることを意味し得る。要素としては、成分、工程、条件、パラメーター等の制限事項等が挙げられる。
本発明の一態様のエアゾール化粧料用組成物は、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が一定の値であるヒドロキシプロピルメチルセルロース、有機溶媒及び水を含む。
本発明者らは、試行錯誤を繰り返して、HPMCの水溶液に係る表面面積粘性(E’’)及び表面面積弾性(E’)に着眼するに至った。表面面積粘性(E’’)は、HPMCの水溶液の粘弾性における粘性項の指標に相当する。表面面積弾性(E’)は、HPMCの水溶液の粘弾性における弾性項の指標に相当する。HPMCを含む組成物によって生成される連続泡において、表面面積弾性(E’)は泡の表面の弾性(硬さ)に影響を与え、表面面積粘性(E’’)は泡の表面の粘性(粘り)に影響を与えると考えられる。
例えば、HPMCにおけるメトキシ基の置換度(degree of substitution;DS)は、界面活性作用の観点から、好ましくは1.00~2.20であり、より好ましくは1.50~2.00であり、さらに好ましくは1.60~1.95である。
なお、HPMCにおけるメトキシ基のDSは、無水グルコース1単位当たりのメトキシ基の平均個数をいう。
なお、HPMCにおけるヒドロキシプロポキシ基のMSは、無水グルコース1モル当たりのヒドロキシプロポキシ基の平均モル数をいう。
撹拌羽根の周速v(m/s)は、撹拌羽根の直径d(mm)及び撹拌羽根の回転速度n(rpm(1分間当たりの回転数))から次式で求められる。
v=π×d×n/60,000
粉末状パルプの高速分散装置への供給は、供給時の定量性を保つ観点から、定量供給装置(フィーダー)を用いることが好ましい。定量供給装置の具体例としては、オートフィーダー(粉研パウテックス社製)、サークルフィーダー(ヨシカワ製)、バイブレーションフィーダー(シンフォニアテクノロジー株式会社製)等が挙げられるがこれらに限定されない。
ヒドロキシプロピル化剤としては、酸化プロピレン等が挙げられる。
エーテル化反応における反応時間は、好ましくは1時間~5時間である。
なお、エーテル化反応は、温度及び時間を変えて、2段階又はそれ以上の段階で実施してもよい。
乾燥条件は特に限定されないが、得られたHPMCを容易に粉末化できる程度にHPMCの含水率を低下する条件が好ましい。
例えば、乾燥温度は、好ましくは50℃~150℃である。
乾燥時間は、好ましくは1時間~15時間である。
有機溶媒は、通常エアゾール化粧料の成分として用いられる有機溶媒であれば特に限定されないが、例えば、炭素数2~6の低級アルコール、2~7価の多価アルコール、炭化水素油、エステル油、シリコーン油、フッ素油等が挙げられる。
多価アルコールの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、1,3-ブチレングリコール(BG;1,3-ブタンジオール)等が挙げられるが、保湿性及び使用感の観点から、好ましくはグリセリン及び1,3-ブタンジオールである。
エステル油の具体例としては、ミリスチン酸イソプロピル、エチルヘキサン酸セチル、トリエチルヘキサノイン、イソオクタン酸セチル、パルミチン酸イソオクチル等が挙げられる。
シリコーン油の具体例としては、ジメチルシリコーン、フェニルメチルシリコーン、シクロペンタシロキサン、アモジメチコン等が挙げられる。
フッ素油の具体例としては、パーフルオロポリエーテル等が挙げられる。
水は、通常エアゾール化粧料の製造に用いられる水であればよく、例えば、水道水、精製水等が挙げられる。
エアゾール化粧料用組成物は、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロース、有機溶媒及び水に加えて、さらに界面活性剤などのその他の成分を含んでもよい。
エアゾール化粧料用組成物は、その他の成分として、保湿剤、粘度調整剤、油性成分、pH調整剤、酸化防止剤、香料、防腐剤、美白剤、顔料、紫外線吸収剤、染料、殺菌剤等の添加剤をさらに含んでもよい。以下、それぞれの添加剤の具体例を列挙するが、添加剤は以下のものに限定されない。
