CN113173866B - 一种酮肟生产中重残液的处置方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丁酮肟生产过程中残液的处置方法，该方法可以回收大量的丁酮肟，显著降低残液外排量。所述方法包括首先将丁酮肟残液在真空条件下进行闪蒸，随后将闪蒸残液ph调至3‑6范围，使残液中的丁酮肟被水解为丁酮；然后进入残液汽提塔采用水蒸汽汽提闪蒸残液；残液汽提塔顶的丁酮/肟/水进入分离器和废水汽提，废水汽提塔顶蒸汽用于残液汽提蒸汽，节能降耗。闪蒸残液汽提后重组分则以残渣形式送入焚烧。本发明提供了一种丁酮肟生产过程残液的处置方法，大幅降低生产成本，减少残渣外排，本发明具有生产成本低、对环境友好的特点。

Description

一种酮肟生产中重残液的处置方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种酮肟生产中重残液的处置方法。
背景技术
丁酮肟是常见的化合物中间体，在涂料工业上是一种很重要的添加剂，得到广泛的应用，目前其产能仍有较大缺口。
CN1556096A涉及一种丙酮或丁酮氧化生产丙酮肟或丁酮肟的工艺。属于丙酮肟和丁酮肟生产技术。该工艺按100～200g溶剂/mol酮用量将丙酮或丁酮溶于异丙醇或叔丁醇，在上述的丙酮或丁酮溶液中按3～10g催化剂/mol酮用量加入TS－1催化剂及按1.2～2mol氨/mol酮用量加入氨配制反应液，然后在50℃～120℃和0.1MPa～1.0MPa压力下，向上述反应液中按1.0～1.3mol过氧化氢/mol酮用量缓慢地滴加过氧化氢达0.25～12小时，反应得到丙酮肟或丁酮肟产物。该发明的优点在于，反应效率比较高，反应过程简单，且没有传统工艺过程带来的污染及危害。在氨氧化反应中，丙酮或丁酮的转化率可以达到99％以上，丙酮肟或丁酮肟的选择性可以达到96％以上。
CN101058550A公开了一种丁酮肟的制备方法，该方法采用两段逆流肟化工艺流程，每段由肟化反应器、肟化分离器、肟化循环泵组成，1#肟化反应器中丁酮过量，硫酸羟胺反应完全，2#肟化反应器中硫酸羟胺过量，丁酮反应完全，整个流程丁酮和硫酸羟胺的进料摩尔比为1∶1。该发明具有原料利用率高、消耗低、产品质量好、设备简单、工艺流程短、物料停留时间短、传质状况好、生产条件控制稳定等优点。
CN111116410A关于一种丁酮肟的制备方法；该发明提供一种由磷酸羟胺、丁酮和甲苯制备丁酮肟的方法，该发明的一种丁酮肟的制备方法，该方法收率高，工艺简单，物料循环利用；并且采用一种石墨烯离子液体萃取剂对无机相进行萃取，该种萃取剂对废水中的丁酮肟具有很好的萃取效果，相比以前工艺中所用的传统方法，更为绿色、安全和节能。
丁酮肟的合成方法主要有硝基加氢法、电化学法、肟交换法、水合肼法、羟胺法、氨肟化法。随着技术的开发和革新，现在丁酮肟生产的主要方法为羟胺法和氨肟化法，其中氨肟化法因其选择性高、反应过程简单、环境友好等优点已逐渐被人们所接受。 氨肟化法原料丁酮、氨、双氧水在钛硅分子筛催化作用下一步反应合成丁酮肟，在膜过滤器中完成反应液和催化剂分离，反应尾气经两级吸收后进入尾气吸附处理装置。反应液在叔丁醇塔中回收溶剂叔丁醇后进入肟水分离器，被分为含水肟和含肟水，含水肟经两步精馏完成脱轻、脱重后得到产品丁酮肟，脱重塔釜为丁酮肟残液，丁酮肟残液返回前肟水分离回收，但重杂质也同时回到系统，影响产品丁酮肟质量。为保证丁酮肟产品质量，该部分残液需排出系统处理，导致生产成本增加。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种酮肟生产中重残液的处置方法。
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为3-6之间，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.01%-0.1%的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量份数，将0.5-1.2份的低粘度壳聚糖加入到120-150份的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入0.5-0.9份的烯丙基三甲基溴化铵，搅拌下升温到60-80℃，然后加入10.2-14.8份的甲基丙烯酸，2.58-6.6份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷用氮气鼓泡5-10min后加入0.02-0.1份的过氧化苯甲酰，保温60-80℃，继续反应3-7h，再加入0.8-1.6份的9-十八烯-1,12-二醇，0.01-0.05份的氯铂酸，保温60-80℃，继续反应3-7h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力0.1-10kpa、温度50℃-100℃之间，更优选地，闪蒸罐操作压力0.1-3kpa、温度50℃-70℃之间。
所述残液汽提塔操作压力10-150kpa、温度80℃-140℃之间，更优选地，残液汽提塔操作压力100-110kpa、温度100℃-110℃之间。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例0.1-2:1，更优选地，水蒸汽与丁酮肟残液质量比例控制在1.1-1.5之间。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述废水汽提塔操作压力100-300kpa、温度100℃-150℃之间；更优选地，残液汽提塔操作压力150-200kpa、温度110℃-130℃之间。
所述肟水分离器操作温度10℃-60℃；更优选地，操作温度40-50℃。
所述稀酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或是它们的混合物。
所述的丁酮肟水解反应机理方程式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE003
所述的烯丙基三甲基溴化铵，甲基丙烯酸，乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷发生聚合反应，其部分反应的方程式示意为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
进一步的，再与9-十八烯-1,12-二醇进行硅氢加成反应：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE007
本发明的目的在于提供一种丁酮肟生产过程残液的处置方法，该方法可提升产品质量、降低生产成本和减少残渣外排量，具有生产成本低、对环境友好的特点。本发明在油水分离时加入了一种高效的油水分离剂，该种油水分离剂的使用能大大增加分离效率，节约工艺时间，缩短工期，提高分离效率；本发明还提供了该种油水分离剂的制备方法，由低粘度壳聚糖与丙烯酸能化合物共聚制备得到，所述的烯丙基三甲基溴化铵，甲基丙烯酸，乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷发生聚合反应，再与9-十八烯-1,12-二醇进行硅氢加成反应；具有优异的油水分离效果；本发明能够大幅降低丁酮肟生产成本，减少残渣外排，本发明具有生产成本低、对环境友好的特点。
