CN106379924A - 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法 - Google Patents

一种纳米镁铝水滑石及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106379924A
CN106379924A CN201610739716.2A CN201610739716A CN106379924A CN 106379924 A CN106379924 A CN 106379924A CN 201610739716 A CN201610739716 A CN 201610739716A CN 106379924 A CN106379924 A CN 106379924A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
bubble liquid
magnalium hydrotalcite
salt
nano magnalium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610739716.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106379924B (zh
Inventor
周云斌
刘鑫
曾能
杨第伦
王海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BELIKE CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
BELIKE CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BELIKE CHEMICAL Co Ltd filed Critical BELIKE CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201610739716.2A priority Critical patent/CN106379924B/zh
Publication of CN106379924A publication Critical patent/CN106379924A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106379924B publication Critical patent/CN106379924B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/78Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/784Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C01F7/785Hydrotalcite
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/64Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米镁铝水滑石,其以可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂为主要原料,添加起泡助剂,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。本发明采用气泡液膜法与水热反应相结合制备纳米镁铝水滑石,生产的纳米镁铝水滑石具有粒径均匀、纯度高、分散性好和重复性好的优点;制备过程简单,对环境友好,可进行规模化生产;气泡液膜反应在常温下进行,可降低能耗,节约生产成本。

Description

一种纳米镁铝水滑石及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域,涉及一种纳米镁铝水滑石及其制备方法,具体的涉及采用气泡液膜法先制备前驱体,再经水热反应制备的纳米镁铝水滑石及其制备方法。
背景技术
水滑石最早于1842年由瑞典的Crica发现,其骨架是阳离子,层间是阴离子。佛罗伦萨大学的E.Manasse确定了水滑石的化学式为[M2+ 1-XM3+ X(OH-)2]X+(An-X/n)·mH2O,其中,M2+为二价金属离子,M3+为三价金属离子,An为层间阴离子数,m为层间结合水分子数。天然水滑石(Hydrotalcite,HDT)在俄罗斯的乌拉尔和挪威的Snarum只有少量沉积存在。
1966年,日本协和化学工业株式会社首次合成了水滑石,用作吸酸剂应用于医药工业中。随后海都化工代理日本HDT-4A牌号水滑石在世界各地销售,主要用作PP的吸酸剂。日本户田和日本堺化学在日本本土设厂生产LDHs。堺化学的N-系列产品在PVC热稳定剂市场占主导地位。但进口产品因生产成本高,价格昂贵,销售量萎缩。在国内,日本协和化学工业株式会社和香港益思投资公司合伙建立的松源化学有限公司,采用日本技术,年产水滑石5,000吨,主要进入PVC热稳定剂市场。广州、湖南等地也有生产LDHs的企业,但规模小,产品质量一般。
目前,具有实际商业使用价值的是一种合成的板块夹层双金属氢氧化合物(Layered Double Hydroxide Compounds,LDHs),其是水滑石和类水滑石化合物的统称。1942年,Feitknecht等用金属盐溶液与碱金属氢氧化物反应,合成了LDHs,提出双层结构设想。1969年,Allmann用XRD测定了LDHs的板块层状结构。随后对其性质和应用进行了深入研究。LDHs具有以下性质:(1)层板同价金属粒子可调控;(2)层板电荷密度可调控;(3)酸碱双功能性;(4)晶体尺度及分布可调控;(5)层间阴离子可交换性;(6)层间阴离子种类及定位排列可调控;(7)高热稳定性;(8)有记忆功能等,其属于功能材料。因其无毒,无害,环境友好,在紫外阻隔材料、阻燃剂、催化剂及催化剂载体、药物和药物载体、环境净化添加剂、离子交换剂、吸酸剂和热稳定剂等方面被广泛应用。
