CN114538481A - 工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法 - Google Patents
工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114538481A CN114538481A CN202210324101.9A CN202210324101A CN114538481A CN 114538481 A CN114538481 A CN 114538481A CN 202210324101 A CN202210324101 A CN 202210324101A CN 114538481 A CN114538481 A CN 114538481A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium
- lithium carbonate
- industrial
- grade
- lithium fluoride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 120
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 76
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M lithium;hydrogen carbonate Chemical compound [Li+].OC([O-])=O HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 23
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 20
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 9
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 12
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 13
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 6
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- -1 lithium hexafluorophosphate Chemical compound 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/04—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法包括将工业级碳酸锂和水混合后碳化;将碳酸氢锂溶液经至少两次过滤后得到滤液;将滤液通入树脂以进行除杂;将滤液热解一段时间后,得到碳酸锂和热解液,将碳酸锂与水按一定比例搅拌洗涤得到高纯度碳酸锂;将高纯度碳酸锂与水按一定比例调浆后,在一定温度一定压力环境下通入二氧化碳反应得到精制碳酸氢锂溶液;持续搅拌精制碳酸氢锂溶液并逐滴滴入氢氟酸反应后形成固液混合物;将固液混合物进行过滤,将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂。该方法可以制备出合格的氟化锂产品,过程中锂氟化锂收率接近90%,工艺整体简单易操作,产品品质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及氟化锂制备领域,尤其涉及一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法。
背景技术
氟化锂,是氢氟酸的锂盐,广泛应用于核工业、搪瓷工业、光学玻璃制造、锂离子电池原料六氟磷酸锂制备等领域,是一种非常重要的锂基金属材料。
而现有的氟化锂工艺技术在生产过程中,部分过渡金属元素及杂质随着生产过程进入到溶液中,并随着氟化锂沉锂料浆不断富集,最终影响产品品质。为了防止过多的过渡金属元素及杂质对最终氟化锂产品产生影响,通常采用氟源与锂源直接反应,该种工艺具有成本低,操作简单的优点,目前占主要地位,但也存在产品纯度较低,不符合锂电池制造的要求且废液排放量大,氟化锂生产企业面临沉重的环保压力。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,旨在解决上述技术问题。
为实现上述目的,本发明提出的一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法包括:
步骤一、在一定条件下,将工业级碳酸锂和水混合后通入二氧化碳反应一定时间后得到ph值为8~14的碳酸氢锂溶液;
步骤二、将所述碳酸氢锂溶液经至少两次过滤后,得到滤液,其中未碳化完全的碳酸锂可再返回步骤一;
步骤三、将所述滤液通入树脂以进行除杂;
步骤四、将步骤三所得滤液在一定温度下热解一段时间后,得到碳酸锂和热解液,所述热解液再返回步骤一;
步骤五、将所述碳酸锂与水按一定比例搅拌洗涤得到高纯度碳酸锂;
步骤六、将所述高纯度碳酸锂与水按一定比例调浆后,在一定温度一定压力环境下通入二氧化碳反应得到精制碳酸氢锂溶液;
步骤七、持续搅拌所述精制碳酸氢锂溶液并逐滴滴入溶质质量份数为10%~40%的氢氟酸在一定温度下反应后形成固液混合物;
步骤八、将所述固液混合物进行过滤,滤水返回步骤一,将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂。
在一实施例中,所述步骤一中工业级碳酸锂和水的比例为1:8~1:20,温度为20~40℃,0.2~0.4MPa压力下通入二氧化碳,反应时间为2~6h。
在一实施例中,所述步骤二中所述碳酸氢锂溶液通过1~5微米的滤膜过滤2~3次。
在一实施例中,所述树脂为弱碱型阴离子交换树脂。
在一实施例中,所述滤液中锂浓度至少为8~16g/L,并在90~100℃的环境下热解30~120min。
在一实施例中,所述步骤五中碳酸锂与水的液固比为1.5:1~3:1,水温为90~95℃。
在一实施例中,所述步骤六中高纯度碳酸锂和水的比例为1:8~1:20,温度为20~40℃,0.2~0.4MPa压力下通入二氧化碳,反应时间为2~6h。
在一实施例中,所述步骤七的反应温度为25~85℃,反应时间为1~6h。
