CN107142750A - 一种分散染料印花用复合糊料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分散染料印花用复合糊料的制备方法。该分散糊料是用淀粉、罗望子胶、CMC和膨润土等原料复合改性而成。其制备方法是先将淀粉和罗望子胶按质量比7:2~3在含乙醇和异丙醇的混合溶剂中碱化，醚化等变性合成羧甲基淀粉和羧甲基罗望子胶，再加入相当于淀粉和罗望子胶10%~15%的特定CMC，在一定条件下进行微交联反应，反应完成后经洗涤干燥粉碎制得底料，底料中复配0.5%~2%膨润土即得复合印花糊料。该复合糊料原料来源广泛，工艺简单，且储存稳定性好，不需要添加防腐剂；同时糊料结构粘度高，成糊率高，是一种综合性能优越的糊料。

Description

一种分散染料印花用复合糊料的制备方法
技术领域
本发明属于纺织印染类技术领域，具体涉及一种分散染料印花用复合糊料的制备方法。
背景技术
印花糊料是在色浆中起增稠作用的高分子物质，它是印花色浆的重要组成部分。在印花时糊料作为载体将染料传递到织物上去，这要求糊料具有良好的渗透性但不产生渗化现象。所以印花糊料性能直接影响着织物给色量、花纹轮廓清晰度及织物手感等重要指标和印花成本。
我国现在用到的分散糊料主要有海藻酸钠、罗望子胶、变性淀粉等高分子糊料。海藻酸钠糊料渗透性好，印花手感好，是一种传统的印花糊料，但海藻酸钠得色不均匀，不稳定。而且近年来海藻在食品和保健品上的应用越来越广泛，用于印染的海藻酸钠价格节节攀升。罗望子胶糊料渗透性和流变性好，热稳定性强，特别适合分散印花时的高温固色（170℃~190℃）工艺，但罗望子胶溶解时间长，结构粘度低，能耗高，印花成本高。淀粉及其衍生物糊料给色量高，价格低，但渗透性差，印花织物手感差。随着国内外印染技术的高速发展及印染设备的不断更新，单一的高分子糊料已无法完全满足实际印花工艺的需要。因此，必须对传统糊料进行改进，克服单一高分子糊料的不足，改善其印花性能。
中国专利CN102978971A公告了一种分散染料印花糊料，它由羟乙基改性罗望子胶、羧甲基纤维素钠、魔芋胶、六偏磷酸钠、无水硫酸钠和磷酸二氢钠复配而成。该糊料克服了单一品种的印花糊料存在的缺陷，达到了性能互补。但该糊料组分中羟乙基改性罗望子胶合成工艺复杂，大规模工业生产存在一定安全隐患，来源有限；且糊料贮存稳定性差，必须添加防腐剂才能长期储存，增加了糊料成本。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供了一种成糊率高、储存稳定性好的分散染料印花用复合糊料。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：本发明的一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将混合溶剂抽入至反应釜，在氮气的保护下将淀粉和罗望子胶依次投入到反应釜中，搅拌分散均匀，配成40%的悬浮液；
（2）向反应釜中连续滴加48%的碱液，补加与碱液相同质量的质量百分比浓度95%的乙醇，温度为25℃~30℃，搅拌反应0.5~1小时；
（3）向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠，缓慢升温至55℃~60℃，保温反应2~4小时；
（4）称取取代度为1.0~1.2，粘度为1000~2000mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，在搅拌状态下投加至反应釜，分散均匀；降温至40℃~45℃，加入交联剂，反应1~2小时；
（5）用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，使用质量百分比浓度88%乙醇洗涤，干燥、粉碎即得底料；
（6）将上述底料中复配0.5%~2%膨润土，制得分散染料印花用复合糊料。
进一步地，在步骤（1）中，所述混合溶剂为质量百分比浓度为92%乙醇与异丙醇按质量比8~10:1混合配制。
进一步地，在步骤（1）中，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、土豆淀粉中的一种或者几种淀粉的混合物。
进一步地，在步骤（1）中，所述淀粉与罗望子胶质量比为7:2~3。
更进一步地，在步骤（2）中，滴加碱液时需保证反应体系温度＜30℃。
进一步地，在步骤（3）中，所述固体氯乙酸钠按淀粉和罗望子胶总质量与氯乙酸钠质量比为9: 4~5投加。
进一步地，在步骤（4）中，投加羧甲基纤维素钠CMC为淀粉和罗望子胶总质量的10%~15%。
更进一步地，在步骤（4）中，所加交联剂为三氯氧磷、二氯丙烷或环氧氯丙烷中的任意一种。
进一步地，在步骤（4）中，所述交联剂的加入量为淀粉、罗望子胶和羧甲基纤维素钠CMC总质量的0.01%~0.2%。
有益效果：本发明产品原料来源广泛，制备工艺简单，且储存稳定性好，价格低廉，可以降低糊料生产成本。同时糊料结构粘度高，成糊率高，也可以降低印染成本。
与现有技术相比，本发明产品具有以下优势：
（1）本发明产品采用独特的复合改性工艺技术，淀粉经多步改性后，给色量明显高于海藻酸钠，纺织印花厂家可酌情减少染料量，降低成本。
（2）本发明所述糊料中，淀粉与罗望子胶一起羧甲基化改性，改善糊料流变性能，调节糊料印花粘度指数（PVI），同时能增加糊料热稳定性，使其适合分散印花时的高温固色（170℃~190℃）工艺。