PP等聚烯烃是我国最重要的化工产品之一,生产过程中所用的吸酸剂长期被日商控制。我国的PP产量在2013年已达到1253.9万吨,2011年增长率为11.7%,2012年增长率为14.9%,估计每年需要高品质的吸酸剂达2500吨以上,超过1亿元的市场。PVC树脂的最大弊病是含有HCl,特别是在加工过程中产生大量HCl,从而使树脂变黑,甚至失去使用价值,因此,需要吸酸性热稳定剂。以前常使用的吸酸性热稳定剂是铅盐、有机锡、有机锑等,但由于有毒,有害,污染环境而被淘汰。近些年来采用水滑石和硬脂酸钙等为热稳定剂。2011年我国PVC总产量达到1295.2万吨,消耗吸酸性热稳定剂1265.7万吨,据此估计,每年需用吸酸性热稳定剂约13万吨,存在约20-25亿元的市场。所以本发明的碳酸基镁铝水滑石可用作吸酸性热稳定剂,具有明显的经济意义。
碳酸基镁铝水滑石是由带正电荷的板块夹层和层间阴离子CO3 2-以非共价键相互作用,组装而成的复合物。处于板块夹层间的碳酸根(CO3 2-)与Br-和Cl-等酸性物质可发生交换反应,Br-和Cl-被吸收。这一特殊功能被作为吸酸剂,可应用于清除大型石化企业生产PP等聚烯烃过程中催化剂遗留的Br-,还可用于清除PVC中的Cl-,可作为PVC加工过程的热稳定剂。因此,本发明的碳酸基镁铝水滑石产品有明确的使用方向,具有很大的实用意义。
水滑石的制备方法主要有:(1)共沉淀法,又可分为低过饱和共沉淀法、高过饱和共沉淀法、成核-净化隔离法、均匀沉淀法;(2)水热法;(3)微波辐射法等。其中,共沉淀法可实施较大量生产,但产品粒径不均,难保证批次质量一致;水热法生产的产品的粒径较小且均匀,且上述方法均难实施规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粒径均匀、纯度高、分散性好、比表面积大的纳米镁铝水滑石,制备生产过程简单,成本低、对环境友好。
本发明所采取的技术方案为:一种纳米镁铝水滑石,以可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂为主要原料,添加起泡助剂,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
采用气泡液膜可以有效解决前驱粉体混合不均匀、易团聚的缺点,在水热反应中,可以有效地去除表面残留的起泡剂,排除气孔,提高了产品的纯度。
优选的,所述的可溶性镁盐的是氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的一种或几种。
优选的,所述的可溶性铝盐是氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或几种。
优选的,所述的可溶性碳酸盐是碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。
优选的,所述的碱性沉淀剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或几种。
优选的,所述的起泡助剂是油酸钠、硬脂酸钠和月桂酸钠中的一种或几种。
制备纳米镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
1)将可溶性镁盐和可溶性铝盐加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2-2.5mol/l,Al3+浓度为0.5-1.5mol/l的混合盐溶液;
2)将可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为0.5-1.5mol/l,OH-浓度为4-7mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂加入一定量水中,配置成浓度为2-4g/l的起泡助剂溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的起泡助剂溶液加入气泡液膜反应器进行气泡液膜反应,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:0.5-1.5:0.5-1;
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物经过离心机浓缩,洗涤后,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中进行水热反应,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)依次将纳米镁铝水滑石粗产物用压滤机压滤、用纯净水洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
优选的,步骤4)的气泡液膜反应的条件是:物料在气泡液膜反应器的停留时间是1-5min,反应温度是20-50℃。
优选的,步骤4)的气泡液膜反应中,通过固定混合碱和混合盐的比例,控制pH>10,以确保金属离子的沉淀完全。
优选的,步骤7的水热反应的条件是:反应温度为85-300℃,反应时间为1-20h,搅拌速度为30-60r/min。
气泡液膜反应过程使用气泡液膜反应器可以使多种反应在瞬间达到微观混合均匀,同时产生的气泡液膜形成纳米反应环境,极大地强化了传质、传热,使得反应在常温下迅速进行。气泡液膜法制得的产物粒径小、均匀、可控。成产过程环保、在室温附件环境下操作,具有能耗低的优点,可以降低生产成本。
气泡液膜反应过程使用气泡液膜反应器具有强烈的充气、分散、均质和乳化功能,使全部反应液被气泡分隔成液膜,反应在液膜中进行,生成产物粒子的粒径可控,分布较窄。
气泡液膜法是利用气泡液膜反应器具有将气体高度分散成均匀细小气泡的特殊功能,将反应底物溶液、沉淀剂溶液、助剂溶液添加入气泡液膜反应器中,当反应气体和反应液一旦进入反应器,瞬间达到纳米尺度混合均匀,气体被分散成细小的紧密堆积的多边形多面体气泡,反应液被气泡分隔成足够薄的液膜。气泡为为分散相,液膜为连续相,包覆剂的极性端伸向液膜,非极性端伸向气泡内部,形成纳米反应环境。
水热反应是高温高压下在水(水溶液)或水蒸气等流体中进行有关化学反应的总称。水热反应是在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应,在高温和高压的条件下进行,可以除去样品表面残留的起泡剂和各种杂质,纯化样品。
