CN102702571B - 氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法。涉及一种复合材料的制备方法，本发明以可溶性镁盐与纳米二氧化钛为原料，配置含一定浓度可溶性镁盐和一定量二氧化钛的混合液，将该混合液经超声振动一定时间后，使之在鼓泡式反应器内与以一定速率通入的氨气反应，控制反应温度及搅拌速率。待反应一定时间后，反应经恒温陈化、洗涤抽滤及干燥处理后得松散片状纳米级氢氧化镁/二氧化钛复合粉体。本工艺实现了无助剂情况下低温合成氢氧化镁/二氧化钛新型复合纳米抗菌阻燃材料的技术，产品质量好，生产成本低，操作步骤简单，设备占地少，适于工业生产，是制备氢氧化镁/二氧化钛新型复合纳米阻燃抗菌材料的先进技术。

Description

氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是涉及一种氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法。
背景技术
在高性能材料日益发展的今天，材料的多功能性已经逐渐成为一种新兴的产业要求，同时纳米技术作为一种高新技术，在高分子材料的改性中具有非常广阔的应用前景。其中材料的阻燃和抗菌性在各种功能性要求当中日益突出，可广泛应用于航天材料，生活用品、涂料以及纺织类用品等方面，具有一般工程材料所不具备的优异性能，是一种全新的高技术新材料。
目前，人们已经研发出传统的无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂等抗菌产品，以及一些卤系、磷系和金属无机阻燃剂等阻燃产品。传统的抗菌剂在安全性、抗菌持久性、抗菌广谱性、化学稳定性、耐热性和抗耐药性等方面均存在不足，而卤系、磷系阻燃剂在燃烧时会产生有毒和腐蚀性气体，因此其应用越来越受到限制。另外人们主要集中于阻燃材料或抗菌材料单独添加到基体当中的研究，而针对于阻燃材料和抗菌材料种类的筛选及阻燃抗菌复合材料研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，分别以可溶性镁盐和纳米二氧化钛为原料、氨气为反应物料，通过在鼓泡反应器内将氨气直接通入可溶性镁盐与纳米氧化钛的混合液进行反应，制备片状氢氧化镁/二氧化钛新型复合纳米阻燃抗菌剂的方法。采用该法生产成本低、过程实现容易、产品质量高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，该方法采用可溶性镁盐及二氧化钛为原料，配成含可溶性镁盐和纳米二氧化钛的混合液并进行超声振动；将以上混合液加入到鼓泡式反应器中并加热，氨气则以鼓泡形式通入到该反应液中，经反应、陈化及洗涤抽滤和干燥处理得到高分散性的微细片状氢氧化镁/二氧化钛复合纳米粉体。
所述的氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，其所述方法反应温度为25℃～100℃，可溶性镁盐含量为180～220g/L，二氧化钛含量为2.0～3.5g/L，反应时间为2～3h。
所述的氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，其所述方法反应物氨气直接以气体鼓泡方式进入反应体系与可溶性镁盐溶液反应，与此同时氢氧化镁和二氧化钛之间进行包覆生长，形成氢氧化镁/氧化钛复合产品。
所述的氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，其所述方法制备的氢氧化镁/氧化钛复合产品激光粒度分布仪测试平均颗粒径为0.4～1.5μm；XRD测试I001/I101为0.5～1.0。
发明的优点与效果是：
1. 产品既具有抗菌性又具有阻燃性。
2．采用氨气为反应物料，反应后产物母液过滤、洗涤均容易,氢氧化镁/二氧化钛复合产品纯度高。
3．采用鼓泡反应器，氨气通过鼓泡方式直接通入可溶性镁盐与二氧化钛混合液，通过优化反应体系宏观及微观混合，提高纳米二氧化钛与氢氧化镁复合效果。
