CN115072750A - 一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，涉及电池级碳酸锂制备技术领域；为了保障碳酸锂产品的纯度；具体包括如下步骤：工业级碳酸锂的制备；将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液。本发明先通过工业级碳酸锂制备碳酸氢锂溶液，再通过碳酸氢锂溶液制备碳酸锂晶体，然后离心、洗涤、干燥即得到所需碳酸锂产品，其中，采用多级碳化的方式制备碳酸氢锂溶液，有效的保障了产品纯度，提升最终产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂制备技术领域，尤其涉及一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂属于无机化合物的一种，为无色单斜晶系结晶体或白色粉末，溶于稀酸，微溶于水，在冷水中溶解度较热水下大，不溶于醇及丙酮，可用于制陶瓷、药物、催化剂等，常用的锂离子电池原料。
由于生产碳酸锂的主要原料是盐湖卤水，而盐湖绝大多数资源都是高镁低锂型，因此，如何保障碳酸锂产品的纯度是一个需要考虑的问题。
经检索，中国专利申请号为CN202111585207.6的专利，公开了一种粗碳酸锂提纯电池级碳酸锂的方法，其技术方案主要包括下述步骤：1)向将粗碳酸锂加入稀硫酸溶解，将溶解完毕的溶液PH调制12-14，并加入过氧化氢氧化，过滤；2)将滤渣洗涤后的洗涤液回收，并且滤液中加入碳酸钠，充分搅拌1-3h得到碳酸锂；3)将步骤2)得到的碳酸锂与水混合，在40-80℃的温度下陈化1-3h；过滤、洗涤，将滤饼洗涤烘干，得到电池级碳酸锂。上述专利中的粗碳酸锂提纯电池级碳酸锂的方法存在以下不足：虽能够满足一定的生产需求，但是碳酸锂产品的纯度得不到保障，还有待改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1：工业级碳酸锂的制备；
S2：将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；
S3：将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；
S4：将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液；
S5：将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行三级碳化反应，反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液；
S6：通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液；
S7：将碳酸氢锂纯化液加热分解，脱去二氧化碳气体，得到碳酸锂晶体；
S8：将碳酸锂晶体进行离心处理；将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理；
S9：洗涤后进行干燥处理，即得。
优选的：所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:22～30；所述一级碳化反应的反应温度控制在25～32℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在28～35℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在30～38℃。
进一步的：所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～4之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2～4之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6～8之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
进一步优选的：所述S13步骤中，萃取时间控制在10～30min；S14步骤中，反萃取的时间控制在5～20min。
作为本发明一种优选的：所述S16步骤中，混合温度控制在60～90℃，混合时间控制在8～12h；洗涤温度控制在55～85℃；洗涤时间控制在10～30min；干燥温度控制在220～275℃。
作为本发明进一步优选的：所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤：
S61：将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子；
S62：将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂；
S63：再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐；
S64：然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂；
S65：得到碳酸氢锂纯化液。
作为本发明再进一步的方案：所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:24～26；所述一级碳化反应的反应温度控制在28～30℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在30～32℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在32～34℃。
在前述方案的基础上：所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～3.5之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2.5～3之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6.5～7.5之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
在前述方案的基础上优选的：所述S13步骤中，萃取时间控制在15～25min；S14步骤中，反萃取的时间控制在10～15min。
在前述方案的基础上进一步优选的：所述S16步骤中，混合温度控制在70～80℃，混合时间控制在10～12h；洗涤温度控制在65～75℃；洗涤时间控制在15～20min；干燥温度控制在240～260℃。
本发明的有益效果为：
1.本发明先通过工业级碳酸锂制备碳酸氢锂溶液，再通过碳酸氢锂溶液制备碳酸锂晶体，然后离心、洗涤、干燥即得到所需碳酸锂产品，其中，采用多级碳化的方式制备碳酸氢锂溶液，有效的保障了产品纯度，提升了最终产品的质量。
2.本发明通过对碳酸氢锂溶液进行纯化，制备碳酸氢锂纯化液，进一步保障了产品的纯度。
3.本发明限定各环节的参数及处理时间，既保证了产品的纯度，又减少了工艺能耗，环保性强。
附图说明
图1为本发明提出的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法采用不同方案进行制备的评测对比图的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1：
一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
S1：工业级碳酸锂的制备；
S2：将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；
S3：将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；
S4：将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液；
S5：将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行三级碳化反应，反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液；
S6：通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液；
S7：将碳酸氢锂纯化液加热分解，脱去二氧化碳气体，得到碳酸锂晶体；
S8：将碳酸锂晶体进行离心处理；将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理；
S9：洗涤后进行干燥处理，即得。
其中，所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:22～30；所述一级碳化反应的反应温度控制在25～32℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在28～35℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在30～38℃。