本発明の一態様のエアゾール化粧料用組成物は、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロース、有機溶媒及び水を含むことにより、吐出性が良好であり、かつ良好な泡質の泡を安定して形成することができる。本発明の一態様のエアゾール化粧料用組成物は、このような特性を有する限り、その他の性質は特に限定されない。
本発明の別の側面によれば、エアゾール化粧料が提供される。本発明の一態様のエアゾール化粧料は、エアゾール容器内に、本発明の一態様のエアゾール化粧料用組成物及び噴射剤を含む。
本発明の別の一態様は、有機溶媒及び水を含む溶液と、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロースとを混合することによりエアゾール化粧料用組成物を得る工程を含むエアゾール化粧料用組成物の製造方法である。
市販の3種の木材由来の高純度溶解パルプを粉砕することにより、それぞれ粘度が異なる3種類の粉末状パルプ(粉末状パルプA、B及びC)を得た。
ロータップ式篩しんとう機に、JIS Z8801に準拠する目開きの異なる複数の試験用篩を設置し、トップの篩の上に粉末状パルプを入れた。次いで、篩を振動又はタッピングすることで篩い分けを行った。次いで、各篩上及び篩下の質量を測定して得られた質量基準分布を求め、積算値50%の径(累積50%径)を平均粒子径(D50)とした。
JIS P8203:1998 パルプ-絶乾率の試験方法により求められた絶乾率より、下記の式によって算出した。
水分量(%)=100 - 絶乾率(%)
なお、上式中、絶乾率(dry matter content)は、試料を105±2℃で乾燥し、恒量に達したときの粉末状パルプの質量の乾燥前の粉末状パルプの質量に対する比率(%)である。
ISO5351の粘度測定方法に従って測定した。なお、値は固有粘度値(intrinsic viscosity)である。
合成例1:HPMC-1の調製
粉末状パルプA(粘度:800ml/g) 10.2kgをオートフィーダー(「FS-Q2-S」;粉研パウテックス社製)を用いて36kg/hrにて、及び水酸化ナトリウム水溶液(49質量%、40℃) 24.5kgをモーノポンプ(「N型」;兵神装備株式会社製)を用いて86.5kg/hrにて、連続的に同時にフロージェットミキサー(高速分散装置;「MW-F-300-X」;粉研パウテックス社製)に供給し、これらを混合することにより、アルカリセルロースを製造した。
高速分散装置における撹拌羽根の周速は7m/s(回転速度446rpm)とし、撹拌羽根として掻き取り羽根付き円盤型(直径300mm)を使用し、高速分散装置の混合容器における滞留時間は2秒だった。
なお、水酸化ナトリウム水溶液の供給口は、粉末状パルプの供給口の付近の別の位置に設けた。
粉末状パルプB(粘度:1,500ml/g)を用い、高速分散装置における撹拌羽根の周速を5m/s(回転速度318rpm)とした以外は合成例1と同様の方法によりHPMCを製造し、HPMC-2(含水率1質量%)を得た。
粉末状パルプC(粘度:1,700ml/g)の10.2kgをオートフィーダー(「FS-Q2-S」;粉研パウテックス社製)を用いて36kg/hrにて、及び水酸化ナトリウム水溶液(49質量%、40℃)の19.6kgをモーノポンプ(「N型」;兵神装備株式会社製)を用いて69.2kg/hrにて、連続的に同時にフロージェットミキサー(高速分散装置;「MW-F-300-X」;粉研パウテックス社製)に供給し、これらを混合することにより、アルカリセルロースを製造した。
なお、水酸化ナトリウム水溶液の供給口は、粉末状パルプの供給口の付近の別の位置に設けた。
高速分散装置における撹拌羽根の周速を2m/s(回転速度127rpm)とした以外は合成例1と同様の方法により、HPMCを製造し、HPMC-4(含水率1質量%)を得た。
合成例1~4において調製したHPMC-1~4について、HPMCの物性を測定した。各物性の測定方法を以下に示す。また、測定結果を表1に示す。
表面張力計(「Tracker S」;Teclis社製)を用いて、HPMCの0.2質量%水溶液を試料溶液として、25℃における値を測定した。
Period:10秒
Active cycles:5回
Blank cycle:5回
注入空気:体積16.6±0.5mm2の空気
変化強度(Amplitude):0.7 mm2