在一实施例中,所述将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂的步骤包括:
用80~90℃去离子水洗涤滤物至溶液PH为6~8,再将滤物在温度80~100℃及100~150℃进行两步真空干燥,即得到电池级氟化锂。
本发明的技术方案中,将工业级碳酸锂通过上述工艺方法进行处理与氢氟酸反应制备出氟化锂。该方法可以制备出合格的氟化锂产品,过程中锂氟化锂收率接近90%,工艺整体简单易操作,产品品质稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法示意图;
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
另外,在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
并且,本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法。
如图1所示,本发明实施例提供的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法包括:
步骤一、在一定条件下,将工业级碳酸锂和水混合后通入二氧化碳反应一定时间后得到ph值为8~14的碳酸氢锂溶液;
步骤二、将所述碳酸氢锂溶液经至少两次过滤后,得到滤液,其中未碳化完全的碳酸锂可再返回步骤一;
步骤三、将所述滤液通入树脂以进行除杂;
步骤四、将步骤三所得滤液在一定温度下热解一段时间后,得到碳酸锂和热解液,所述热解液再返回步骤一;
步骤五、将所述碳酸锂与水按一定比例搅拌洗涤得到高纯度碳酸锂;
步骤六、将所述高纯度碳酸锂与水按一定比例调浆后,在一定温度一定压力环境下通入二氧化碳反应得到精制碳酸氢锂溶液;
步骤七、持续搅拌所述精制碳酸氢锂溶液并逐滴滴入溶质质量份数为10%~40%的氢氟酸在一定温度下反应后形成固液混合物;
步骤八、将所述固液混合物进行过滤,滤水返回步骤一,将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂。
在一实施例中,所述步骤一中工业级碳酸锂和水的比例为1:8~1:20,温度为20~40℃,0.2~0.4MPa压力下通入二氧化碳,反应时间为2~6h。
在一实施例中,所述步骤二中所述碳酸氢锂溶液通过1~5微米的滤膜过滤2~3次。
在一实施例中,所述树脂为弱碱型阴离子交换树脂。
在一实施例中,所述滤液中锂浓度至少为8~16g/L,并在90~100℃的环境下热解30~120min。
在一实施例中,所述步骤五中碳酸锂与水的液固比为1.5:1~3:1,水温为90~95℃。
在一实施例中,所述步骤六中高纯度碳酸锂和水的比例为1:8~1:20,温度为20~40℃,0.2~0.4MPa压力下通入二氧化碳,反应时间为2~6h。
在一实施例中,所述步骤七的反应温度为25~85℃,反应时间为1~6h。
在一实施例中,所述将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂的步骤包括:
用80~90℃去离子水洗涤滤物至溶液PH为6~8,再将滤物在温度80~100℃及100~150℃进行两步真空干燥,即得到电池级氟化锂。
本发明的技术方案中,将工业级碳酸锂通过上述工艺方法进行处理与氢氟酸反应制备出氟化锂。该方法可以制备出合格的氟化锂产品,过程中锂氟化锂收率接近90%,工艺整体简单易操作,产品品质稳定。
实施例1
取100g工业级碳酸锂,按比例充分溶解于2000g水中,然后在0.4MPa通二氧化碳于20℃,转速300r/min下搅拌反应2h,碳化终点PH为12.63;接着得到的碳酸氢锂溶液过1~5微米滤膜2~3次,得到滤液2000ml,未碳化完全的滤渣17.89g;将精密过滤后的溶液过弱碱型阴离子交换树脂进行深度除杂,过滤后得到1960ml;将过完树脂锂离子浓度8.83g/l的碳酸氢锂溶液在90℃热解30min,热解完成后过滤得到57.97g碳酸锂,1795ml滤液;将得到的碳酸锂与90~95℃纯水按3:1比例调浆,转速200r/min下搅拌洗涤三次,过滤得到50.61g精制碳酸锂;将50g精制碳酸锂与1000g水按比例调浆,然后在0.4MPa通二氧化碳于20℃,转速300r/min下搅拌反应2h,得到1000ml精制碳酸氢锂溶液;取55ml质量浓度40%氢氟酸在连续搅拌下滴入1000ml精制碳酸氢锂溶液,控制温度60℃反应5h后过滤,滤饼用80℃去离子水洗涤至溶液PH=8,洗涤液固比1.5∶1,再经分离滤饼在温度80℃及150℃进行两步真空干燥,得到电池级氟化锂,取出并检测其杂质含量。如下图表1.3所示,本次实验所得的氟化锂达到国标氟化锂二等品质量标准,氟化锂收率90%。
表1.1工业级碳酸锂测试数据
表1.2精制碳酸锂测试结果
表1.3产品氟化锂测试结果
实施例2
取80g工业级碳酸锂,按比例充分溶解于1600g水中,然后在0.4MPa通二氧化碳于30℃,转速350r/min下搅拌反应1h,碳化终点PH为11.87;接着得到的碳酸氢锂溶液过1~5微米滤膜2~3次,得到滤液1600ml,未碳化完全的滤渣18.36g;将精密过滤后的溶液过弱碱型阴离子交换树脂进行深度除杂,过滤后得到1560ml;将过完树脂锂离子浓度9.88g/l的碳酸氢锂溶液在90℃热解60min,热解完成后过滤得到46.37g碳酸锂,1420ml滤液;将得到的碳酸锂与90~95℃纯水按3:1比例调浆,转速230r/min下搅拌洗涤三次,过滤得到42.61g精制碳酸锂;将40g精制碳酸锂与800g水按比例调浆,然后在0.4MPa通二氧化碳于30℃,转速350r/min下搅拌反应1h,得到800ml精制碳酸氢锂溶液;取45ml质量浓度40%氢氟酸在连续搅拌下滴入800ml精制碳酸氢锂溶液,控制温度70℃反应5h后过滤,滤饼用80℃去离子水洗涤至溶液PH=8,洗涤液固比1.5∶1,再经分离滤饼在温度80℃及150℃进行两步真空干燥,得到电池级氟化锂,取出并检测其杂质含量。如下图表2.3所示,本次实验所得的氟化锂达到国标氟化锂二等品质量标准,氟化锂收率90%。
表2.1工业级碳酸锂测试数据
表2.2精制碳酸锂测试结果
表2.3产品氟化锂测试结果
实施例3