其中，所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～4之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2～4之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6～8之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
其中，所述S13步骤中，萃取时间控制在10～30min；S14步骤中，反萃取的时间控制在5～20min。
其中，所述S16步骤中，混合温度控制在60～90℃，混合时间控制在8～12h；洗涤温度控制在55～85℃；洗涤时间控制在10～30min；干燥温度控制在220～275℃。
所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤：
S61：将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子；
S62：将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂；
S63：再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐；
S64：然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂；
S65：得到碳酸氢锂纯化液。
实施例2：
一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括：
S1：工业级碳酸锂的制备；
S2：将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；
S3：将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；
S4：将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液；
S5：将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行三级碳化反应，反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液；
S6：通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液；
S7：将碳酸氢锂纯化液加热分解，脱去二氧化碳气体，得到碳酸锂晶体；
S8：将碳酸锂晶体进行离心处理；将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理；
S9：洗涤后进行干燥处理，即得。
其中，所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:22～24；所述一级碳化反应的反应温度控制在25～28℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在28～32℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在30～34℃。
其中，所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～3.5之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2.5～4之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6～7之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
其中，所述S13步骤中，萃取时间控制在10～15min；S14步骤中，反萃取的时间控制在5～10min。
其中，所述S16步骤中，混合温度控制在60～70℃，混合时间控制在8～9h；洗涤温度控制在60～70℃；洗涤时间控制在10～20min；干燥温度控制在230～250℃。
所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤：
S61：将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子；
S62：将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂；
S63：再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐；
S64：然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂；
S65：得到碳酸氢锂纯化液。
实施例3：
一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括：
S1：工业级碳酸锂的制备；
S2：将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；
S3：将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；
S4：将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液；
S5：将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行三级碳化反应，反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液；
S6：通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液；
S7：将碳酸氢锂纯化液加热分解，脱去二氧化碳气体，得到碳酸锂晶体；
S8：将碳酸锂晶体进行离心处理；将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理；
S9：洗涤后进行干燥处理，即得。
其中，所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:24～26；所述一级碳化反应的反应温度控制在28～30℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在30～32℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在32～34℃。
其中，所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～3.5之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2.5～3之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6.5～7.5之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
其中，所述S13步骤中，萃取时间控制在15～25min；S14步骤中，反萃取的时间控制在10～15min。
其中，所述S16步骤中，混合温度控制在70～80℃，混合时间控制在10～12h；洗涤温度控制在65～75℃；洗涤时间控制在15～20min；干燥温度控制在240～260℃。
所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤：
S61：将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子；
S62：将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂；
S63：再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐；
S64：然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂；
S65：得到碳酸氢锂纯化液。
实施例4：
一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，包括：
S1：工业级碳酸锂的制备；
S2：将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；
S3：将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；
S4：将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液；