HPMCの0.2質量%水溶液の調製方法に準じてHPMCの2質量%水溶液を調製し、第十七改正日本薬局方に記載の一般試験法の項目「粘度測定法」の「第2法 回転粘度計法」に従い、単一円筒形回転粘度計を用いて、20℃におけるHPMCの2質量%水溶液の粘度を測定した。
第十七改正日本薬局方に記載の項目「ヒプロメロース」における定量法に従って測定した結果から換算した。
第十七改正日本薬局方に記載の一般試験法の項目「乾燥減量試験法」に従って測定した。
使用材料として、HPMCは合成例1~4で調製したHPMC-1~4を用いた。有機溶媒として、1,3-ブタンジオール(和光純薬社製)及びグリセリン(キシダ化学社製)を用いた。水は水道水を用いた。添加剤(保湿剤)として、ポリエチレングリコール(「ポリエチレングリコール400」;和光純薬工業社製)を用いた。
広口瓶(直径65mm及び高さ120mmの体積350mlの容器)に、ミリスチン酸カリウム水溶液 11.7g(ミリスチン酸カリウム 7.5gを含む)、1,3-ブタンジオール 25g及び98℃の水 62.4gを正確に量って加えた。次いで、この広口瓶を70℃~80℃に加温した湯浴に置き、広口瓶内の溶液を撹拌機(「MAZELA-Z」;東京理化器械社製)を用いて均一な分散液となるまで200rpm~350rpmで30分間撹拌した。
HPMC-1 0.9g及び98℃の水 62.4gに代えて、HPMC-2 0.75g及び98℃の水 62.55gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、エアゾール化粧料用組成物を製造し、エアゾール化粧料を調製した。
HPMC-1 0.9g及び98℃の水 62.4gに代えて、HPMC-3 0.75g及び98℃の水 62.55gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、エアゾール化粧料用組成物を製造し、エアゾール化粧料を調製した。
HPMC-1 0.9gに代えて、HPMC-4 0.9gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、エアゾール化粧料用組成物を製造し、エアゾール化粧料を調製した。
広口瓶(直径65mm及び高さ120mmの体積350mlの容器)に、ミリスチン酸カリウム、ラウリン酸カリウム、パルミチン酸カリウム及びステアリン酸カリウムと水との混合物 7.5g(該混合物 7.5gは、ミリスチン酸カリウム2.1g、ラウリン酸カリウム0.49g、パルミチン酸カリウム0.37g、ステアリン酸カリウム0.25gを含む)、グリセリン 10g、1,3-ブタンジオール 2.0g、ポリエチレングリコール 5.0g、モノステアリン酸PEG 1.0g及び98℃の水 78.3gを正確に量って加えた。次いで、この広口瓶を70℃~80℃に加温した湯浴に置き、広口瓶内の溶液を撹拌機(「MAZELA-Z」;東京理化器械社製)を用いて均一な分散液となるまで200rpm~350rpmで30分間撹拌した。
HPMC-1 0.5g、98℃の水 78.3gに代えて、HPMC-2 0.4g及び98℃の水 78.4gを用いたこと以外は、実施例4と同様にして、エアゾール化粧料用組成物を製造し、エアゾール化粧料を調製した。
HPMC-1 0.5g及び98℃の水 78.3gに代えて、HPMC-3 0.4g及び98℃の水 78.4gを用いたこと以外は、実施例4と同様にして、エアゾール化粧料用組成物を製造し、エアゾール化粧料を調製した。
HPMC-1 0.5gに代えて、HPMC-4 0.5gを用いたこと以外は、実施例4と同様にして、エアゾール化粧料用組成物を製造し、エアゾール化粧料を調製した。
実施例1~6及び比較例1~2において調製したエアゾール化粧料用組成物の粘度を測定した。粘度の測定方法を以下に示す。また、測定結果を表2及び表3に示す。
レオメーター(「MCR-301」;アントンパール社製)の試料測定部を予め20℃に温調しておき、調製されたエアゾール化粧料用組成物を、CC27測定カップ(直径30mm及び高さ80mmのアルミ製の円筒状容器)の標線(25ml)まで注ぎ入れ、せん断速度50 1/sとし、測定を開始した。測定部は20℃にて一定に保持し、データは毎分1点収集した。測定開始から10分後のせん断粘度を、エアゾール化粧料用組成物の20℃における粘度とした。