附图说明
图1，实施例2的工艺流程图；
图中1残液储罐；2闪蒸罐；3丁酮肟出口；4残液汽提塔；5残渣出口；6冷凝器；7二次蒸汽管道；8油水分离器；9含肟废水管道；10废水汽提塔。
图2为实施例2得到的丁酮肟精制后的纯品所做的1H 核磁共振(1H-NMR)图。
图3为实施例2得到的油相所做的气相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
按照丁酮肟残液中丁酮肟的含量为理论回收量，丁酮肟的回收量为实际回收量计算本工艺的丁酮肟回收率。用残渣量与丁酮肟的残液量之比加速那残渣率，残渣越少处理效果越好。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
实施例1
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将400kg丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为3，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.01%的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量百分比含量数，将0.5kg的低粘度壳聚糖加入到120kg的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入0.5kg的烯丙基三甲基溴化铵，搅拌下升温到60℃，然后加入10.2kg的甲基丙烯酸，2.58kg的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷用氮气鼓泡5min后加入0.02kg的过氧化苯甲酰，保温60℃，继续反应3h，再加入0.8kg的9-十八烯-1,12-二醇，0.01kg的氯铂酸，保温60℃，继续反应3h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂；
入0.01kg过氧化苯甲酰，保温60℃，继续反应3h，完成后即可得到所述的油水分离剂；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力0.1kpa、温度50℃。
所述残液汽提塔操作压力100kpa、温度100℃。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例控制在1.1。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
所述废水汽提塔操作压力150kpa、温度110℃。
所述肟水分离器操作温度40℃。
所述稀酸为硫酸。
实施例2
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将400kg丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为4，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.05%的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量百分比含量数，将0.57kg的低粘度壳聚糖加入到125kg的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入0.7kg的烯丙基三甲基溴化铵，搅拌下升温到67℃，然后加入12.5kg的甲基丙烯酸，3.7kg的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，用氮气鼓泡8min后加入0.08kg的过氧化苯甲酰，保温65℃，继续反应4h，再加入1.2kg的9-十八烯-1,12-二醇，0.03kg的氯铂酸，保温70℃，继续反应5h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力1.5kpa、温度60℃。
所述残液汽提塔操作压力105kpa、温度105℃。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例控制在1.3。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
所述废水汽提塔操作压力170kpa、温度120℃。
所述肟水分离器操作温度45℃。
所述稀酸为硝酸和盐酸的混合物。
实施例3
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将400kg丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为6，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.1%的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；所述的油水分离剂的制备方法为：
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量百分比含量数，将1.2kg的低粘度壳聚糖加入到150kg的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入0.9kg的烯丙基三甲基溴化铵，搅拌下升温到80℃，然后加入14.8kg的甲基丙烯酸，6.6kg的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，用氮气鼓泡10min后加入0.1kg的过氧化苯甲酰，保温80℃，继续反应7h，再加入1.6kg的9-十八烯-1,12-二醇， 0.05kg的氯铂酸，保温80℃，继续反应7h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力3kpa、温度70℃。
所述残液汽提塔操作压力110kpa、温度1110℃。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例控制在1.5。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
所述废水汽提塔操作压力200kpa、温度130℃。
所述肟水分离器操作温度50℃。
所述稀酸为盐酸。
以上实施例的丁酮肟回收率和残渣率结果入下表所示：
丁酮肟回收率（%） 残渣率（%）
实施例1 97.84 39.27
实施例2 98.18 38.93
实施例3 98.54 38.42
对比例1
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将400kg丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为3，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力0.1kpa、温度50℃。