（3）所述糊料中高取代度高粘度的羧甲基纤维素钠CMC具有良好的抗盐性、化学稳定性及保水性，渗透性佳，脱糊效果好，印花织物手感柔软；
（4）所述糊料中膨润土具有较高的分散性、膨润性及胶体稳定性，细菌对其中的有机矿物质蒙脱石作用较小，能减少糊料发霉变质，增强色浆稳定性。
（5）所述糊料以玉米淀粉、罗望子胶、膨润土等原料等一定工艺复合改性而成，原料来源广泛，不需要添加防腐剂。应用后织物给色量高，花纹轮廓清晰，手感好，达到了性能上的互补，适合于涤纶织物的分散染料印花，还可以用碱性进行拔染印花。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
本发明的一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，包括如下步骤：
（1）向1000L反应釜中抽入质量百分比浓度为92%的乙醇600kg，异丙醇75kg。向反应釜中缓缓通入氮气，再分别投入玉米淀粉350kg，罗望子胶100kg，搅拌分散均匀。
（2）向反应釜中连续滴加48%的液碱167kg，补加质量百分比浓度为95%的乙醇溶液167kg，温度为25℃，搅拌反应1小时。滴加碱液时需保证反应体系温度＜30℃。
（3）向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠228kg，升温至60℃，反应2小时。
（4）称取50kg取代度为1.0，粘度为1500 mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，投加至反应釜，搅拌分散均匀，加入0.5kg三氯氧磷，40℃反应1小时。
降温，用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，质量百分比浓度88%乙醇溶液洗涤，干燥粉碎即得底料。
在底料中复配0.5%膨润土即得所述的复合印花糊料。
使用该糊料制备4%原糊，其粘度为46800mpa.s，PVI值为0.49，该糊料适用分散染料印花。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：本发明的一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，包括如下步骤：
向1000L反应釜中抽入质量百分比浓度为92%的乙醇600kg，异丙醇60kg，向反应釜中缓缓通入氮气，再分别投入土豆淀粉350kg，罗望子胶100kg，搅拌分散均匀。
向反应釜中连续滴加48%的液碱167kg，补加质量百分比浓度为95%的乙醇溶液167kg，温度为30℃，搅拌反应0.8小时。
向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠228kg，升温至55℃，反应2.7小时。
称取45kg取代度为1.2，粘度为2000mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，投加至反应釜，搅拌分散均匀，加入0.5kg环氧氯丙烷，40℃反应2小时。
降温，用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，质量百分比浓度88%乙醇溶液洗涤，干燥粉碎即得底料。
在底料中复配0.5%的膨润土即得所述的复合印花糊料。
使用该糊料制备4%原糊，其粘度为56600mpa.s，PVI值为0.46，该糊料结构粘度高，成糊率高，印花花纹轮廓清晰，适用分散染料印制精细花纹。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，包括如下步骤：
向1000L反应釜中抽入质量百分比浓度为92%的乙醇600kg，异丙醇60kg，向反应釜中缓缓通入氮气，再分别投入玉米淀粉和木薯淀粉混合物320kg，罗望子胶130kg，搅拌分散均匀；
向反应釜中连续滴加48%的液碱150kg，补加质量百分比浓度为95%的乙醇溶液150kg，温度为28℃，搅拌反应0.5小时；
向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠200kg，升温至58℃，反应2.5小时；
称取67.5kg取代度为1.1，粘度为1000mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，投加至反应釜，搅拌分散均匀，加入1kg三氯氧磷，40℃反应1.5小时；
用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，质量百分比浓度88%乙醇溶液洗涤，干燥粉碎即得底料。
在底料中复配1%膨润土即得所述的复合印花糊料。
使用该糊料制备4%原糊，其粘度为47100mpa.s，PVI值为0.53，该糊料适用分散染料平网印花。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
本发明的一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，包括如下步骤：
