CN113526533B - 一种提高镁铝水滑石分散性的方法 - Google Patents

Abstract

一种提高镁铝水滑石分散性的方法，涉及镁铝水滑石制备技术领域，其步骤包括将反应完毕后的镁铝水滑石浆料打入绝热真空闪蒸釜，镁铝水滑石浆料的温度在真空状态下闪蒸，温度瞬间降低至一定范围；再将闪蒸后得到的镁铝水滑石浆料打入表面处理槽，加入硬脂酸进行表面处理，并在60‑70℃下搅拌1‑2小时；最后将经过表面处理后镁铝水滑石浆料依次进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到高分散性的镁铝水滑石产品。

Description

一种提高镁铝水滑石分散性的方法

技术领域

本发明涉及镁铝水滑石制备技术领域，尤其指一种提高镁铝水滑石分散性的方法。

背景技术

镁铝水滑石的化学组成通常表示为：Mg6Al2(OH)16CO3•4H2O，可视为Mg(OH)2中的Mg2+部分被Al3+取代而形成的衍生物，因而其结构类似于Mg(OH)2层状结构，原生的镁铝水滑石晶体规格一般在200-500纳米范围内，工业上大多采用水热法制备合成，由于纳米材料表面能比较大，本身就易于聚合在一起，再由于制备过程中，水热反应之后会在镁铝水滑石纳米晶体的表面残留大量的水分子，水分子的巨大表面张力会导致镁铝水滑石发生团聚现象，使其形成1-2微米的团聚体系，团聚后的粒子团在后续的干燥过程中甚至会形成团聚的大粒子。

目前业内通常会在干燥之前对镁铝水滑石浆料体系进行表面处理，让镁铝水滑石粒子的表面吸附一层有机体，降低干燥后的团聚现象，该方法仅针对解决干燥过程所产生的团聚现象，但由于镁铝水滑石晶体在形成过程中就发生了粒子团聚，此后再加入表面处理剂则无法对独立的镁铝水滑石晶体进行充分的包覆处理，导致干燥后的镁铝水滑石产品的分散性并不会得到明显提高。

中国专利CN 111453750 中公开了一种镁铝水滑石清洁化合成工艺，通过超声分散的方式对原料进行处理以得到镁铝水滑石前驱体，从而在一定程度上提高镁铝水滑石前驱体的分散性，以降低后续反应过程中的团聚程度，但该方式所需采用相应超声波仪器设备，会提高生产的成本，不利于高产量的工业化生产，而且经过超声分散之后的镁铝水滑石前驱体仍需要进一步反应，反应过程以及反应后所经历的洗涤和干燥步骤仍会进一步加剧镁铝水滑石的团聚现象。

发明内容

本发明的目的之一在于针对反应完毕后的镁铝水滑石浆料而提供一种提高其分散性的方法，以便于制备出分散性更好的镁铝水滑石。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种提高镁铝水滑石分散性的方法，其在于对反应完毕后的镁铝水滑石浆料进行绝热真空闪蒸，使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下瞬间降低至一定范围，该过程中，团聚粒子内部蒸发产生的水汽形成大量带有动能的水分子，这些水分子在快速运动过程中可将团聚粒子自身冲散而实现解聚。

优选地，使用硬脂酸对闪蒸后得到的镁铝水滑石浆料进行表面处理，具体的，将镁铝水滑石浆料与硬脂酸加入到表面处理槽中，并在60-70℃下搅拌1-2小时，其中，加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的1%-3%。

更优选地，上述反应完毕后的镁铝水滑石浆料的温度为95-105℃，绝热真空闪蒸过程在真空闪蒸釜内进行，并且真空闪蒸釜内的温度控制范围为45-50℃。同时，可将绝热真空闪蒸釜中形成的低压蒸汽排入冷凝器进行冷凝，所述冷凝器连接有真空泵。

另外，本发明还提供一种制备镁铝水滑石的方法，其包括以下步骤：

步骤一、对反应完毕后的镁铝水滑石浆料进行绝热真空闪蒸，使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下瞬间降低至一定范围。

步骤二、使用硬脂酸对闪蒸后得到的镁铝水滑石浆料进行表面处理。

步骤三、将经过表面处理后镁铝水滑石浆料依次进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得到高分散性的镁铝水滑石产品。

其中，步骤一中的绝热真空闪蒸过程是在绝热真空闪蒸釜内进行；步骤一中的反应完毕后的镁铝水滑石浆料的温度为95-105℃，真空闪蒸釜内的温度控制范围为45-50℃；步骤一中还包括将将绝热真空闪蒸釜中形成的低压蒸汽排入冷凝器进行冷凝，所述冷凝器连接有真空泵。

进一步，步骤二中的表面处理过程包括将镁铝水滑石浆料与硬脂酸加入到表面处理槽中，并在60-70℃下搅拌1-2小时，其中，加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的1%-3%。