仅采用气泡液膜法制备时,由于需要添加起泡剂,这些加入的有机物在高温时易在样品中引入杂质和气孔,而且如不能排尽这些有机物,有机物的碳化会使样品的损耗增大,因此生产出来的样品纯度降低,能耗会增大;水热反应过程,水可以除去在气泡液膜法中样品表面残留的起泡剂,进一步纯化了样品,因此采用气泡液膜法与水热反应相结合制备纳米镁铝水滑石,可以生产出粒径均匀、纯度高、分散性好、重复性好,而且成产过程成本较低。
本发明的有益效果是:(1)采用气泡液膜法与水热反应相结合制备纳米镁铝水滑石,生产的纳米镁铝水滑石具有粒径均匀、纯度高、分散性好和重复性好的优点;(2)反应过程简单,对环境友好,可进行规模化生产;(3)气泡液膜反应在常温下进行,可降低能耗,节约生产成本。
附图说明
图1是实施例1经气泡液膜反应制备的微结构为分子簇线性束的前驱体滤饼;
图2是实施例1经气泡液膜反应和水热反应制备的具有板块夹层结构的羧酸根包覆的纳米镁铝水滑石。
具体实施方式
实施例1
一种纳米镁铝水滑石,以氯化镁、氯化铝、碳酸钠和氢氧化钠为主要原料,添加起泡助剂油酸钠,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
制备纳米镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
1)将氯化镁和氯化铝加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2mol/l,Al3+浓度为0.8mol/l的混合盐溶液;
2)将碳酸钠和氢氧化钠加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为1mol/l,OH-浓度为6.8mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂油酸钠加入一定量水中,配置成浓度为3g/l油酸钠溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的油酸钠溶液连续地添加入已启动的连续式气泡液膜反应器中进行气泡液膜反应,自动吸入空气,反应液瞬间形成气泡液膜,Mg2+和Al3+与OH-和CO3 2-的共沉淀反应在液膜中进行,生成羧酸根包覆的前驱体矿化泡沫结构浆液,连续流出,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:1-1.2:0.8气泡液膜反应器的停留时间是2min,反应温度是40-45℃,反应过程控制pH为10.5。
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物过滤、洗涤后,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中在120℃进行水热反应20小时,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)冷却后,依次将纳米镁铝水滑石粗产物过滤、洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
实施例2
一种纳米镁铝水滑石,以氯化镁、氯化铝、碳酸钠和氢氧化钠为主要原料,添加起泡助剂硬脂酸钠,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
制备纳米镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
1)将氯化镁和氯化铝加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2mol/l,Al3+浓度为1mol/l的混合盐溶液;
2)将碳酸钠和氢氧化钠加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为1.5mol/l,OH-浓度为5.6mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂硬脂酸钠加入一定量水中,配置成浓度为3g/l硬脂酸钠溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的硬脂酸钠溶液连续地添加入已启动的连续式气泡液膜反应器中进行气泡液膜反应,自动吸入空气,反应液瞬间形成气泡液膜,Mg2+和Al3+与OH-和CO3 2-的共沉淀反应在液膜中进行,生成羧酸根包覆的前驱体矿化泡沫结构浆液,连续流出,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:1-1.2:1,物料在气泡液膜反应器的停留时间是2min,反应温度是40-45℃,反应过程控制pH为11。
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物过滤、洗涤后,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中在120℃进行水热反应20小时,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)冷却后,依次将纳米镁铝水滑石粗产物过滤、洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
实施例3
一种纳米镁铝水滑石,以氯化镁、氯化铝、碳酸钠和氢氧化钠为主要原料,添加起泡助剂月桂酸钠,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
制备纳米镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
1)将氯化镁和氯化铝加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2.25mol/l,Al3+浓度为1mol/l的混合盐溶液;