取60g工业级碳酸锂,按比例充分溶解于1200g水中,然后在0.4MPa通二氧化碳于40℃,转速300r/min下搅拌反应2h,碳化终点PH为12.37;接着得到的碳酸氢锂溶液过1~5微米滤膜2~3次,得到滤液1200ml,未碳化完全的滤渣21.89g;将精密过滤后的溶液过弱碱型阴离子交换树脂进行深度除杂,过滤后得到1200ml;将过完树脂锂离子浓度8.47g/l的碳酸氢锂溶液在90℃热解30min,热解完成后过滤得到34.77g碳酸锂,1795ml滤液;将得到的碳酸锂与90~95℃纯水按3:1比例调浆,转速200r/min下搅拌洗涤三次,过滤得到30.88g精制碳酸锂;将30g精制碳酸锂与600g水按比例调浆,然后在0.4MPa通二氧化碳于40℃,转速300r/min下搅拌反应2h,得到600ml精制碳酸氢锂溶液;取33ml质量浓度40%氢氟酸在连续搅拌下滴入600ml精制碳酸氢锂溶液,控制温度80℃反应5h后过滤,滤饼用80℃去离子水洗涤至溶液PH=8,洗涤液固比1.5∶1,再经分离滤饼在温度80℃及150℃进行两步真空干燥,即得到电池级氟化锂,取出并检测其杂质含量。如下图表3.3所示,本次实验所得的氟化锂达到国标氟化锂二等品质量标准,氟化锂收率90%。
表3.1工业级碳酸锂测试数据
表3.2精制碳酸锂测试结果
表3.3产品氟化锂测试结果
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法包括:
步骤一、在一定条件下,将工业级碳酸锂和水混合后通入二氧化碳反应一定时间后得到ph值为8~14的碳酸氢锂溶液;
步骤二、将所述碳酸氢锂溶液经至少两次过滤后,得到滤液,其中未碳化完全的碳酸锂可再返回步骤一;
步骤三、将所述滤液通入树脂以进行除杂;
步骤四、将步骤三所得滤液在一定温度下热解一段时间后,得到碳酸锂和热解液,所述热解液再返回步骤一;
步骤五、将所述碳酸锂与水按一定比例搅拌洗涤得到高纯度碳酸锂;
步骤六、将所述高纯度碳酸锂与水按一定比例调浆后,在一定温度一定压力环境下通入二氧化碳反应得到精制碳酸氢锂溶液;
步骤七、持续搅拌所述精制碳酸氢锂溶液并逐滴滴入溶质质量份数为10%~40%的氢氟酸在一定温度下反应后形成固液混合物;
步骤八、将所述固液混合物进行过滤,滤水返回步骤一,将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂。
2.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述步骤一中工业级碳酸锂和水的比例为1:8~1:20,温度为20~40℃,0.2~0.4MPa压力下通入二氧化碳,反应时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述步骤二中所述碳酸氢锂溶液通过1~5微米的滤膜过滤2~3次。
4.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述树脂为弱碱型阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述滤液中锂浓度至少为8~16g/L,并在90~100℃的环境下热解30~120min。
6.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述步骤五中碳酸锂与水的液固比为1.5:1~3:1,水温为90~95℃。
7.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述步骤六中高纯度碳酸锂和水的比例为1:8~1:20,温度为20~40℃,0.2~0.4MPa压力下通入二氧化碳,反应时间为2~6h。
8.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述步骤七的反应温度为25~85℃,反应时间为1~6h。
9.根据权利要求1所述的工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法,其特征在于,所述将滤物洗涤并进行真空干燥后得到电池级氟化锂的步骤包括:
用80~90℃去离子水洗涤滤物至溶液PH为6~8,再将滤物在温度80~100℃及100~150℃进行两步真空干燥,即得到电池级氟化锂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210324101.9A CN114538481A (zh) | 2022-03-29 | 2022-03-29 | 工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210324101.9A CN114538481A (zh) | 2022-03-29 | 2022-03-29 | 工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114538481A true CN114538481A (zh) | 2022-05-27 |
Family
ID=81665777
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210324101.9A Pending CN114538481A (zh) | 2022-03-29 | 2022-03-29 | 工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114538481A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115504490A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-23 | 江西闪凝科技有限公司 | 一种外场辅助制备电池级碳酸锂的方法 |
CN115557519A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-01-03 | 贵州磷化新能源科技有限责任公司 | 一种废旧磷酸铁锂电池正极粉回收制备高纯氟化锂的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6592832B1 (en) * | 1998-03-05 | 2003-07-15 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure lithium salts |
CN101723414A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-06-09 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种电池级氟化锂的生产方法 |