4．二氧化钛吸附在氢氧化镁表面上，产品颗粒形貌为规则的片状，且分散良好、大小均一，其表观粒径D50=1.76μm，晶体表面极性较弱，微观内应力小，分散性较好，有利于与其他有机分子材料相融，分解最强吸热峰温度在374.2℃，产品热稳定性好，并具有一定的光催化抗菌效果。
5．此方法反应温度温和（低于100℃），避免机械复合过程中出现的混合不均匀，通过此法所得产品指标既满足氢氧化镁阻燃剂的使用要求，又满足二氧化钛光催化抗菌剂的使用要求。
6．本发明开发的工艺能够合成高质量抗菌阻燃剂产品，操作步骤简单，所需设备及占地面积少，设备投资及生产费用低，污染物排放量少，适宜于规模生产。
附图说明
图1为氢氧化镁/二氧化钛复合材料的红外分析图；
图2为氢氧化镁/二氧化钛复合材料的XRD分析图。
注：本发明的图1—图2为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明首先将可溶性镁盐与一定量二氧化钛配成混合液，经搅拌及超声振动后加入到鼓泡式反应器中并在充分搅拌情况下按通气速率以鼓泡方式直接通入氨气，控制反应温度于进行反应，反应后，再恒温陈化2～3h后进行抽滤、洗涤及干燥得到纳米级氢氧化镁/二氧化钛复合粉体。
本发明采用可溶性镁盐及二氧化钛为原料，配成含一定浓度可溶性镁盐和定量纳米二氧化钛的混合液并进行一定时间的超声振动。将以上混合液加入到鼓泡式反应器中并加热至一定温度，氨气则以鼓泡形式通入到该反应液中，经反应、陈化及洗涤抽滤和干燥处理得到高分散性的微细片状氢氧化镁/二氧化钛新型复合纳米粉体。反应温度为25℃～100℃，可溶性镁盐含量为180～220g/L，二氧化钛含量为2.0～3.5g/L，反应时间为2～3h。是反应物氨气直接以气体鼓泡方式进入反应体系与可溶性镁盐溶液反应，与此同时氢氧化镁和二氧化钛之间进行包覆生长，形成氢氧化镁/氧化钛新型复合产品。是制备的氢氧化镁/氧化钛新型复合产品颗粒粒度均匀，激光粒度分布仪测试平均颗粒径为0.4～1.5μm；产品颗粒分散性好，XRD测试I001/I101为0.5～1.0。是此方法反应温度温和（低于100℃），避免机械复合过程中出现的混合不均匀。通过此法所得产品指标既满足氢氧化镁阻燃剂的使用要求，又满足二氧化钛光催化抗菌剂的使用要求。制备的氢氧化镁/二氧化钛产品颗粒为片状形体，产品可用作高分子材料的抗菌及阻燃添加剂、抗老化剂、太阳能电池电极材料等。
实施例一：具体方法如下：首先取40g氯化镁，与1g自制的二氧化钛溶解到300ml去离子水中，并用超声波震荡10min使其混合均匀。将震荡后的溶液移到鼓泡反应器中，在一定反应温度（50℃）下持续通氨气0.5小时，后陈化2小时，用真空抽滤机过滤，将所得氢氧化镁氧化钛复合材料放入干燥箱干燥即可。

Claims (3)

1.氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，该方法采用可溶性镁盐及二氧化钛为原料，配成含可溶性镁盐和纳米二氧化钛的混合液并进行超声振动；将以上混合液加入到鼓泡式反应器中并加热，氨气则以鼓泡形式通入到该反应液中，经反应、陈化及洗涤抽滤和干燥处理得到高分散性的微细片状氢氧化镁/二氧化钛复合纳米粉体；
所述方法反应温度为25℃～100℃，可溶性镁盐含量为180～220g/L，二氧化钛含量为2.0～3.5g/L，反应时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法反应物氨气直接以气体鼓泡方式进入反应体系与可溶性镁盐溶液反应，与此同时氢氧化镁和二氧化钛之间进行包覆生长，形成氢氧化镁/氧化钛复合产品。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁/二氧化钛阻燃抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法制备的氢氧化镁/氧化钛复合产品激光粒度分布仪测试平均颗粒径为0.4～1.5μm；XRD测试I001/I101为0.5～1.0。
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