2)将碳酸钠和氢氧化钠加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为0.6mol/l,OH-浓度为4.8mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂月桂酸钠加入一定量水中,配置成浓度为3g/l月桂酸钠溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的月桂酸钠溶液连续地添加入已启动的连续式气泡液膜反应器中进行气泡液膜反应,自动吸入空气,反应液瞬间形成气泡液膜,Mg2+和Al3+与OH-和CO3 2-的共沉淀反应在液膜中进行,生成羧酸根包覆的前驱体矿化泡沫结构浆液,连续流出,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:1-1.2:0.6,物料在气泡液膜反应器的停留时间是2min,反应温度是35-42℃,反应过程控制pH为11。
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物过滤、洗涤后,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中在120℃进行水热反应20小时,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)冷却后,依次将纳米镁铝水滑石粗产物过滤、洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
实施例4
一种纳米镁铝水滑石,以氯化镁、硫酸镁、氯化铝、硫酸铝、碳酸钠和氢氧化钾为主要原料,添加起泡助剂月桂酸钠,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
制备纳米镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
1)将氯化镁、硫酸镁、氯化铝和硫酸铝加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2.2mol/l,Al3+浓度为1mol/l的混合盐溶液;
2)将碳酸钠和氢氧化钾加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为1mol/l,OH-浓度为5mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂月桂酸钠加入一定量水中,配置成浓度为4g/l月桂酸钠溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的月桂酸钠溶液连续地添加入已启动的连续式气泡液膜反应器中进行气泡液膜反应,自动吸入空气,反应液瞬间形成气泡液膜,Mg2+和Al3+与OH-和CO3 2-的共沉淀反应在液膜中进行,生成羧酸根包覆的前驱体矿化泡沫结构浆液,连续流出,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:1-1.2:0.8,物料在气泡液膜反应器的停留时间是2min,反应温度是35-45℃,反应过程控制pH为11。
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物过滤、洗涤后,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中在85℃进行水热反应20小时,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)冷却后,依次将纳米镁铝水滑石粗产物过滤、洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
实施例5
一种纳米镁铝水滑石,以氯化镁、硝酸镁、氯化铝、硝酸铝、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾为主要原料,添加起泡助剂油酸钠,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
制备纳米镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
1)将氯化镁、硝酸镁、氯化铝和硝酸铝加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2.1mol/l,Al3+浓度为0.8mol/l的混合盐溶液;
2)将碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为1.5mol/l,OH-浓度为6mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂油酸钠加入一定量水中,配置成浓度为2g/l油酸钠溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的油酸钠溶液连续地添加入已启动的连续式气泡液膜反应器中进行气泡液膜反应,自动吸入空气,反应液瞬间形成气泡液膜,Mg2+和Al3+与OH-和CO3 2-的共沉淀反应在液膜中进行,生成羧酸根包覆的前驱体矿化泡沫结构浆液,连续流出,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:1-1.1:0.5,物料在气泡液膜反应器的停留时间是2.2min,反应温度是35-45℃,反应过程控制pH为10.5。
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物过滤、洗涤后,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中在200℃进行水热反应10小时,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)冷却后,依次将纳米镁铝水滑石粗产物过滤、洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
将实施例1-5制备的纳米镁铝水滑石进行检测,各项结果如表1下:
表1实施例1-5制备的纳米镁铝水滑石的检测结果