実施例1~6及び比較例1~2において調製したエアゾール化粧料について、物性として泡硬度及び泡高さを測定した。泡硬度及び泡高さの測定方法を以下に示す。また、測定結果を表2及び表3に示す。
泡硬度は泡に荷重をかけた際の反発力であり、泡の弾力及びもっちり感の指標となる。泡硬度が低い場合、泡の弾力が小さく、もっちり感が得られない。
測定治具:φ16mm
バネの初期荷重:100g
試料台上昇速度:0.36cm/秒
サンプル量:25ml
泡高さは、一定時間の泡の消失度合いを示し、気泡安定性の指標となる。泡高さが低い場合、泡の消失が早く、泡持ちが悪くなる。
実施例1~6及び比較例1~2において調製したエアゾール化粧料を用いて、吐出性及び泡のもっちり感を評価項目として、パネラー5名による官能評価を行った。各評価項目について、パネラー5名がそれぞれ良好か否かを判定した。次いで良好と回答した人数により、下記の評価基準に基づいて、各エアゾール化粧料を評価した。
泡の吐出性に関しては、外観観察として、泡を吐出した際、泡のダレ、欠損及び/又は詰まりによる吐出障害がなく、スムーズに細かい泡が吐出された場合を「良好」と判定した。
〔評価基準〕
◎:良好と答えたパネラーが5名中5名
○:良好と答えたパネラーが5名中3~4名
△:良好と答えたパネラーが5名中1~2名
×:良好と答えたパネラーが5名中0名
泡のもっちり感に関しては、エスプーマ容器からエアゾール化粧料を吐出し、泡の底面における直径約5cm分の泡を左手の手の平に載せ、右手の手の平で泡を揉みこんだ際に直ぐに泡が消えず、弾力感が感じられる場合を「良好」と判定した。
〔評価基準〕
◎:良好と答えたパネラーが5名中5名
○:良好と答えたパネラーが5名中3~4名
△:良好と答えたパネラーが5名中1~2名
×:良好と答えたパネラーが5名中0名
実施例1~6及び比較例1~2より、HPMC-1~3を含有するエアゾール化粧料用組成物を用いて調製されたエアゾール化粧料(実施例1~6)は、HPMC-4を含有するエアゾール化粧料用組成物(比較例1~2)を用いて調製されたエアゾール化粧料と比べて、泡持ち(泡高さ)及び泡硬度が優れており、さらに泡の吐出性及びもっちり感といった官能評価が優れていた。
Claims (8)
- 25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロース、有機溶媒及び水を含むエアゾール化粧料用組成物。
- 前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E'')が15.0mN/m以上である請求項1に記載のエアゾール化粧料用組成物。
- 前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積弾性(E’)が80.0mN/m~250.0mN/mである請求項1又は2に記載のエアゾール化粧料用組成物。
- 前記ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、20℃における2質量%水溶液である場合の粘度が1,000mPa・s~100,000mPa・sである請求項1~3のいずれか1項に記載のエアゾール化粧料用組成物。
- さらに界面活性剤を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載のエアゾール化粧料用組成物。
- エアゾール容器内に、請求項1~5のいずれか1項に記載のエアゾール化粧料用組成物及び噴射剤を含むエアゾール化粧料。
- 有機溶媒及び水を含む溶液と、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロースとを混合することによりエアゾール化粧料用組成物を得る工程を含むエアゾール化粧料用組成物の製造方法。
- 有機溶媒及び水を含む溶液と、25℃における0.2質量%水溶液である場合の表面面積粘性(E’’)に対する表面面積弾性(E’)の比(E'/E'')が5.0以上であるヒドロキシプロピルメチルセルロースとを混合することによりエアゾール化粧料用組成物を得る工程と、
エアゾール化粧料用組成物及び噴射剤をエアゾール容器に充填することにより、エアゾール化粧料を得る工程と
を含むエアゾール化粧料の製造方法。
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