向1000L反应釜中抽入质量百分比浓度为92%的乙醇600kg，异丙醇70kg。向反应釜中缓缓通入氮气，再分别投入土豆淀粉350kg，罗望子胶150kg，搅拌分散均匀。
向反应釜中连续滴加48%的液碱167kg，补加质量百分比浓度为95%的乙醇溶液167kg，温度为30℃，搅拌反应0.5小时。
向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠250kg，升温至55℃，反应3小时。
称取54kg取代度为1.2，粘度为1800mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，投加至反应釜，搅拌分散均匀，加入0.5kg二氯丙烷，40℃反应2小时。
用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，质量百分比浓度88%乙醇溶液洗涤，干燥粉碎即得底料。
在底料中复配1.5%膨润土即得所述的复合印花糊料。
使用该糊料制备4%原糊，其粘度为41300mpa.s，PVI值为0.50，该糊料具有较好的流变性与抱水性，渗透性好，适合分散染料中圆网印花。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：
本发明的一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，包括如下步骤：
向1000L反应釜中抽入质量百分比浓度为92%的乙醇600kg，异丙醇75kg。向反应釜中缓缓通入氮气，再分别投入土豆淀粉320kg，罗望子胶130kg，搅拌分散均匀。
向反应釜中连续滴加48%的液碱150kg，补加质量百分比浓度为95%的乙醇溶液150kg，温度为25℃，搅拌反应0.8小时。
向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠202kg，升温至60℃ 反应3小时。
称取50kg取代度为1.2，粘度为2000mpa.s的羧甲基纤维素钠，投加至反应釜，搅拌分散均匀，加入0.8kg环氧氯丙烷，40℃反应2小时。
用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，质量百分比浓度88%乙醇溶液洗涤，干燥粉碎即得底料。
在底料中复配2%膨润土即得所述的复合印花糊料。
使用该糊料制备4%原糊，其粘度为47300mpa.s，PVI值为0.54，该糊料流动性良好，渗透性强，匀染性佳，适用分散染料直接印花。
以上描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将混合溶剂抽入至反应釜，在氮气的保护下将淀粉和罗望子胶依次投入到反应釜中，搅拌分散均匀，配成40%的悬浮液；
（2）向反应釜中连续滴加48%的碱液，补加与碱液相同质量的质量百分比浓度95%的乙醇，温度为25℃~30℃，搅拌反应0.5~1小时；
（3）向反应釜中均匀投加固体氯乙酸钠，缓慢升温至55℃~60℃，保温反应2~3小时；
（4）称取取代度为1.0~1.2，粘度为1000~2000mpa.s的羧甲基纤维素钠CMC，在搅拌状态下投加至反应釜，分散均匀；降温至40℃~45℃，加入交联剂，交联反应1~2小时；
（5）反应完毕，用盐酸或醋酸调pH至中性，离心，使用质量百分比浓度88%乙醇洗涤，干燥粉碎即得底料；
（6）将上述底料中复配0.5%~2%膨润土，制得分散染料印花用复合糊料。
2.如权利要求1中所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述混合溶剂为质量百分比浓度为92%乙醇与异丙醇按质量比8~10:1混合配制。
3.如权利要求1中所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉、土豆淀粉中的一种或者几种淀粉的混合物。
4.如权利要求1中所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述淀粉与罗望子胶质量比为7:2~3。
5.如权利要求1中所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，滴加碱液时需保证反应体系温度＜30℃。
6.如权利要求1中所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述固体氯乙酸钠按淀粉和罗望子胶总质量与氯乙酸钠质量比为9: 4~5投加。
7.如权利要求1中所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，投加羧甲基纤维素钠CMC为淀粉和罗望子胶总质量的10%~15%。
8.如权利要求1至6任一项所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所加交联剂为三氯氧磷、二氯丙烷或环氧氯丙烷中的任意一种。
9.如权利要求7所述的分散染料印花用复合糊料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述交联剂的加入量为淀粉、罗望子胶和羧甲基纤维素钠CMC总质量的0.01%~0.2%。
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