CN111187355A - 一种羧甲基纤维素钠的生产方法 - Google Patents

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刘孟亚
张敬防
王丽红
申永红
胡晓蒙
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
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Abstract

本发明专利涉及纤维素衍生物生产技术领域，公开了一种羧甲基纤维素钠的生产方法。所述生产方法包括以下步骤：(1)取乙醇和氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入精制棉搅拌制得碱化纤维素；(2)向上述制得的碱化纤维素中加入醚化剂氯乙酸的乙醇溶液恒温反应制得醚化纤维素；(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温、洗涤，加入乙醇和无机酸缓冲剂调节溶液的pH值和氯含量，然后离心分离、干燥、粉碎、过筛得羧甲基纤维素钠产品。本发明提供的羧甲基纤维素钠的生产方法工艺简单、成本低廉、产率高、易于操作及大规模生产，而其所得产品粘度高、取代均匀性和流变性能好。

Description

一种羧甲基纤维素钠的生产方法
技术领域
本发明专利涉及纤维素衍生物生产技术领域，尤其是一种羧甲基纤维素钠的生产方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠(CMC)是一种重要的纤维素衍生物，它是由天然纤维素经化学改性制得的水溶性离子型醚。由于它的水溶液具有增稠、粘结成膜、保持水分、乳化及悬浮作用，已被广泛应用到食品、牙膏、纺织、印染、造纸、石油、医药、橡胶、涂料、化妆品等各个领域。而在医药领域羧甲基纤维素钠常作为口服和局部用药物制剂，作为片剂的黏合剂和崩解剂，或者针剂的乳化稳定剂、片剂的粘结剂、增稠剂和成膜剂。但是随着人们对自身健康及药品安全的逐渐重视，医药行业对羧甲基纤维素钠的质量要求也越来越高。因此如何加工制备性能优良、成本低廉、安全稳定的羧甲基纤维素钠已成为近年来研究的重点。
目前，羧甲基纤维素钠的生产工艺主要分为水媒法和溶媒法。水媒法是早期生产羧甲基纤维素钠的一种工艺方法，它是以水为反应介质，将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。此法工艺流程及设备较简单，投资小，成本低，但是往往只能制取用于洗涤剂、纺织上浆、粘结剂和石油工业的中、低档产品。而溶媒法则是一种以有机溶剂为反应介质进行碱化和醚化反应的工艺方法。相对于水媒法，它具有反应速度快，副反应少，制取的产品性能更加稳定和优良等优点，常用在医药制剂领域。然而纵观目前普遍报道的水媒法制备工艺虽然很多，但是大多数存在成本高、产率和粘度低、取代均匀性和流变性差等缺点已越来越不能满足医药领域的高质量需求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种工艺简单、成本低廉、产率高，所得产品粘度高、取代均匀性和流变性能好的羧甲基纤维素钠的生产方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：
(1)取乙醇和氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入精制棉搅拌制得碱化纤维素；
(2)向上述制得的碱化纤维素中加入醚化剂氯乙酸的乙醇溶液恒温反应制得醚化纤维素；
(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温、洗涤，加入乙醇和无机酸缓冲剂调节溶液的pH值和氯含量，然后离心分离、干燥、粉碎、过筛得羧甲基纤维素钠产品。
具体的，所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为80～90％，优选90％。
具体的，所述步骤(1)中氢氧化钠与精制棉的质量比为0.3:1～0.5:1，乙醇与精制棉的质量比为5:1～7:1。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠与精制棉的质量比为0.43:1。
具体的，所述步骤(2)中氯乙酸与精制棉的质量比为0.3:1～0.5:1，氯乙酸的乙醇溶液的质量百分比浓度为60～70％。
优选的，所述步骤(2)中氯乙酸与精制棉的质量比为0.4:1。
具体的，具体的，所述步骤(2)中恒温反应温度为50～60℃，反应时间为4～6h。
具体的，所述步骤(3)中冷却降温温度为30～35℃，加入乙醇的质量浓度为75～80％，加入乙醇的质量与精制棉质量比为6:1～8:1，无机酸缓冲剂为磷酸，溶液pH值范围为7～8，溶液中氯含量＜1％。
具体的，所述步骤(3)中干燥时采用热风循环烘箱进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为3～6h，干燥后水分含量＜10％，过筛时采用旋振筛，筛孔目数为90～110。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.本发明提供的羧甲基纤维素钠的生产方法工艺简单、成本低廉、产率高、易于操作及大规模生产，而其所得产品粘度高、取代均匀性和流变性能好。
2.本发明采用精制棉为纤维原料，成本低廉，容易获取，无需高温高压生产，能耗低，同时以磷酸来调节醚化后溶液pH,相对于强酸缓冲剂，不但减少了制备过程中强酸的腐蚀风险，而且受温度等外部影响小，能够更加稳定维持溶液的pH值，从而使得所制产品的稳定性好，保质期长。
3.本发明提供的羧甲基纤维素钠的生产方法离心分离后干燥时利用热风循环烘箱进行干燥，它主要采用风机循环送风方式，热效率高，节约能源，同时物料干燥均匀，从而在保证产品各项性能的稳定的前提下，大大提高了生产效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：
