KR102597336B1 - 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법 - Google Patents
리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 리튬 함유 수용액의 일 실시예인 황산리튬 수용액과 탄산나트륨을 일정온도에서 반응시키는 (a)단계; 상기 (a)단계에서 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과하여 고상의 탄산리튬을 분리하는 (b)단계; 상기 탄산리튬이 분리된 용액을 상기 (b)단계보다 상대적으로 낮은 온도에서 반응시켜 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과한 후 황산나트륨 수용액을 생성하는 (c)단계; 및 상기 황산나트륨 수용액을 결정화하여 황산나트륨을 수득하는 (d)단계를 포함하되, 상기 황산나트륨이 수득된 (d)단계의 수용액에는 상기 (b)단계에서 분리되지 않은 소량의 탄산리튬이 잔존하며 상기 탄산리튬이 잔존하는 수용액은 상기 (a)단계로 재투입되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 리튬 정광을 포함하고 있는 광석(Spodumene 등)으로부터 침출 및 정제 공정을 거쳐 나온 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법에 관한 것으로, 상기 리튬 함유 수용액 으로부터 탄산리튬을 생산하고 공정상 발생하는 황산나트륨을 회수하고 회수된 황산나트륨을 이용하여 CO2를 제거하는 기술로서, 부산물로 고순도의 탄산나트륨을 제조할 수 있으며 보다 구체적으로는 폐기물로 버려지고 있는 황산나트륨을 이용하여 CO2를 효과적으로 제거 또는 저감할 수 있고 그 과정에서 부산물로 고순도의 탄산나트륨과 고순도 황을 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
현재, 리튬에 관련하여 이차전지산업이 크게 각광받고 있다.
이때, 이차전지에 사용되는 리튬은 탄산리튬 혹은 수산화리튬을 원료로 사용하고 있고, 이 중 전통적인 방법으로 리튬을 함유하고 있는 광석으로부터 탄산리튬을 회수하는 방법은 널리 알려져 있다. 전통적인 방법으로부터 생산되는 탄산리튬 및 수산화리튬의 경우, 탄산나트륨 혹은 가성소다를 투입하여 폐기물인 황산나트륨이 발생된다. 위의 폐기물인 황산나트륨은 전량 폐기처분 혹은 일부지역은 바다로 방류하고 있다.
이는 '망초'라고 불리며, 전 세계적으로 많이 발생되고 있는 화학폐기물 중 하나이며, 발생량에 비해 수요량이 매우 적어 판매가격 또한 낮아 경제성이 없는 화학물질이다.
한편, 현재는 상술한 망초를 처리하기 위하여 폐기물 처리시설로 보내지거나 특정 지역에서는 바다로 방류를 하고 있는 실정이며 상기 이산화탄소를 제거하고 황산나트륨을 활용하는 방안에 대해 많은 연구가 진행되고 있지만 아직 최적의 해결방안이 개발되지 못한 상태이다.
또한, 선진국에서는 해양투기가 금지되어 있고 유해폐기물로 취급되고 있다.
여러 산업에서 발생하고 있는 이산화탄소는 대표적인 지구온난화 유발 물질로서 전세계가 이산화탄소 줄이기에 총력을 기울이고 있는 가운데, 국내에서도 이산화탄소 저감이 산업계 및 환경분야에 있어 최대 화두로 떠오르고 있다.
특히, 이산화탄소 배출량이 많은 발전소, 제철소, 제련소 등의 산업 분야에 있어 이산화탄소를 효과적이며 친환경적으로 저감 시킬 수 있는 기술 개발이 필요하다.
본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 리튬 함유 수용액인 황산리튬 수용액으로부터 탄산리튬을 생산하고 공정상 발생하는 황산나트륨을 회수하고 회수된 황산나트륨을 이용하여 CO2를 제거하는 기술로서, 부산물로 고순도의 탄산나트륨을 제조할 수 있으며, 보다 구체적으로는 리튬을 함유하고 있는 리튬 광석으로부터 침출 정제되어 나온 리튬 함유 수용액 내 리튬의 농도와 관계없이 탄산리튬을 제조할 수 있으며,폐기물로 버려지고 있는 황산나트륨을 이용하여 CO2를 효과적으로 제거 또는 저감할 수 있고 그 과정에서 부산물로 고순도의 탄산나트륨과 고순도 황을 제조할 수 있는 황산리튬과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 상술한 목적을 달성하기 위하여, 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 일정온도에서 반응시키는 (a)단계, 상기 (a)단계에서 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과하여 고상의 탄산리튬을 분리하는 (b)단계, 상기 탄산리튬이 분리된 용액을 상기 (b)단계보다 상대적으로 낮은 온도에서 반응시켜 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과한 후 황산나트륨 수용액을 생성하는 (c)단계 및 상기 황산나트륨 수용액을 결정화하여 황산나트륨을 수득하는 (d)단계;를 포함할 수 있다.