本发明的原理是：由于反应完毕后的镁铝水滑石浆料自身具备一定的热量，因此对其进行绝热真空闪蒸，可使其快速降温，团聚粒子内部蒸发产生的水汽可形成大量带有动能的水分子，这些水分子在快速运动过程中可将团聚粒子自身冲散而实现解聚，进而形成高度分散的单个镁铝水滑石晶体，以便于后续表面处理剂的包覆处理，提高产品的分散性。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、和传统的镁铝水滑石制备方法相比，在制备过程中加入本发明中的方法可使得后续表面处理剂的包覆更加充分和彻底，从而提高最终产品的分散性。

2、由于进行表面处理时的镁铝水滑石浆料温度远低于反应完毕时的镁铝水滑石浆料温度，传统生产工艺过程中导致该部分热量差直接丧失，而利用绝热真空闪蒸方式对反应完毕的镁铝水滑石浆料直接进行闪蒸，则可充分利用该热量差值，使其降温产生水汽形成运动的水分子来冲散团聚粒子，达到了充分利用原料自身热能的目的。

3、实际上在经过本发明闪蒸处理后的镁铝水滑石浆料进行表面处理的过程中，镁铝水滑石晶体之间又会由于分子间的范德华力等影响而再次发生一定程度的团聚现象，因此可根据生产需要，对表面处理过后的镁铝水滑石浆料再次进行绝热真空闪蒸处理，闪蒸后分散的镁铝水滑石晶体会更难再发生团聚现象，此时再重复进行表面处理工艺，则可在极大的程度上提高镁铝水滑石产品的分散性。

4、本发明提供的方法可拓展适用于各种水滑石的制备中，对于其它超细沉淀的表面处理也具有一定的积极作用，并且对提高液相法制备超细粉体材料的分散性有着重要的指导意义。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

实施例1

一种制备镁铝水滑石的方法，其包括以下步骤：

步骤一、将反应完毕后的镁铝水滑石浆料打入绝热真空闪蒸釜，使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下从95℃瞬间降低至45℃，蒸发形成的低压蒸汽排入冷凝器进行冷凝。

步骤二、将闪蒸后得到的镁铝水滑石浆料打入表面处理槽，加入硬脂酸进行表面处理，在60℃下搅拌1小时。其中，加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的1%。

步骤三、将经过表面处理后镁铝水滑石浆料依次进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到高分散性的镁铝水滑石产品。

实施例2

一种制备镁铝水滑石的方法，其与实施例1的区别仅在于步骤一中使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下从105℃瞬间降低至50℃，并在步骤二中于70℃下搅拌2小时进行表面处理，其中，表面处理加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的3%。

实施例3

一种制备镁铝水滑石的方法，其与实施例1的区别仅在于步骤一中使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下从100℃瞬间降低至48℃，并在步骤二中于65℃下搅拌1.5小时进行表面处理，其中，表面处理加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的2%。

实施例4

一种制备镁铝水滑石的方法，其与实施例1的区别仅在于步骤一中使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下从98℃瞬间降低至46℃，并在步骤二中于63℃下搅拌1.8小时进行表面处理，其中，表面处理加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的1.5%。

上述各实施例中提高镁铝水滑石分散性的原理在于绝热真空闪蒸过程中使镁铝水滑石浆料的温度从95-105℃骤降到45-50℃，可使得镁铝水滑石浆料团聚粒子内部蒸发产生的水汽形成大量带有动能的水分子，这些大量的水分子在快速运动过程中可撞击团聚粒子，将团聚粒子自身冲散从而实现解聚。在这个过程中，水分子经过运动达到冲散团聚粒子的作用之后，便可排入冷凝器进行冷凝，而不会继续残留在镁铝水滑石晶体上，有利于镁铝水滑石浆料成型初期保持分散性较好的晶体层状结构，而且这些水分子被排走后，在后续处理步骤中的镁铝水滑石晶体就更难发生团聚，可见，绝热真空闪蒸处理方法对于反应完毕后的镁铝水滑石浆料起到了极为恰当的积极作用。

进一步而言，在后续的处理步骤中，又通过加入硬脂酸来对闪蒸后的镁铝水滑石浆料进行表面处理，从而可防止镁铝水滑石晶体间的进一步团聚，为后续的产品处理过程中防止粒子团聚而打下坚实的基础，以使最终得到的产品能具备优越的分散性。

对比例1

将反应完毕后的镁铝水滑石浆料打入表面处理槽，加入硬脂酸进行表面处理，在65℃下搅拌1.5小时，其中，硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的2%，然后将经过表面处理后镁铝水滑石浆料依次进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到高分散性的镁铝水滑石产品。

对比例2

某市售国产纳米级镁铝水滑石，平均粒径为50nm，纯度＞96%。

性能与检测

一、分散性测试

本发明的主要产品优势在于其团聚程度低，即分散性好，通过将实施例1-4以及对比例1-2的产品分成五组，采用激光粒度分布仪进行测试。试验检测得到的数据如表1所示。

表1

由上述试验检测结果可知，实施例1-4由于对反应完毕的镁铝水滑石浆料进行了绝热真空闪蒸处理，因此粒径明显小于没有进行绝热真空闪蒸处理的对比例1，同时粒径也要小于对比例2的市售国产镁铝水滑石产品，可见本发明所制得的镁铝水滑石的分散性更好。

