CN101691698A - 木质纤维素纳米纤丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
木质纤维素纳米纤丝的制备方法，它涉及一种纳米纤丝的制备方法。本发明解决了现有的以木材为原料制作的纤维素纤维增强增韧效果差、制备得到的纤维素纤丝的得率低的问题。本发明方法的步骤如下：一、木粉抽提；二、原料混合加热处理；三、再加入冰醋酸和亚氯酸钠混合加热处理；四、脱除木质素；五、脱除半纤维素；六、再脱除木质素；七、再脱除半纤维素；八、超声波破碎处理，即得到木质纤维素纳米纤丝。本发明的制作方法得率为80％～90％，得率高，本发明制备得到的纤维素纤丝增强增韧效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤丝的制备方法。
背景技术
纳米纤维素因为具有高杨氏模量、高强度、超精细结构、高比表面积、可生物降解、原料丰富等优点，在聚合物纳米复合材料、医用药物缓释材料、过滤材料等领域具有较大的应用前景。纤维素纳米纤丝是纳米纤维素的一种，除同样具有上述优点外，还具有极高的长径比，且能够交织缠结成网状增韧结构，即可显著提高聚合物的强度，又可赋予聚合物较高的韧性。
我国每年都会产生大量的低质劣质木材及木材加工剩余物，而这部分资源却一直没有得到很科学的利用。由于木质材料中蕴藏着大量的纤维素资源，采用科学的分离方法，从木质材料中抽提出纤维素纳米纤丝，可以变废为宝，极大地提高林业废弃资源的利用价值。
目前，以木材等木质资源材料为原料，采用不同的提取加工方式，制备高长径比、网络缠结的纤维素纳米纤丝，成为林产品开发利用领域长期以来共同关注的重点课题。人们开始寻求化学、机械等方法来实现纤维素纳米纤丝的提取和分离，所采用的主要方法是：首先脱除掉木材中纤维素的基体物质中的半纤维素与木质素，然后利用机械精磨或高压匀质的方法，制备直径低于100nm的纤维素纤丝。从木材中开发出纤维素纳米纤丝是完全可行并具有实际意义的。但是，采用机械精磨等处理可能会促使纤维素无定形区的分解，较高的温度也会引起纤维素自身的热降解，进而降低了纤维素纤丝的长度及聚合度，影响了其对聚合物的增强增韧效果。且材料在机械精磨机、高压匀质机内可能会有所残存，影响了纤维素纤丝的得率。
发明内容
本发明为了解决现有的以木材为原料制作的纤维素纤维增强增韧效果差、制作得到的纤维素纤丝的得率低的问题，而提供了木质纤维素纳米纤丝的制备方法。
本发明木质纤维素纳米纤丝的制备方法按照以下步骤进行：一、将木粉放入苯乙醇溶液中进行抽提，抽提温度为85～90℃，抽提时间为5～7h，苯乙醇溶液是由苯和乙醇按照2∶1的体积比组成；二、取1.8～2.2g的步骤一处理后的木粉、63～67mL的蒸馏水、0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠置于锥形瓶中混合均匀，然后将锥形瓶密封置于72～77℃的水浴锅中加热处理0.8～1.2h；三、向步骤一中的锥形瓶中加入0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠混合均匀，在72～77℃的水浴锅中加热处理0.8～1.2h；四、重复操作步骤三3～5次脱除木质素；五、向步骤四处理后的材料中加入35～37mL、质量浓度为1.5％～2.5％的KOH溶液混合均匀，在80～100℃条件下保温1.5～2.5h脱除半纤维素；六、向步骤五处理后的材料中加入63～67mL的蒸馏水、0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠混合均匀，然后将锥形瓶置于72～77℃的水浴锅加热处理0.8～1.2h；七、向步骤六处理后的材料中加入28～32mL、质量浓度为4.5％～5.5％的KOH溶液混合均匀，在80～100℃条件下保温处理1.5～2.5h脱除半纤维素；八、将步骤七处理后的材料进行超声波破碎处理，超声功率为800～1200W，超声时间为5～30min，即得到了木质纤维素纳米纤丝。
本发明的优点如下：
1、本发明方法制作的木质纤维素纳米纤丝得率高，本发明方法中先采用化学手段脱除了木粉中大量的木质素、半纤维素及抽提物，使得纤维素纤丝间失去了连接的基体物质，纤丝间的作用力减弱，借助高强度超声波的破碎作用，即得到木质纤维素纳米纤丝，本发明方法制作的木质纤维素纳米纤丝得率为80％～90％，与现有的制作方法相比较得率提高了20％左右；
2、本发明方法制备的木质纤维素纳米纤丝增强和增韧效果好。本发明方法制备的木质纤维素纳米纤丝的结构精细，直径在10～20nm之间，长度大于10μm，长径比大于1000，结晶度比原料木粉提高了12％～15％，保留了天然纤维素纳米纤丝的增强能力，纤丝间相互交织成网状缠结结构，使得木质纤维素纳米纤丝具有较好的增强和增韧效果；
3、本发明制备的木质纤维素纳米纤丝具有纳米级精细结构，对聚合物的增强效果明显，少量的纤维素纳米纤丝即可极大的提高聚合物的弹性模量、静曲强度等力学性能，其相互缠结的网状结构还可以显著提高聚合物的韧性，可用作聚合物纳米复合材料的增强材料；
