CN107226479A - 一种硫化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫化锌的制备方法，属于精细化工技术领域。本发明将氧化锌粗粉与盐酸混合反应后，用氢氧化钠溶液调节pH，得氯化锌粗液，再向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液减压蒸发部分水，重结晶后过滤，得氯化锌结晶，将氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨，得研磨产物；将研磨产物水洗、醇洗后再用氨水洗涤后干燥，得干燥产物；最后将干燥产物焙烧，得硫化锌。本发明采用盐酸溶解氧化锌，再经置换除杂后重结晶，深度净化杂质，再将氯化锌结晶与硫化钠反应，反应产物洗涤干燥后焙烧制得高纯度的硫化锌，且制备过程中用硫化钠替代硫化氢，减少生成中的安全隐患，同时副产物为氯化钠，对环境无污染。

Description

一种硫化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化锌的制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
硫化锌易分散，不易团聚，为中性的白色，且具有良好的光学性质，常作为热固塑料、热塑塑料、强化纤维玻璃、阻燃剂、人造橡胶以及分散剂的组分，广泛地应用于半导体、颜料、光致发光装置、太阳能电池、红外检测器、光纤维通讯等。
现有技术中，硫化锌生产和制备通常采用闪锌矿提纯或硫化氢通入锌盐溶液反应的方法，生产工艺复杂，由于提纯、分离的不充分和贮存过程中的氧化作用，硫化锌粉体通常含有少量的硫酸根，硫化锌转化率约为50%，转化率非常低，颗粒粗大且粒径不均匀，更由于硫化氢气体具有剧毒性，使生产中存在巨大的安全隐患，而且“三废”排放量大，对环境造成的危害过于严重，使生产难以发展，产量难以增加，面临十分严重的污水处理问题。如中国专利CN200610167686.9公开了一种制备硫酸钡和硫化锌的方法，其中硫化锌的制备是采用含锌矿石煅烧制得的氧化锌ZnO与硫酸H2SO4反应，反应液经净化杂质制得硫酸锌ZnSO4溶液，然后纯净硫酸锌ZnSO4溶液与硫化碱Na2S反应，反应产物经压滤分离得到硫化锌。该方法制得的硫化锌为粗产品，产品中含有少量硫酸钠，纯度低，主要用作冶炼锌的原料。
因此，迫切寻找一种能制备出高纯度，粒径均一，不易出现团聚现象的硫化锌，同时在制备硫化锌过程中不会对环境产生污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的硫化锌纯度低，粒径不均匀，易团聚，且对环境的危害过于严重的问题，提供了一种硫化锌的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将氧化锌粗粉与盐酸混合后加入反应釜中，在60～80℃下反应20～30min，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.0～5.5，得氯化锌粗液；
（2）在80～90℃持续搅拌下，向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液装入旋转蒸发仪中，减压蒸发部分水，重结晶后过滤，得氯化锌结晶；
（3）将氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨40～50min，得研磨产物；
（4）将研磨产物水洗、醇洗后再用氨水洗涤，并在70～80℃下干燥10～12h，得干燥产物；
（5）将干燥产物装入马弗炉中焙烧，得硫化锌。
步骤（1）所述氧化锌粗粉为锌矿石焙烧制得。
步骤（1）所述氧化锌粗粉与盐酸的质量比为1:3.5～1:4.5，所述盐酸的质量分数为20～25%。
步骤（2）所述部分水为50～80%水。
步骤（3）所述氯化锌结晶与硫化钠按摩尔比1:1混合。
步骤（4）所述氨水的质量分数为3～5%。
步骤（5）所述焙烧过程为装入马弗炉中在600～700℃下焙烧30～50min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用盐酸溶解氧化锌，再经置换除杂后重结晶，深度净化杂质，再将氯化锌结晶与硫化钠反应，反应产物洗涤干燥后焙烧制得高纯度的硫化锌，且制备过程中用硫化钠替代硫化氢，减少生成中的安全隐患，同时副产物为氯化钠，对环境无污染；
（2）本发明采用固相反应法制备的硫化锌粒径均匀、合成工艺简单、产率高、稳定性好且可以避免或减少液相反应中易出现的硬团聚现象。
具体实施方式
取100～120g氧化锌粗粉加入350～540g质量分数为20～25%盐酸中，以300～400r/min搅拌20～30min，再装入反应釜中，在60～80℃下反应20～30min，并用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.0～5.5，得氯化锌粗液；在80～90℃下和以300～400r/min持续搅拌下，向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液装入旋转蒸发仪中，减压蒸发50～80%水后静置冷却重结晶，过滤得氯化锌结晶；按摩尔比1:1取氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨40～50min，得研磨产物；用去离子水洗涤研磨产物2～3次后用无水乙醇洗涤研磨产物2～3次，再用质量分数为3～5%氨水洗涤研磨产物2～3次，并至置于干燥箱中，在70～80℃下干燥10～12h，得干燥产物；将干燥产物装入马弗炉中，在600～700℃下焙烧30～50min，得硫化锌。所述氧化锌粗粉为锌矿石焙烧制得。