Claims (10)

1.一种纳米镁铝水滑石,其特征在于,以可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂为主要原料,添加起泡助剂,先经气泡液膜反应制备前驱体滤饼、再经水热反应、过滤、洗涤和干燥而制成。
2.根据权利要求1所述的纳米镁铝水滑石,其特征在于,所述可溶性镁盐的是氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纳米镁铝水滑石,其特征在于,所述可溶性铝盐是氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的纳米镁铝水滑石,其特征在于,所述可溶性碳酸盐是碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的纳米镁铝水滑石,其特征在于,所述碱性沉淀剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的纳米镁铝水滑石,其特征在于,所述起泡助剂是油酸钠、硬脂酸钠和月桂酸钠中的一种或几种。
7.制备权利要求1-6中任一项所述的纳米镁铝水滑石的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将可溶性镁盐和可溶性铝盐加入一定量水中,配置成Mg2+浓度为2-2.5mol/l,Al3+浓度为0.5-1.5mol/l的混合盐溶液;
2)将可溶性碳酸盐和碱性沉淀剂加入一定量水中,配置成CO3 2-浓度为0.5-1.5mol/l,OH-浓度为4-7mol/l的混合碱溶液;
3)将起泡助剂加入一定量水中,配置成浓度为2-4g/l的起泡助剂溶液;
4)将步骤1)中的混合盐溶液、步骤2)中的混合碱溶液和步骤3)中的起泡助剂溶液加入气泡液膜反应器进行气泡液膜反应,得到前驱体粗产物,其中混合盐溶液、混合碱溶液和起泡助剂溶液的体积比是1:0.5-1.5:0.5-1;
5)将步骤4)得到的前驱体粗产物经过离心机浓缩,得到前驱体滤饼;
6)将前驱体滤饼搅拌0.5-2h,得到均匀的浆液;
7)将步骤6)得到的均匀的浆液加入水热反应器中进行水热反应,得到纳米镁铝水滑石粗产物;
8)依次将纳米镁铝水滑石粗产物压滤、洗涤和烘干,得到纳米镁铝水滑石。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤4)的气泡液膜反应的条件是:物料在气泡液膜反应器的停留时间是1-5min,反应温度是20-50℃。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤4)的气泡液膜反应中,控制pH>10。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤7)的水热反应的条件是:反应温度为85-300℃,反应时间为1-20h,搅拌速度为30-60r/min。
CN201610739716.2A 2016-08-26 2016-08-26 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法 Active CN106379924B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610739716.2A CN106379924B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610739716.2A CN106379924B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106379924A true CN106379924A (zh) 2017-02-08
CN106379924B CN106379924B (zh) 2018-09-25

Family

ID=57917354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610739716.2A Active CN106379924B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106379924B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107984590A (zh) * 2017-11-21 2018-05-04 常州市奥普泰科光电有限公司 一种生物质无胶板的制备方法
CN109467109A (zh) * 2018-07-17 2019-03-15 兰州大学 一种形貌可控的镁铝纳米水滑石及其制备方法
CN110041736A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 湖南飞博环保科技有限公司 一种外墙防污自清洁材料及其制备方法和应用
CN110723744A (zh) * 2018-07-17 2020-01-24 靖江市康高特塑料科技有限公司 一种改善水滑石初期白度的水热合成方法
CN111825111A (zh) * 2020-07-16 2020-10-27 青岛科技大学 一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法
CN111902207A (zh) * 2018-02-15 2020-11-06 剑桥企业有限公司 恒定剪切的连续式反应器装置
CN112479238A (zh) * 2020-12-08 2021-03-12 重庆华森制药股份有限公司 一种制备铝碳酸镁的方法
CN112551747A (zh) * 2020-12-02 2021-03-26 华南理工大学 一种双金属氢氧化物絮凝剂和含纳米塑料废水处理方法
CN113086998A (zh) * 2021-04-07 2021-07-09 长治学院 一种Mg6Al2(OH)18·4.5H2O纳米片及其制备方法和应用
CN113526533A (zh) * 2021-07-07 2021-10-22 湖南恒光化工有限公司 一种提高镁铝水滑石分散性的方法
WO2021232391A1 (zh) * 2020-05-22 2021-11-25 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种用于废水处理剂制备和使用过程中的产物回收方法和装置
CN115678317A (zh) * 2022-10-21 2023-02-03 科迈特新材料有限公司 一种低锌复合硫化活性剂的制备方法及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1579937A (zh) * 2003-07-31 2005-02-16 北京化工大学 一种以卤水为原料制备纳米级镁铝水滑石的方法
CN101381094A (zh) * 2007-09-03 2009-03-11 襄樊市油建化工有限公司 一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1579937A (zh) * 2003-07-31 2005-02-16 北京化工大学 一种以卤水为原料制备纳米级镁铝水滑石的方法
CN101381094A (zh) * 2007-09-03 2009-03-11 襄樊市油建化工有限公司 一种制备纳米镁铝水滑石的方法及其设备