바람직하게 상기 황산나트륨이 수득된 (d)단계의 수용액에는 상기 (b)단계에서 분리되지 않은 소량의 탄산리튬이 잔존하며 상기 탄산리튬이 잔존하는 수용액은 상기 (a)단계로 재투입될 수 있다.
바람직하게 수득된 상기 황산나트륨과 탄소원료를 일정 몰비로 혼합한 후 환원분위기에서 열처리하여 환원열처리산물을 수득하는 환원열처리단계, 상기 환원열처리산물을 이산화탄소가 포함된 물에 첨가하여 탄산나트륨을 포함하는 고액혼합물을 형성하는 침전단계 및 상기 고액혼합물을 여과하여 고순도 탄산나트륨을 수득하는 여과단계를 포함할 수 있다.
바람직하게 수득된 상기 탄산나트륨 중 일부는 상기 (a)단계에 투입되어 상기 황산리튬 수용액과 반응할 수 있다.
바람직하게 상기 탄소원료는 흑연, 활성탄, 카본블랙 및 비정질탄소로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 2 이상의 조합으로 이루어질 수 있다.
바람직하게 상기 황산나트륨과 탄소원료의 몰비는 1 : 2 내지 4일 수 있다.
바람직하게 상기 환원열처리단계는 불활성분위기의 400 ~ 1,000℃에서 2 내지 4시간 동안 수행될 수 있다.
바람직하게 상기 환원열처리산물은 Na2S 일 수 있으며, 상기 고액혼합물을 형성하는 침전단계는 상온에서 수용액에 Na2S를 용해 후 CO2와 반응시켜 수행될 수 있다.
바람직하게 상기 고순도 탄산나트륨 수득하는 여과단계는 탄산나트륨을 포함하는 고액혼합물을 감압여과기로 여과하여 탄산나트륨함유침전물과 여과액으로 분리한 후, 상기 탄산나트륨함유침전물을 건조시켜 고순도 탄산나트륨을 수득할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 리튬 함유 수용액인 황산리튬 수용액으로부터 탄산리튬을 생산하고 공정상 발생하는 황산나트륨을 회수하고 회수된 황산나트륨을 이용하여 CO2를 제거하는 기술로서, 부산물로 고순도의 탄산나트륨을 제조할 수 있으며 폐기물로 버려지고 있는 황산나트륨을 이용하여 CO2를 효과적으로 제거 또는 저감할 수 있고 그 과정에서 부산물로 고순도의 탄산나트륨과 고순도 황을 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법의 전체 공정도다.
도 2는 온도에 따른 Li2CO3의 용해도를 나타낸 그래프이며, 도 3은 온도에 따른 Na2SO4의 용해도를 나타낸 그래프다.
도 4 및 5은 환원열처리조건에 따른 환원열처리산물(Na2S)의 환원결과를 나타낸 그래프다.
도 2는 온도에 따른 Li2CO3의 용해도를 나타낸 그래프이며, 도 3은 온도에 따른 Na2SO4의 용해도를 나타낸 그래프다.
도 4 및 5은 환원열처리조건에 따른 환원열처리산물(Na2S)의 환원결과를 나타낸 그래프다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
이와 관련하여 먼저, 도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법의 전체 공정도, 도 2는 온도에 따른 Li2CO3의 용해도를 나타낸 그래프, 도 3은 온도에 따른 Na2SO4의 용해도를 나타낸 그래프이며, 도 4 및 5은 환원열처리조건에 따른 환원열처리산물(Na2S)의 환원결과를 나타낸 그래프다.