实例1
取120g锌矿石焙烧制得氧化锌粗粉加入540g质量分数为25%盐酸中，以400r/min搅拌30min，再装入反应釜中，在80℃下反应30min，并用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.5，得氯化锌粗液；在90℃下以400r/min持续搅拌下，向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液装入旋转蒸发仪中，减压蒸发80%水后静置冷却重结晶，过滤得氯化锌结晶；按摩尔比1:1取氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨50min，得研磨产物；用去离子水洗涤研磨产物3次后用无水乙醇洗涤研磨产物3次，再用质量分数为5%氨水洗涤研磨产物3次，并至置于干燥箱中，在80℃下干燥12h，得干燥产物；将干燥产物装入马弗炉中，在700℃下焙烧50min，得硫化锌。
实例2
取100g锌矿石焙烧制得氧化锌粗粉加入350g质量分数为20%盐酸中，以300r/min搅拌20min，再装入反应釜中，在60℃下反应20min，并用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.0，得氯化锌粗液；在80℃下以300r/min持续搅拌下，向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液装入旋转蒸发仪中，减压蒸发50%水后静置冷却重结晶，过滤得氯化锌结晶；按摩尔比1:1取氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨40min，得研磨产物；用去离子水洗涤研磨产物2次后用无水乙醇洗涤研磨产物2次，再用质量分数为3%氨水洗涤研磨产物2次，并至置于干燥箱中，在70℃下干燥10h，得干燥产物；将干燥产物装入马弗炉中，在600℃下焙烧30min，得硫化锌。
实例3
取110g锌矿石焙烧制得氧化锌粗粉加入500g质量分数为22%盐酸中，以350r/min搅拌25min，再装入反应釜中，在70℃下反应25min，并用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.2，得氯化锌粗液；在85℃下以350r/min持续搅拌下，向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液装入旋转蒸发仪中，减压蒸发70%水后静置冷却重结晶，过滤得氯化锌结晶；按摩尔比1:1取氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨45min，得研磨产物；用去离子水洗涤研磨产物2次后用无水乙醇洗涤研磨产物2次，再用质量分数为4%氨水洗涤研磨产物2次，并至置于干燥箱中，在75℃下干燥11h，得干燥产物；将干燥产物装入马弗炉中，在650℃下焙烧40min，得硫化锌。
对照例：采用闪锌矿提纯的方法制备得到硫化锌。
对实例及对照例制备得到的硫化锌进行检测，具体检测结果如表1：
表1
由表1可知，本发明制备得到的硫化锌Cl-和金属含量低，提高了其纯度，同时其粒径较为均一，粒径分布范围较窄。

Claims (7)

1.一种硫化锌的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将氧化锌粗粉与盐酸混合后加入反应釜中，在60～80℃下反应20～30min，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为5.0～5.5，得氯化锌粗液；
（2）在80～90℃持续搅拌下，向氯化锌粗液中加入锌粉至无沉淀产生，过滤得滤液，将滤液装入旋转蒸发仪中，减压蒸发部分水，重结晶后过滤，得氯化锌结晶；
（3）将氯化锌结晶与硫化钠装入研钵中研磨40～50min，得研磨产物；
（4）将研磨产物水洗、醇洗后再用氨水洗涤，并在70～80℃下干燥10～12h，得干燥产物；
（5）将干燥产物装入马弗炉中焙烧，得硫化锌。
2.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化锌粗粉为锌矿石焙烧制得。
3.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化锌粗粉与盐酸的质量比为1:3.5～1:4.5，所述盐酸的质量分数为20～25%。
4.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述部分水为50～80%水。
5.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述氯化锌结晶与硫化钠按摩尔比1:1混合。
6.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述氨水的质量分数为3～5%。
7.如权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述焙烧过程为装入马弗炉中在600～700℃下焙烧30～50min。
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