二、热稳定性测试

在传统的应用领域中，镁铝水滑石作为一种层状双金属氧化物，实际上是一种阴离子粘土，具有层状结构、层板元素可调以及层间阴离子可调控性等特点，在热稳定剂等领域也有着广泛的应用，一直被用作于可靠的热稳定剂。由于发明在进行镁铝水滑石的制备过程中，对反应完毕后的镁铝水滑石浆料进行了绝热真空闪蒸处理，使其浆料体系的温度在极短的时间内发生骤降，但在此过程中仅会蒸发产生水汽，带来运动的水分子，而不会使镁铝水滑石晶体内部结构因骤降的温度而影响其稳定性，也就说，经历绝热真空闪蒸后的镁铝水滑石浆料仍能保证其原本自身的良好稳定性，在制备出相应镁铝水滑石产品之后，应用于热稳定剂中仍能保持较好的性能。为了验证这一点，本发明还对上述实施例以及对比例中得到的镁铝水滑石产品进行热稳定性检测。

具体地，将各实施例以及对比例制备或获得的镁铝水滑石产品分组，分别与其他助剂混合，搅拌均匀以制成PVC用复合热稳定剂，其每组的具体组成为：40%的镁铝水滑石、32%的硬脂酸钙、18%的润滑剂、6%的硬脂酰苯甲酰甲烷、4%的抗氧化剂。

PVC复合热稳定剂的性能采用哈普RM-200A转矩流变仪测试，测试条件：料温190℃，实验载荷5kg，转速35rpm。测试方法：在转矩流变仪中混炼20分钟后取出样品，测试动态热稳定时间。测试结果如表2所示。

表2

从表2结果可知，在测试条件相同的情况下，本发明制备得到的镁铝水滑石产品复配PVC用复合热稳定剂具有较长的动态热稳定时间，甚至高于与市售国产镁铝水滑石产品复配PVC用复合热稳定剂具备的动态热稳定时间，换言之，在本发明的处理方法中，通过绝热真空闪蒸方式，在温度骤降的环境刺激下打散反应完毕后的镁铝水滑石浆料团聚体，可在不影响镁铝水滑石产品稳定性的前提下，有效提高其分散性。也因此可见，本发明的镁铝水滑石的制备方法可具备良好的市场应用前景，在工业化生产中能够拥有相当明显的优势。

上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种提高镁铝水滑石分散性的方法，其特征在于：对反应完毕后的镁铝水滑石浆料进行绝热真空闪蒸，使用硬脂酸对闪蒸后得到的镁铝水滑石浆料进行表面处理。

2.根据权利要求1所述的提高镁铝水滑石分散性的方法，其特征在于：进行表面处理的具体方法是，将镁铝水滑石浆料与硬脂酸加入到表面处理槽中，并在60-70℃下搅拌1-2小时，其中，加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的1%-3%。

3.根据权利要求1所述的提高镁铝水滑石分散性的方法，其特征在于：反应完毕后的镁铝水滑石浆料温度为95-105℃，绝热真空闪蒸过程在真空闪蒸釜内进行，真空闪蒸釜内的温度控制范围为45-50℃。

4.根据权利要求3所述的提高镁铝水滑石分散性的方法，其特征在于：将绝热真空闪蒸釜中形成的低压蒸汽排入冷凝器进行冷凝，所述冷凝器连接有真空泵。

5.一种制备镁铝水滑石的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、对反应完毕后的镁铝水滑石浆料进行绝热真空闪蒸，使镁铝水滑石浆料的温度在闪蒸的作用下瞬间降低至一定范围；

步骤二、使用硬脂酸对闪蒸后得到的镁铝水滑石浆料进行表面处理；

步骤三、将经过表面处理后镁铝水滑石浆料依次进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得到高分散性的镁铝水滑石产品。

6.根据权利要求5所述的制备镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤一中的绝热真空闪蒸过程是在绝热真空闪蒸釜内进行。

7.根据权利要求5所述的制备镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤一中的反应完毕后的镁铝水滑石浆料的温度为95-105℃，真空闪蒸釜内的温度控制范围为45-50℃。

8.根据权利要求5所述的制备镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤二中的表面处理过程包括将镁铝水滑石浆料与硬脂酸加入到表面处理槽中，并在60-70℃下搅拌1-2小时，其中，加入的硬脂酸质量为镁铝水滑石浆料质量的1%-3%。

9.根据权利要求8所述的制备镁铝水滑石的方法，其特征在于：步骤一中还包括将绝热真空闪蒸釜中形成的低压蒸汽排入冷凝器进行冷凝，所述冷凝器连接有真空泵。