所述残液汽提塔操作压力100kpa、温度100℃。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例控制在1.1。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
所述废水汽提塔操作压力150kpa、温度110℃。
所述肟水分离器操作温度40℃。
所述稀酸为硫酸。
对比例2
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将400kg丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为3，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.01%的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；所述的油水分离剂的制备方法为：
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量百分比含量数，将0.5kg的低粘度壳聚糖加入到120kg的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入0.5kg的烯丙基三甲基溴化铵，搅拌下升温到60℃，然后加入10.2kg的甲基丙烯酸，2.58kg的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷用氮气鼓泡5min后加入0.02kg的过氧化苯甲酰，保温60℃，继续反应3h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力0.1kpa、温度50℃。
所述残液汽提塔操作压力100kpa、温度100℃。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例控制在1.1。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
所述废水汽提塔操作压力150kpa、温度110℃。
所述肟水分离器操作温度40℃。
所述稀酸为硫酸。
对比例3
一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将400kg丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为3，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c ；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.01%的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量百分比含量数，将120kg的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入10.2kg的甲基丙烯酸，2.58kg的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷用氮气鼓泡5min后加入0.02kg的过氧化苯甲酰，保温60℃，继续反应3h，再加入0.8kg的9-十八烯-1,12-二醇，0.01kg的氯铂酸，保温60℃，继续反应3h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧。
所述闪蒸罐操作压力0.1kpa、温度50℃。
所述残液汽提塔操作压力100kpa、温度100℃。
所述水蒸汽与丁酮肟残液的质量比例控制在1.1。
所述水蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
所述丁酮肟残液组分为丁酮肟含量60%wt，无机盐类38%wt，还包括少量N,N二甲基甲酰胺（DMAC）。
所述废水汽提塔操作压力150kpa、温度110℃。
所述肟水分离器操作温度40℃。
所述稀酸为硫酸。
以上实施例的丁酮肟回收率和残渣率结果入下表所示：
丁酮肟回收率（%） 残渣率（%）
对比例1 86.37 46.34.
对比例2 94.15 41.37
对比例3 91.24 42.26

Claims (8)

1.一种酮肟生产中重残液的处置方法，其方案为：
A、首先将丁酮肟残液a在真空条件下进行闪蒸，回收大部分丁酮肟，闪蒸罐底部得到残液b；
B、随后用稀酸将丁酮肟残液ph调至为3-6之间，丁酮肟发生水解反应向丁酮转化；
C、然后将残液b与废水汽提塔顶二次蒸汽或新鲜蒸汽混合进行残液汽提，将丁酮/肟及轻组分从残液分离，得到塔釜汽提残液c；
D、随后残液b汽提顶蒸汽冷凝液丁酮/肟/水进入油水分离器中，混合加入质量百分比含量为0.01％-0.1％的油水分离剂，分离得到水相和油相，水相经废水汽提塔回收废水中含有的少量丁酮/肟，废水汽提塔顶二次蒸汽用于丁酮肟残液b汽提塔直通蒸汽；分离器得到的油相则返回系统回收；
E、最后丁酮肟残液b汽提后重组分以残渣c形式送焚烧；
所述的油水分离剂的制备方法为：
按照质量份数，将0.5-1.2份的低粘度壳聚糖加入到120-150份的甲苯中，通入氮气，搅拌混合均匀后加入0.5-0.9份的烯丙基三甲基溴化铵，搅拌下升温到60-80℃，然后加入10.2-14.8份的甲基丙烯酸，2.58-6.6份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷用氮气鼓泡5-10min后加入0.02-0.1份的过氧化苯甲酰，保温60-80℃，继续反应3-7h，再加入0.8-1.6份的9-十八烯-1,12-二醇，0.01-0.05份的氯铂酸，保温60-80℃，继续反应3-7h，完成后，减压蒸去甲苯，即可得到所述的油水分离剂。
2.根据权利要求1所述的一种酮肟生产中重残液的处置方法，其特征在于：所述闪蒸罐操作压力0.1-10kpa、温度50℃-100℃之间。
3.根据权利要求1所述的一种酮肟生产中重残液的处置方法，其特征在于：所述残液汽提塔操作压力10-150kpa、温度80℃-140℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种酮肟生产中重残液的处置方法，其特征在于：所述蒸汽与丁酮肟残液的质量比例0.1-2:1。
5.根据权利要求1所述的一种酮肟生产中重残液的处置方法，其特征在于：所述蒸汽为直通蒸汽，与丁酮肟残液直接混合汽提。
6.根据权利要求1所述的一种酮肟生产中重残液的处置方法，其特征在于：所述废水汽提塔操作压力100-300kpa、温度100℃-150℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种酮肟生产中重残液的处置方法，其特征在于：所述油水分离器操作温度10℃-60℃。
8.根据权利要求1所述的丁酮肟生产过程中残液的处置方法，其特征在于：所述稀酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或是它们的混合物。
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