상기 도 1 내지 5를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 리튬 함유 수용액의 일 실시예인 황산리튬 수용액과 탄산나트륨을 일정온도에서 반응시키는 (a)단계, 상기 (a)단계에서 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과하여 고상의 탄산리튬을 분리하는 (b)단계, 상기 탄산리튬이 분리된 용액을 상기 (b)단계보다 상대적으로 낮은 온도에서 반응시켜 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과한 후 황산나트륨 수용액을 생성하는 (c)단계 및 상기 황산나트륨 수용액을 결정화하여 황산나트륨을 수득하는 (d)단계를 포함한다.
이때, 상기 황산나트륨이 수득된 (d)단계의 수용액에는 상기 (b)단계에서 분리되지 않은 소량의 탄산리튬이 잔존하며, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 상기 탄산리튬이 잔존하는 수용액은 상기 (a)단계로 투입되어 재활용된다.
한편, 황산나트륨수용액과 탄산나트륨수용액의 반응과 온도에 따른 용해도 차이를 이용한 탄산리튬 회수와 황산나트륨의 회수에 적용한 반응식은 하기 1 내지 3과 같다.
[반응식 1]
Li2SO4(aq.) + Na2CO3(aq.) → Li2CO3(aq.) + Na2SO4(aq.)
[반응식 2]
Li2CO3(aq.) + Na2SO4(aq.) → Li2CO3(s) + Li2CO3(aq.) + Na2SO4(aq.)
[반응식 3]
Na2SO4(aq.) + Li2CO3(aq.) → Na2SO4·10H2O(s) + Na2SO4(aq.) + Li2CO3(aq.)
즉, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 상술한 방법을 통해 황산나트륨을 수득하며, 수득된 상기 황산나트륨은 후술하는 방법을 통해 고순도의 탄산나트륨을 수득하는데 사용된다.
이하에서는 상술한 황산나트륨을 이용한 고순도 탄산나트륨의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 고순도의 상기 탄산나트륨을 제조하기 위해, 수득된 상기 황산나트륨과 탄소원료를 일정 몰비로 혼합한 후 환원분위기에서 열처리하여 환원열처리산물을 수득하는 환원열처리단계를 포함한다.
이때, 상기 탄소원료는 탄소를 포함하는 다양한 원료물질을 이용할 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서 상기 탄소원료는 흑연, 활성탄, 카본블랙 및 비정질탄소로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 2 이상의 조합으로 이루어진다.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 환원열처리단계를 통해 수득된 환원열처리산물은 Na2S 이다.
한편, 상기 황산나트륨과 탄소원료의 몰비는 선택에 따라 다양한 몰비로 혼합될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서 황산나트륨과 탄소원료의 몰비는 1 : 2 내지 4 이다.
본 발명의 실시 예에 있어서 상술한 바와 같이 황산나트륨과 탄소원료의 몰비를 한정하는 이유는 황산나트륨과 탄소원료의 몰비가 1 : 2 미만으로 상기 탄소 원료가 첨가된다면, 황산나트륨의 환원열처리산물(Na2S)로의 변환이 충분히 이루어지지 못하고, 몰비가 1 : 4 초과로 탄소 원료가 첨가된다면 상기 환원열처리산물(Na2S)로의 변환에 있어서 공정비용이 증가되고, 불필요한 자원 낭비가 발생하기 때문이다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 상기 환원열처리단계는 불활성분위기의400 ~ 1,000℃에서 2 내지 4시간 동안 수행된다.
이와 관련하여 도 2를 참조하면, 상기 환원열처리단계는 불활성분위기 즉, 질소 및 아르곤을 포함하는 불활성가스 분위기 하에서 수행되며, 처리온도는 상술한 바와 같이 400 ~ 1,000℃에서 2 내지 4시간 동안 수행된다.
이처럼 환원열처리 온도를 한정하는 이유는 도 2에 나타난 바와 같이 환원열처리온도가 400℃ 미만이면 황산나트륨이 완전히 환원열처리산물(Na2S)로 변환이 되지 않고, 1,000℃를 초과하는 고온에서 수행되면 에너지 비용이 급격하게 증가하여 비효율적인 문제가 발생하기 때문이다.
한편, 상술한 환원열처리단계에서의 반응식은 하기 반응식 4 및 5와 같고, 이때 반응식은 황산나트륨과 혼합되는 탄소원료의 종류 및 몰비에 따라 다르게 나타나며, 하기 반응식 4 및 5는 탄소원료로 고상의 탄소를 몰비를 달리하여 적용한 반응식이다.