S5：将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行三级碳化反应，反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液；
S6：通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液；
S7：将碳酸氢锂纯化液加热分解，脱去二氧化碳气体，得到碳酸锂晶体；
S8：将碳酸锂晶体进行离心处理；将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理；
S9：洗涤后进行干燥处理，即得。
其中，所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:28～30；所述一级碳化反应的反应温度控制在30～32℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在32～34℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在34～38℃。
其中，所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3.5～4之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在3.5～4之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在7～8之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
其中，所述S13步骤中，萃取时间控制在20～30min；S14步骤中，反萃取的时间控制在15～20min。
其中，所述S16步骤中，混合温度控制在80～90℃，混合时间控制在10～12h；洗涤温度控制在75～85℃；洗涤时间控制在20～30min；干燥温度控制在265～275℃。
所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤：
S61：将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子；
S62：将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂；
S63：再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐；
S64：然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂；
S65：得到碳酸氢锂纯化液。
试验一：
为了保障产品质量，优化产品工艺，现分别采用实施例2-实施例4的方法进行加工，对得到的碳酸锂进行检测，得到以下结论：
| 方案 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 工艺能耗 | 88 | 92 | 96 |
| 产品纯度 | 97.9 | 99.2 | 99.3 |
由上可知，采用不同的方法得到的产品纯度也有所不同，其中，采用实施例3和实施例4的方法进行制备，得到的产品纯度较佳，基于能耗考虑，应优选采用实施例3的方案进行制备。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：工业级碳酸锂的制备；
S2：将工业级碳酸锂与纯化水混合均匀配置成浆液；
S3：将浆液输送至一级碳化釜中，并通入二氧化碳气体进行一级碳化反应，反应液澄清后得到初级碳酸氢锂溶液；
S4：将初级碳酸氢锂溶液输送至二级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行二级碳化反应，反应液澄清后得到中级碳酸氢锂溶液；
S5：将中级碳酸氢锂溶液输送至三级碳化釜中，通入二氧化碳气体进行三级碳化反应，反应液澄清后得到最终的碳酸氢锂溶液；
S6：通过碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液；
S7：将碳酸氢锂纯化液加热分解，脱去二氧化碳气体，得到碳酸锂晶体；
S8：将碳酸锂晶体进行离心处理；将离心后的碳酸锂晶体进行洗涤处理；
S9：洗涤后进行干燥处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:22～30；所述一级碳化反应的反应温度控制在25～32℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在28～35℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在30～38℃。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～4之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2～4之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6～8之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
4.根据权利要求3所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述S13步骤中，萃取时间控制在10～30min；S14步骤中，反萃取的时间控制在5～20min。
5.根据权利要求3所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述S16步骤中，混合温度控制在60～90℃，混合时间控制在8～12h；洗涤温度控制在55～85℃；洗涤时间控制在10～30min；干燥温度控制在220～275℃。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述碳酸氢锂溶液制备碳酸氢锂纯化液的方法包括如下步骤：
S61：将碳酸氢锂溶液采用萃取法除去钙离子、镁离子；
S62：将处理后的碳酸氢锂溶液通过活性炭吸附的方式去除萃取剂；
S63：再通过选择性吸附树脂除去硼酸盐；
S64：然后在树脂柱中装填阳离子交换树脂，将碳酸氢锂溶液流过阳离子交换树脂；
S65：得到碳酸氢锂纯化液。
7.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述工业级碳酸锂与纯化水的混合比例为：1:24～26；所述一级碳化反应的反应温度控制在28～30℃；所述二级碳化反应的反应温度控制在30～32℃；所述三级碳化反应的反应温度控制在32～34℃。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述工业级碳酸锂的制备包括如下步骤：
S11：取盐湖卤水，调节pH值到3～3.5之间，加入硫酸盐溶液，钡盐溶液，搅拌、过滤，得到处理液；
S12：调节处理液的酸碱度，使其pH值在2.5～3之间；
S13：进行多级萃取；
S14：通过盐酸进行反萃取；
S15：继续调整pH值在6.5～7.5之间；
S16：过滤，后与碳酸钠溶液混合搅拌，过滤洗涤、干燥，即得。
9.根据权利要求8所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述S13步骤中，萃取时间控制在15～25min；S14步骤中，反萃取的时间控制在10～15min。
10.根据权利要求9所述的一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述S16步骤中，混合温度控制在70～80℃，混合时间控制在10～12h；洗涤温度控制在65～75℃；洗涤时间控制在15～20min；干燥温度控制在240～260℃。
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| CN115504490A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-23 | 江西闪凝科技有限公司 | 一种外场辅助制备电池级碳酸锂的方法 |
| CN116282086A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-06-23 | 广东光华科技股份有限公司 | 工业级碳酸锂的除杂方法 |
| CN118307016A (zh) * | 2024-04-17 | 2024-07-09 | 广东盛祥新材料科技有限公司 | 一种高纯碳酸锂的处理工艺 |
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2022
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