CN103539169A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-01-29 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 利用工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的方法 |
CN111994924A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-27 | 江西云锂材料股份有限公司 | 一种以工业级碳酸锂为原料生产高纯氟化锂的新方法 |
-
2022
- 2022-03-29 CN CN202210324101.9A patent/CN114538481A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6592832B1 (en) * | 1998-03-05 | 2003-07-15 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure lithium salts |
CN101723414A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-06-09 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种电池级氟化锂的生产方法 |
CN103539169A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-01-29 | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 | 利用工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的方法 |
CN111994924A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-27 | 江西云锂材料股份有限公司 | 一种以工业级碳酸锂为原料生产高纯氟化锂的新方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
于宝青;赵庆云;孙新华;: "利用工业碳酸锂提纯制备高纯度氟化锂", 天津科技 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115504490A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-23 | 江西闪凝科技有限公司 | 一种外场辅助制备电池级碳酸锂的方法 |
CN115504490B (zh) * | 2022-09-29 | 2023-12-19 | 江西闪凝科技有限公司 | 一种外场辅助制备电池级碳酸锂的方法 |
CN115557519A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-01-03 | 贵州磷化新能源科技有限责任公司 | 一种废旧磷酸铁锂电池正极粉回收制备高纯氟化锂的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114538481A (zh) | 工业级碳酸锂制备氟化锂的工艺方法 | |
WO2022242186A1 (zh) | 利用磷铁废料制备高纯度磷酸铁的方法 | |
CN114105172A (zh) | 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法 | |
CN110540185A (zh) | 一种电池级磷酸铁的合成工艺 | |
CN103449480A (zh) | 电池级高纯氟化锂及其制备方法 | |
CN114906863B (zh) | 一种废旧锰酸锂正极材料的综合回收方法 | |
CN109809440B (zh) | 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法 | |
US11695170B2 (en) | Battery-level Ni—Co—Mn mixed solution and preparation method for battery-level Mn solution | |
CN108264086B (zh) | 一种含钒原料球磨钙化-铵化制备五氧化二钒的方法 | |
CN1884210A (zh) | 一种高温陶瓷颜料的制备方法 | |
WO2024051095A1 (zh) | 一种废旧普鲁士类钠电池正极材料的回收方法及应用 | |
CN109796481B (zh) | 一种高温水相法制备的高纯双草酸硼酸锂及其应用 | |
CN111994924A (zh) | 一种以工业级碳酸锂为原料生产高纯氟化锂的新方法 | |
KR20230066307A (ko) | 리튬 화합물의 제조방법 | |
CN116404220A (zh) | 钒酸盐结晶纯化-化学还原制备高浓度钒电解液的方法 | |
CN115072750A (zh) | 一种碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法 | |
CN112279280A (zh) | 一种超纯高活性电池级氟化锂的制备方法 | |
CN113735144A (zh) | 一种高纯无水碘化铷的制备方法 | |
KR20220140396A (ko) | 배터리재료 추잔액에서 조제 탄산 리튬을 회수해 제조하는 방법 | |
CN112678849A (zh) | 一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法 | |
CN111604026A (zh) | 一种偏钛酸型锂离子筛吸附剂的制备方法及其产品与应用 | |
CN112745341A (zh) | 一种高纯度双氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
CN116514144A (zh) | 一种工业级碳酸锂制备电池级氟化锂的方法 | |
CN112758987A (zh) | 一种电池级硫酸钴溶液的制备工艺 | |
CN117361570B (zh) | 一种碳酸钠和氟硅酸钠制备电池级氟化钠的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220527 |