[반응식 4]
Na2SO4(s) + 2C(s) → Na2S(s) + 2CO2(g)
[반응식 5]
Na2SO4(s) + 4C(s) → Na2S(s) + 4CO(g)
2CO + O2 → 2CO2
한편, 상기 반응식 4 및 5를 보면, 반응결과로서 환원열처리산물인 Na2S와 이산화탄소(CO2) 가스가 발생한다.
이때, 본 발명의 실시 예에 있어서는 발생한 상기 이산화탄소(CO2) 가스를 외부로 배출하지 않고 포집하여 후술할 고액혼합물을 형성하는 침전단계의 이산화탄소로 재사용된다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 상기 환원열처리산물을 이산화탄소가 포함된 물에 첨가하여 탄산나트륨을 포함하는 고액혼합물을 형성하는 침전단계를 포함한다.
이때, 상기 고액혼합물을 형성하는 침전단계는 다양한 방법 또는 방식으로 수행될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 교반기가 구비된 반응기를 이용하여 상온에서 1시간 동안 교반하여 수행된다.
이때, 상술한 고액혼합물을 형성하는 침전단계에서는 하기 반응식 6 및 7과 같은 반응이 이루어지며, 상기 고액혼합물을 형성하는 침전단계에서 얻어진 고액혼합물은 적어도 Na2CO3(s) 및 NaSH(aq.)와 NaOH(aq.)을 포함한다.
[반응식 6]
Na2S(s) + H2O(l) → NaSH(aq.) + NaOH(aq.)
[반응식 7]
NaSH(aq.) + NaOH(aq.) + CO2(g) → Na2CO3(s) + H2S(g)↑
즉, 상술한 고액혼합물을 형성하는 침전단계에서는 고체 상태의 Na2S로 이루어진 환원열처리산물 황화나트륨을 이산화탄소가 포함된 물에 첨가한 후 교반함으로써, 상기 반응식 6 및 7로 표시되는 반응이 일어나기 때문에 상기 반응이 발생하면 이산화탄소가 물에 용해되어 형성된 탄산이온과 황화나트륨의 나트륨이온이 반응하여 탄산나트륨(Na2CO3)침전물로 석출되어 얻을 수 있다.
이때, 상기 고액혼합물은 탄산이온과 나트륨이온을 1 : 1 내지 2의 몰비로 포함할 수 있는데, 탄산이온과 나트륨이온의 몰비는 실험을 통해 결정된 것으로, 결정된 몰비 범위보다 미만이거나 초과되면 고액혼합물에 포함된 탄산나트륨함유 침전물에 기타 불순물이 포함될 수 있다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 상기 반응식 6 및 7의 반응을 통해 Na2S 1ton 당 CO2가스 약 0.6톤을 제거할 수 있다.
아울러, 상기 고액혼합물을 형성하는 침전단계에서 필요한 이산화탄소는 상기 환원열처리단계에서 생성된 이산화탄소를 이용할 수 있으며 또한, 발전소, 제철소 및 제련소를 비롯하여 다양한 산업 분야에서 발생하고 있는 이산화탄소를 포집하여 이용할 수도 있다.
한편, 상기 반응식 7을 보면, 반응결과물로 대기오염물질중 하나인 황화수소(H2S) 기체가 생성된다.
이에 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 상기 황화수소(H2S) 기체를 포집하여 황(S) 및 황산(H2SO4) 중 하나 이상의 화합물로 회수하는 황화수소 처리단계를 더 포함할 수 있다.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 황화수소 처리단계는 상술한 바와 같이 반응식 7의 반응에서 발생된 황화수소를 포집하여 황(S) 및 황산(H2SO4) 중 하나 이상의 화합물을 회수하는 단계로, 대기로 배출되는 황화수소의 농도를 낮추는 동시에 하기 반응식 8 및 9로 표시되는 반응 중 하나 이상을 발생시켜 유용한 황화합물을 수득할 수 있다.
[반응식 8]
H2S(g) + 2Fe3+(g) → S + 2Fe2+ + 2H+
2Fe2+ + 0.5O2 + 2H+ → Fe3+ + H2O
즉, 상기 반응식 8을 통해 황화수소 가스로부터 고순도 황을 수득할 수 있으며, 제조하는 과정에서 부산물 형성이 없고 에너지원 소모가 없는 경제적인 공정으로 수득이 가능하다.
[반응식 9]
2H2S(g) + 3O2 (g) → 2SO2(g) + 2H2O(g)
2SO2(g) + O2(g) → 2SO3(g)
2SO3(g) + 2H2O(g) → 2H2SO4(g)
아울러, 상기 반응식 9를 통해 황화수소 가스로부터 황산을 생성할 수 있는데, 보다 상세하게는 이산화황가스(SO2(g))를 400 ~ 650℃의 고온 영역에서 오산화바나듐(Vanadium Pentoxide, V2O5)으로 구성되어 있는 촉매를 이용하여 아황산가스 (SO3(g))를 산화시키고, 산화된 아황산가스를 습식 처리 공정으로 응축함으로서 농축 황산을 수득할 수 있다.
한편, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 상기 고액혼합물을 여과하여 고순도 탄산나트륨 수득하는 여과단계를 포함한다.
이때, 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 탄산나트륨 수득하는 여과단계는 탄산나트륨을 포함하는 고액혼합물을 감압여과기로 여과하여 탄산나트륨함유 침전물과 여과액으로 분리한 후, 상기 탄산나트륨 함유 침전물을 건조시켜 고순도 탄산나트륨 수득한다.
이때, 침전물의 여과방법 및 건조방식은 다양항 방법 및 장치를 이용할 수 있으므로 이에 대한 특별한 한정은 두지 아니하며, 수득된 상기 탄산나트륨의 일부는 상기 도 1에 도시된 바와 같이 황산나트륨 회수공정에 재투입되어 사용된다.
결과적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 및 그 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법은 리튬 함유 수용액인 황산리튬 수용액으로부터 탄산리튬을 생산하고 공정상 발생하는 황산나트륨을 회수하고 회수된 황산나트륨을 이용하여 CO2를 제거하는 기술로서, 부산물로 고순도의 탄산나트륨을 제조할 수 있으며 폐기물로 버려지고 있는 황산나트륨을 이용하여 CO2를 효과적으로 제거 또는 저감할 수 있고 그 과정에서 부산물로 고순도의 탄산나트륨과 고순도 황을 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다.
Claims (8)
- 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 일정온도에서 반응시키는 (a)단계;
상기 (a)단계에서 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과하여 고상의 탄산리튬을 분리하는 (b)단계;
상기 탄산리튬이 분리된 용액을 상기 (b)단계보다 상대적으로 낮은 온도에서 반응시켜 용해도 차이에 의해 생성된 침전물을 여과한 후 황산나트륨 수용액을 생성하는 (c)단계; 및
상기 황산나트륨 수용액을 결정화하여 황산나트륨을 수득하는 (d)단계를 포함하되,
상기 황산나트륨이 수득된 (d)단계의 수용액에는 상기 (b)단계에서 분리되지 않은 소량의 탄산리튬이 잔존하며 상기 탄산리튬이 잔존하는 수용액은 상기 (a)단계로 재투입되고,
수득된 상기 황산나트륨과 탄소원료를 일정 몰비로 혼합한 후 환원분위기에서 열처리하여 환원열처리산물을 수득하는 환원열처리단계;
상기 환원열처리산물을 이산화탄소가 포함된 물에 첨가하여 탄산나트륨을 포함하는 고액혼합물을 형성하는 침전단계; 및
상기 고액혼합물을 여과하여 고순도 탄산나트륨을 수득하는 여과단계를 포함하되,
수득된 상기 탄산나트륨 중 일부는 상기 (a)단계에 투입되어 상기 리튬 함유 수용액과 반응하는 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 탄소원료는 흑연, 활성탄, 카본블랙 및 비정질탄소로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 2 이상의 조합으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 황산나트륨과 탄소원료의 몰비는 1 : 2 내지 4인 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 환원열처리단계는 불활성분위기의 400 ~ 1,000℃에서 2 내지 4시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 환원열처리산물은 Na2S 인 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 고액혼합물을 형성하는 침전단계는 상온에서 수용액에 Na2S를 용해 후 CO2와 반응시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 고순도 탄산나트륨 수득하는 여과단계는 탄산나트륨을 포함하는 고액혼합물을 감압여과기로 여과하여 탄산나트륨함유침전물과 여과액으로 분리한 후, 상기 탄산나트륨함유침전물을 건조시켜 고순도 탄산나트륨을 수득하는 것을 특징으로 하는 리튬 함유 수용액과 탄산나트륨을 이용한 탄산리튬 제조 부산물을 활용한 탄산나트륨 제조방법.
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