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107984590A (zh) * 2017-11-21 2018-05-04 常州市奥普泰科光电有限公司 一种生物质无胶板的制备方法
CN111902207A (zh) * 2018-02-15 2020-11-06 剑桥企业有限公司 恒定剪切的连续式反应器装置
US11724241B2 (en) 2018-02-15 2023-08-15 Cambridge Enterprise Limited Constant shear continuous reactor device
CN111902207B (zh) * 2018-02-15 2022-08-05 剑桥企业有限公司 恒定剪切的连续式反应器装置
CN109467109A (zh) * 2018-07-17 2019-03-15 兰州大学 一种形貌可控的镁铝纳米水滑石及其制备方法
CN110723744A (zh) * 2018-07-17 2020-01-24 靖江市康高特塑料科技有限公司 一种改善水滑石初期白度的水热合成方法
CN109467109B (zh) * 2018-07-17 2021-12-10 兰州大学 一种形貌可控的镁铝纳米水滑石及其制备方法
CN110041736A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 湖南飞博环保科技有限公司 一种外墙防污自清洁材料及其制备方法和应用
CN110041736B (zh) * 2019-04-26 2021-08-03 湖南飞博环保科技有限公司 一种外墙防污自清洁材料及其制备方法和应用
WO2021232391A1 (zh) * 2020-05-22 2021-11-25 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种用于废水处理剂制备和使用过程中的产物回收方法和装置
CN111825111A (zh) * 2020-07-16 2020-10-27 青岛科技大学 一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法
CN111825111B (zh) * 2020-07-16 2022-09-27 青岛科技大学 一种提高镁铝水滑石热稳定性的制备方法
CN112551747A (zh) * 2020-12-02 2021-03-26 华南理工大学 一种双金属氢氧化物絮凝剂和含纳米塑料废水处理方法
CN112479238A (zh) * 2020-12-08 2021-03-12 重庆华森制药股份有限公司 一种制备铝碳酸镁的方法
CN113086998A (zh) * 2021-04-07 2021-07-09 长治学院 一种Mg6Al2(OH)18·4.5H2O纳米片及其制备方法和应用
CN113526533A (zh) * 2021-07-07 2021-10-22 湖南恒光化工有限公司 一种提高镁铝水滑石分散性的方法
CN113526533B (zh) * 2021-07-07 2023-01-17 湖南恒光化工有限公司 一种提高镁铝水滑石分散性的方法
CN115678317A (zh) * 2022-10-21 2023-02-03 科迈特新材料有限公司 一种低锌复合硫化活性剂的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN106379924B (zh) 2018-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106379924B (zh) 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法
WO2016184055A1 (zh) 从卤水中提取镁、锂同时生产水滑石的工艺方法
CN103274437B (zh) 一种三维花状层状复合氢氧化物及其制备方法
CN106317086B (zh) 一种超疏水沸石咪唑类金属有机框架f-zif-90的制备方法及应用
CN107745133B (zh) 一种纳米铜的低成本绿色制备方法
CN102441675B (zh) 高结晶度球形银粉的制备方法
WO2019237452A1 (zh) 一种制备二维片状Cu-MOF材料的方法
CN106558695A (zh) 一种镍钴铝复合氢氧化物、镍钴铝复合氧化物及其制备方法
CN106745102A (zh) 一种碳酸锂的制备工艺
CN114272914B (zh) 一种锂吸附剂、膜元件、其制备方法及锂提取方法与装置
CN107129429B (zh) 羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101-Cr的方法及其纯化方法
US20220324718A1 (en) Method for preparing basic copper carbonate
CN1111138C (zh) 一种制备氧化锌纳米粉体的方法
CN106517278B (zh) 一种制备面面垂直的氧化铝超细粉的方法
CN101172628B (zh) 纳米MgO/Mg(OH)2复合粉体的制备方法
CN102452675B (zh) 一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法
CN105347310B (zh) 一种制备高纯度钙基水滑石的方法
CN101704532A (zh) 硼酸锌的制备方法
CN105271322B (zh) 一种束状三水碳酸镁晶体的制备方法
CN104495884B (zh) 碱式碳酸镁及其制备方法
CN102070206A (zh) 一种纳米氧化镍的制备方法
CN108993519A (zh) 一种铜锌铝催化剂的制备方法
CN106517264B (zh) 一种花瓣状氢氧化镁的制备方法
CN109761261A (zh) 粒径形貌可控大比表面积二氧化铈粉体的绿色制备方法
CN105197969B (zh) 一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 528400 Guangdong, Zhongshan Torch Development Zone, exhibition hall, East Road, investment building, room 12, room 702

Applicant after: Zhongshan Huaming Thai Polytron Technologies Inc

Address before: 528400 Guangdong, Zhongshan Torch Development Zone, exhibition hall, East Road, investment building, room 12, room 702

Applicant before: BELIKE CHEMICAL CO., LTD.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant