KR20230066307A - 리튬 화합물의 제조방법 - Google Patents

리튬 화합물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 실시예들은, 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계; 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계; 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액 내에서 탄산 리튬을 고상으로 침전시키는 단계; 그리고 상기 고상의 탄산 리튬을 고액 분리하여 탄산 리튬을 회수하는 단계를 포함하는 리튬 화합물의 제조방법을 제공한다.

Description

리튬 화합물의 제조방법 {METHOD OF MANUFACTURING LITHIUM COMPOUND}
본 실시예들은 리튬 화합물의 제조방법에 관한 것이다.
종래에 황산 리튬 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법은 황산 리튬 용액에 소다회를 넣어 탄산 리튬으로 침전시켜 회수하는 방법이 이용되었다.
소다회를 넣어 탄산리튬을 침전시켜 회수하는 경우, 탄산 리튬이 침전할 때, 나트륨 이온, 황산 이온 등의 불순물이 다량 함유되어 상업적인 가치가 저하된다.
불순물 함량이 낮은 탄산 리튬을 제조하기 위하여 침전물을 세척하는 방법을 고려할 수 있으나, 세척 공정을 통해서도 불순물이 효과적으로 제거되지 않는 문제점이 있고, 동시에 리튬의 손실도 발생한다.
따라서, 고순도의 탄산리튬을 제조하기 위해서는 불순물이 다량 혼재된 탄산 리튬을 다시 용해시켜 리튬을 이온 상태로 만든 후 재침전하는 방법이 주로 사용되고 있다.
그러나 이러한 방법을 이용하는 경우에도 고 비용이 요구되거나 리튬 손실이 발생하는 문제점이 있다.
따라서, 경제적인 방법으로 고순도의 탄산 리튬을 제조함과 동시에 생산성을 향상시킬 수 있는 리튬 화합물의 제조방법에 대한 기술 개발이 시급하다.
본 실시예에서는 황산 리튬 용액으로부터 탄산 리튬을 제조할 때 불순물 함량이 낮은 탄산 리튬을 수득할 수 있는 리튬 화합물의 제조방법을 제공하고자 한다.
일 실시예에 따른 리튬 화합물의 제조방법은, 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계; 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계; 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액 내에서 탄산 리튬을 고상으로 침전시키는 단계; 그리고 상기 고상의 탄산 리튬을 고액 분리하여 탄산 리튬을 회수하는 단계를 포함 할 수 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계는, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하는 방법으로 수행될 수 있다.
상기 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계에서, 상기 황산 리튬의 함량은, 황산 리튬 수용액 100 중량%를 기준으로, 4 중량% 내지 35 중량% 범위일 수 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액은 탄산나트륨 수용액이며, 상기 탄산 나트륨의 함량은, 상기 탄산나트륨 수용액 100 중량%를 기준으로, 5 중량% 내지 50 중량% 범위일 수 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계에서, 탄산이온을 공급하는 물질은 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산나트륨 수용액, 및 탄산칼륨 수용액 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합용액의 온도는 20℃ 이상일 수 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합용액의 pH는 8.0 이상일 수 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 100 중량부를 기준으로, 황산 리튬 수용액을 10 중량% 내지 100 중량% 범위로 투입하는 것일 수 있다.
본 실시예의 리튬 화합물의 제조방법에 따르면, 탄산 이온을 포함하는 수용액을 이용함으로써 불순물이 정제된 형태의 탄산 리튬을 수득할 수 있으며, 이에 따라 순도가 매우 높은 리튬 화합물을 경제적인 방법으로 제조할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 리튬 화합물의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 일 실시예에 따른 리튬 화합물의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참고하면, 일 실시예에 따른 리튬 화합물의 제조방법은, 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계; 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계; 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액 내에서 탄산 리튬을 고상으로 침전시키는 단계; 그리고 상기 고상의 탄산 리튬을 고액 분리하여 탄산 리튬을 회수하는 단계를 포함한다.
본 실시예에서, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계는,
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하는 방법으로 수행될 수도 있고, 황산 리튬 수용액에 탄산 이온을 포함하는 수용액을 투입하는 방법으로 수행될 수도 있다. 다만, 불순물 함량이 보다 낮은 탄산 리튬을 수득할 수 있다는 면에서 탄산 이온을 포함하는 수용액에 황산 리튬 수용액을 투입하는 방법으로 수행되는 것이 바람직하다.
상기 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계에서, 상기 황산 리튬의 함량은, 황산 리튬 수용액 100 중량%를 기준으로, 4 중량% 내지 35 중량% 범위일 수 있다.
황산 리튬 수용액 내 황산 리튬의 함량이 4 중량% 미만인 경우 탄산 리튬을 침전시키기 어려운 문제점이 있다. 또한, 황산 리튬 수용액 내 황산 리튬의 함량이 35 중량%를 초과하는 경우 황산 리튬을 모두 용해 시킬 수 없다. 즉, 황산 리튬을 이온 상태로 만들 수 있는 한계 농도이다
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계에서, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액은 탄산나트륨 수용액일 수 있다.
이때, 상기 탄산 나트륨의 함량은, 상기 탄산나트륨 수용액 100 중량%를 기준으로, 5 중량% 내지 50 중량% 범위일 수 있다. 탄산 나트륨의 함량이 5 중량% 미만인 경우에는 탄산 리튬을 침전시키기 어려운 문제가 있다. 또한, 탄산 나트륨의 함량이 50 중량%를 초과하는 경우에는 탄산 나트륨을 모두 용해시킬 수 없다. 즉, 탄산 나트륨을 이온 상태로 만들 수 있는 한계 농도이다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계에서, 탄산 이온을 공급하는 물질은 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산나트륨 수용액, 및 탄산칼륨 수용액 중 적어도 하나일 수 있다.
다음, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합용액의 온도는 20℃ 이상일 수 있다. 보다 구체적으로 혼합 용액의 온도는 20℃ 내지 90℃, 70℃ 내지 90℃ 범위일 수 있다. 혼합용액의 온도가 20℃ 미만인 경우, 탄산 리튬의 침전율이 낮다. 또한, 혼합용액의 온도가 90℃를 초과하는 경우, 탄산 리튬의 침전량은 차이가 없는데 반해 에너지 비용만 상승하는 단점이 있다.
상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합용액의 pH는 8.0 이상일 수 있다.
보다 구체적으로 혼합 용액의 pH는 8.0 내지 12 범위일 수 있다. 혼합용액의 pH가 8 미만인 경우, 탄산 리튬의 침전량이 낮다. 또한, pH 12를 초과하는 경우, 소요되는 알칼리 비용이 상승하는 단점이 있다.
한편, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 100 중량부를 기준으로, 황산 리튬 수용액을 10 중량% 내지 100 중량% 범위로 투입하는 것일 수 있다. 황산 리튬 수용액의 투입량이 상기 범위를 벗어나는 경우 탄산 리튬 침전량이 낮다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실시예 1 - 탄산나트륨 수용액에 황산리튬 수용액 투입
하기 표 1의 조성을 갖는 황산 리튬 수용액을 제조하였다. 이때 황산 리튬 수용액 100 중량%를 기준으로 황산 리튬의 함량은 11 중량% 정도이다. pH는 7이다.
원소 Li SO4
함유량(g/L) 14.9 103.3
다음, 하기 표 2의 조성을 갖는 탄산 나트륨 수용액을 제조하였다. 이때, 탄산 나트륨 수용액 100 중량%를 기준으로 탄산 나트륨의 함량은 약 22 중량% 정도이다. 상기 탄산나트륨 수용액 75mL를 온도 조절 가능한 반응기 (워터자켓)에 장입한 후 용액온도가 90℃에 도달하도록 하였다. 실험이 진행되는 동안 반응기 온도는 90℃를 유지하였다.
또한, 상기 황산 리튬 수용액 150mL를 온도 조절 가능한 반응기 (워터자켓)에 장입한 후 용액온도가 90℃에 도달하도록 하였다. 실험이 진행되는 동안 반응기 온도는 90℃를 유지하였다
상기 온도 조절된 탄산나트륨 용액을 자석 교반기를 이용하여 250rpm으로 교반하면서 상기 온도 조절된 황산리튬 수용액을 5.0mL/분의 속도로 투입하였으며, 최종 투입 후 1시간 동안 더 교반하였다.
상기 교반한 용액을 감압 여과 후 깔대기 내 케이크를 수득하였으며, 상기 깔대기 상부에 케이크 무게의 3배에 해당하는 증류수를 사용하여 상온(25℃)에서 감압하면서 세척하여 탄산 리튬을 수득하였다.
세척된 탄산 리튬은 105℃에서 항량까지 건조시킨 후 불순물 함유량을 측정하였다. 불순물 함유량 측정은 ICP(Inductively Coupled Plasma)를 사용하였다.
하기 표 3은 실시예 1에 따라 제조된 탄산리튬의 불순물 함유량을 나타낸 것이다.
원소 Na SO4
함유량(%) 0.024 0.14
실시예 2 - 황산리튬 수용액에 탄산나트륨 수용액을 투입실시예 1과 동일한 방법으로 황산 리튬 수용액 및 탄산 나트륨 수용액을 제조하였다.
상기 황산리튬 수용액 150mL를 온도 조절 가능한 반응기 (워터자켓)에 장입한 후 용액온도가 90℃에 도달하도록 하였다. 실험이 진행되는 동안 반응기 온도는 90℃를 유지하였다.
또한, 상기 탄산나트륨 수용액 75mL를 온도 조절 가능한 반응기 (워터자켓)에 장입한 후 용액온도가 90℃에 도달하도록 하였다. 실험이 진행되는 동안 반응기 온도는 90℃를 유지하였다
상기 온도 조절된 황산리튬 용액을 교반기를 이용하여 250rpm으로 교반하면서 상기 온도 조절된 탄산나트륨 수용액을 2.5mL/분의 속도로 투입하였으며, 최종 투입 후 1 시간 동안 더 교반하였다.
상기 교반한 용액을 감압 여과 후 깔대기 내 케이크를 수득하였으며, 상기 깔대기 상부에 케이크 무게의 3배에 해당하는 증류수를 사용하여 상온(25℃)에서 감압하면서 세척하여 탄산 리튬을 수득하였다.
세척된 탄산 리튬은 105℃에서 항량까지 건조시킨 후 불순물 함유량을 측정하였다.
하기 표 4는 실시예 2에 따라 제조된 탄산 리튬의 불순물 함유량을 나타낸 것이다.
원소 Na SO4
함유량(g/L) 0.059 1.04
비교예 1 - 황산 리튬 수용액에 탄산 나트륨 고체를 투입실시예 1과 동일한 방법으로 황산 리튬 수용액을 제조하였다.
다음 고체의 탄산 나트륨을 17.2g 준비하였다.
상기 황산리튬 수용액 150mL를 온도 조절 가능한 반응기 (워터자켓)에 장입한 후 용액온도가 90oC에 도달하도록 하였다. 실험이 진행되는 동안 반응기 온도는 90oC를 유지하였다.
상기 온도 조절된 황산 리튬 용액을 교반 교반기를 이용하여 250rpm으로 교반하면서 고체의 탄산나트륨을 17.2g을 투입한 후, 1시간 더 교반하였다.
상기 교반한 용액을 감압 여과 후 깔대기 내 케이크를 수득하였으며, 상기 깔대기 상부에 케이크 무게의 3배에 해당하는 증류수를 사용하여 상온(25℃)에서 감압하면서 세척하여 탄산 리튬을 수득하였다.
세척된 탄산리튬은 105oC에서 항량까지 건조시킨 후 불순물 함유량을 측정하였다.
하기 표 5는 비교예 1에 따라 제조된 탄산 리튬의 불순물 함유량을 나타낸 것이다.
원소 Na SO4
함유량(g/L) 0.798 2.07
표 3 내지 표 5를 참고하면, 실시예 1 및 2에 따라 제조된 탄산 리튬의 불순물 함유량은 비교예 1과 비교할 때, Na는 최대 33.2 배, SO4는 최대 14.7배 감소한 것을 확인할 수 있다. 즉, 본 실시예와 같이 탄산 이온이 함유된 수용액을 황산 리튬 수용과 반응시켜 탄산 리튬을 제조하는 경우 불순물 함량이 매우 낮은 탄산 리튬을 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.한편, 실시예 1의 경우는 실시예 2에 비해서도 Na는 2.4배, SO4는 7.3배 이상 감소하였다. 따라서, 본 실시예에서 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계는, 탄산 이온을 포함하는 수용액에 황산 리튬 수용액을 투입하는 방법으로 수행되는 것이 보다 바람직함을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (6)

  1. 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계;
    탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계;
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액 내에서 탄산 리튬을 고상으로 침전시키는 단계; 그리고
    상기 고상의 탄산 리튬을 고액 분리하여 탄산 리튬을 회수하는 단계
    를 포함하고,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 및 상기 황산 리튬 수용액을 혼합하여 혼합용액을 제조하는 단계는, 상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하는 방법으로 수행되고,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서, 상기 혼합용액의 pH는 8.0 이상인 리튬 화합물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 황산 리튬 수용액을 준비하는 단계에서,
    상기 황산 리튬의 함량은,
    황산 리튬 수용액 100 중량%를 기준으로, 4 중량% 내지 35 중량% 범위인 리튬 화합물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액은 탄산나트륨 수용액이며,
    상기 탄산 나트륨의 함량은,
    상기 탄산나트륨 수용액 100 중량%를 기준으로, 5 중량% 내지 50 중량% 범위인 리튬 화합물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액을 준비하는 단계에서
    탄산이온을 공급하는 물질은 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산나트륨 수용액, 및 탄산칼륨 수용액 중 적어도 하나인 리튬 화합물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서,
    상기 혼합용액의 온도는 20℃ 이상인 리튬 화합물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액에 상기 황산 리튬 수용액을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계에서,
    상기 탄산 이온을 포함하는 수용액 100 중량부를 기준으로, 황산 리튬 수용액을 10 중량% 내지 100 중량% 범위로 투입하는 것인 리튬 화합물의 제조방법.
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