(1)取7Kg质量浓度为80％的乙醇和0.35Kg氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入1Kg精制棉搅拌制得碱化纤维素；
(2)向上述制得的碱化纤维素中加入0.3Kg质量百分比浓度为60％的氯乙酸的乙醇溶液醚化剂,然后在50℃条件下恒温反应6h制得醚化纤维素；
(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温至35℃、洗涤，然后加入6Kg质量浓度为75％的乙醇和磷酸缓冲剂调节溶液的pH值为7，溶液中氯含量＜1％，接着离心分离，之后放入100℃热风循环烘箱内干燥3h至水分含量＜10％，粉碎过90目旋振筛得羧甲基纤维素钠产品。
(3)检测上述制得的羧甲基纤维素钠产品的理化性质如表1。
实施例2
一种羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：
(1)取6Kg质量浓度为85％的乙醇和0.55Kg氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入1Kg精制棉搅拌制得碱化纤维素；
(2)向上述制得的碱化纤维素中加入0.5Kg质量百分比浓度为65％的氯乙酸的乙醇溶液醚化剂,然后在55℃条件下恒温反应5h制得醚化纤维素；
(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温至32℃、洗涤，然后加入8Kg质量浓度为78％的乙醇和磷酸缓冲剂调节溶液的pH值为7.5，溶液中氯含量＜1％，接着离心分离，之后放入95℃热风循环烘箱内干燥5h至水分含量＜10％，粉碎过110目旋振筛得羧甲基纤维素钠产品。
(3)检测上述制得的羧甲基纤维素钠产品的理化性质如表1。
实施例3
一种羧甲基纤维素钠的生产方法，包括以下步骤：
(1)取5Kg质量浓度为90％的乙醇和0.43Kg氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入1Kg精制棉搅拌制得碱化纤维素；
(2)向上述制得的碱化纤维素中加入0.4Kg质量百分比浓度为70％的氯乙酸的乙醇溶液醚化剂,然后在60℃条件下恒温反应4h制得醚化纤维素；
(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温至30℃、洗涤，然后加入7Kg质量浓度为80％的乙醇和磷酸缓冲剂调节溶液的pH值为8，溶液中氯含量＜1％，接着离心分离，之后放入90℃热风循环烘箱内干燥6h至水分含量＜10％，粉碎过100目旋振筛得羧甲基纤维素钠产品。
(3)检测上述制得的羧甲基纤维素钠产品的理化性质如表1。
表1为本发明制得的羧甲基纤维素钠产品的理化性质。
Figure BDA0001865852580000051
表1中各指标检测方法如下：
1.粘度：取质量分数2％羧甲基纤维素钠水溶液，以NDJ-79型旋转粘度计在25℃条件下检测粘度。
2.取代度：按照GB 1904-2005《食品添加剂羧甲基纤维素钠》中5.5方法检测。
3.纯度：按照ASTM D1439-03标准检测氯化钠及乙醇酸钠含量，再用差减法得到。
4.氯化物含量：按照中国药典2010年版二部附录VIIIA进行氯化物含量检查。
由表1可知，本发明制得的羧甲基纤维素钠不仅纯度和粘度高，而且取代度均匀，氯化物含量符合药用标准。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取乙醇和氢氧化钠加入到反应釜中，混合均匀，然后加入精制棉搅拌制得碱化纤维素；
(2)向上述制得的碱化纤维素中加入醚化剂氯乙酸的乙醇溶液恒温反应制得醚化纤维素；
(3)将上述制得的醚化纤维素冷却降温、洗涤，加入乙醇和无机酸缓冲剂调节溶液的pH值和氯含量，然后离心分离、干燥、粉碎、过筛得羧甲基纤维素钠产品。
2.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为80～90％。
3.如权利要求2所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为90％。
4.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠与精制棉的质量比为0.3:1～0.5:1，乙醇与精制棉的质量比为5:1～7:1。
5.如权利要求4所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠与精制棉的质量比为0.43:1。
6.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯乙酸与精制棉的质量比为0.3:1～0.5:1，氯乙酸的乙醇溶液的质量百分比浓度为60～70％。
7.如权利要求6所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯乙酸与精制棉的质量比为0.4:1。
8.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中恒温反应温度为50～60℃，反应时间为4～6h。
9.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中冷却降温温度为30～35℃，加入乙醇的质量浓度为75～80％，加入乙醇的质量与精制棉质量比为6:1～8:1，无机酸缓冲剂为磷酸，溶液pH值范围为7～8，溶液中氯含量＜1％。
10.如权利要求1所述的羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥时采用热风循环烘箱进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为3～6h，干燥后水分含量＜10％，过筛时采用旋振筛，筛孔目数为90～110。
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