4、本发明制备的木质纤维素纳米纤丝具有很好的生物相容性，可用作医用高分子材料及生物可降解材料；
5、本发明制备的木质纤维素纳米纤丝表面含有大量的羟基，具有很高的吸附能力，可以用作功能吸附材料。
附图说明
图1为具体实施方式十一制作得到木质纤维素纳米纤丝的TEM图；图2为具体实施方式十一制作得到纤维素纳米纤丝和所使用的原料杨木粉的XRD谱图；图3为具体实施方式十二制作得到木质纤维素纳米纤丝的TEM图；图4为具体实施方式十三制作得到木质纤维素纳米纤丝的TEM图；图5为具体实施方式十四制作得到木质纤维素纳米纤丝的TEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式木质纤维素纳米纤丝的制备方法按照以下步骤进行：一、将木粉放入苯乙醇溶液中进行抽提，抽提温度为85～90℃，抽提时间为5～7h，苯乙醇溶液是由苯和乙醇按照2∶1的体积比组成；二、取1.8～2.2g的步骤一处理后的木粉、63～67mL的蒸馏水、0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠置于锥形瓶中混合均匀，然后将锥形瓶密封置于72～77℃的水浴锅中加热处理0.8～1.2h；三、向步骤一中的锥形瓶中加入0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠混合均匀，在72～77℃的水浴锅中加热处理0.8～1.2h；四、重复操作步骤三3～5次脱除木质素；五、向步骤四处理后的材料中加入35～37mL、质量浓度为1.5％～2.5％的KOH溶液混合均匀，在80～100℃条件下保温1.5～2.5h脱除半纤维素；六、向步骤五处理后的材料中加入63～67mL的蒸馏水、0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠混合均匀，然后将锥形瓶置于72～77℃的水浴锅加热处理0.8～1.2h；七、向步骤六处理后的材料中加入28～32mL、质量浓度为4.5％～5.5％的KOH溶液混合均匀，在80～100℃条件下保温处理1.5～2.5h脱除半纤维素；八、将步骤七处理后的材料进行超声波破碎处理，超声功率为800～1200W，超声时间为5～30min，即得到了木质纤维素纳米纤丝。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中木粉是颗粒大小为50～70目的杨木粉、颗粒大小为50～70目的杉木粉或颗粒大小为50～70目的松木粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式木粉为混合物时，各种木粉间可按任意比混合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中抽提温度为90℃，抽提时间为6h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中取2g的木粉、65mL的蒸馏水、0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠置于锥形瓶中。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一、二或四不同的是步骤二中将锥形瓶密封置于75℃水浴锅中加热处理1.0h。其它步骤及参数与具体实施方式一、二或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三中向锥形瓶加入0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一、二、四或六不同的是步骤三中在75℃的水浴锅中加热处理1h。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五中向材料中加入36mL的、质量浓度为2％的KOH溶液混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一、二、四、六或八不同的是步骤六中向材料中加入65mL的蒸馏水、0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四、六或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤七中加入30mL、质量浓度为5％的KOH溶液混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式木质纤维素纳米纤丝的制备方法按照以下步骤进行：一、将木粉放入苯乙醇溶液中进行抽提，抽提温度为90℃，抽提时间为6h，苯乙醇溶液是由苯和乙醇按照2∶1的体积比组成；二、取2g的步骤一处理后的木粉、65mL的蒸馏水、0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠置于锥形瓶中混合均匀，然后将锥形瓶密封置于75℃的水浴锅中加热处理1.0h；三、向锥形瓶加入0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠混合均匀，再将锥形瓶置于水浴锅中，在75℃条件下加热1.0h；四、重复操作步骤三3次脱除木质素；五、向步骤四处理后的材料中加入36mL的、质量浓度为2％的KOH溶液混合均匀，在90℃条件下保温2h脱除半纤维素；六、向步骤五处理后的材料中加入65mL的蒸馏水、0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠混合均匀，然后将锥形瓶置于75℃的水浴锅中加热处理2h脱除木质素；七、向步骤六处理后的材料中加入30mL的、质量浓度为5％的KOH溶液混合均匀，在90℃条件下保温处理2h脱除半纤维素；八、将步骤七处理后的材料进行超声波破碎处理，超声功率为800W，超声时间为30min，即得到了木质纤维素纳米纤丝。
本实施方式步骤一中的木粉是颗粒大小为60目的杨木粉。
采用透射电镜测定本实施方式制作得到的纤维素纳米纤丝的形态结构及尺寸分布，纤维素纳米纤丝的TEM图如图1所示，从图1可以看出，纤维素纳米纤丝的直径在10～20nm之间，长度大于10μm，长径比大于1000，纤丝间相互交织成网状缠结结构。
采用X射线衍射仪测定本实施方式制作得到的纤维素纳米纤丝和所使用的原料杨木粉的结晶度，检测结果的XRD谱图如图2所示，图中“1”表示的本实施方式制作得到的纤维素纳米纤丝的XRD检测结果，“2”表示所使用的原料杨木粉的XRD检测结果，从图2可以看出，纤维素纳米纤丝的结晶度比杨木粉高，经计算可知，木粉的结晶度为52.74％，纤维素纳米纤丝的结晶度为65.68％。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一不同的是步骤八中超声功率为1000W，超声时间为20min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
本实施方式木粉是颗粒大小为50～70目的杉木粉。
采用透射电镜测定本实施方式制作得到的纤维素纳米纤丝的形态结构及尺寸分布，纤维素纳米纤丝的TEM图如图3所示，从图3可以看出，纤维素纳米纤丝的直径在12～20nm之间，长度大于10μm，长径比大于1000，纤丝间相互交织成网状缠结结构。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是步骤八中超声功率为1100W，超声时间为10min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
本实施方式木粉是颗粒大小为55～65目的杉木粉。
采用透射电镜测定本实施方式制作得到的纤维素纳米纤丝的形态结构及尺寸分布，纤维素纳米纤丝的TEM图如图4所示，从图4可以看出，纤维素纳米纤丝的直径在10～20nm之间，长度大于10μm，长径比大于1000，纤丝间相互交织成网状缠结结构。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是步骤八中超声功率为1200W，超声时间为5min。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一相同。
本实施方式木粉是颗粒大小为50～70目的松木粉。
采用透射电镜测定本实施方式制作得到的纤维素纳米纤丝的形态结构及尺寸分布，纤维素纳米纤丝的TEM图如图5所示，从图5可以看出，纤维素纳米纤丝的直径在10～20nm之间，长度大于10靘，长径比大于1000，纤丝间相互交织成网状缠结结构。
Claims (10)
1.木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于木质纤维素纳米纤丝的制备方法按照以下步骤进行：一、将木粉放入苯乙醇溶液中进行抽提，抽提温度为85～90℃，抽提时间为5～7h，苯乙醇溶液是由苯和乙醇按照2∶1的体积比组成；二、取1.8～2.2g的步骤一处理后的木粉、63～67mL的蒸馏水、0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠置于锥形瓶中混合均匀，然后将锥形瓶密封置于72～77℃的水浴锅中加热处理0.8～1.2h；三、向步骤一中的锥形瓶中加入0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠混合均匀，在72～77℃的水浴锅中加热处理0.8～1.2h；四、重复操作步骤三3次脱除木质素；五、向步骤四处理后的材料中加入35～37mL、质量浓度为1.5％～2.5％的KOH溶液混合均匀，在80～100℃条件下保温1.5～2.5h脱除半纤维素；六、向步骤五处理后的材料中加入63～67mL的蒸馏水、0.4～0.6mL的冰醋酸和0.5～0.7g的亚氯酸钠混合均匀，然后将锥形瓶置于72～77℃的水浴锅加热处理0.8～1.2h；七、向步骤六处理后的材料中加入28～32mL、质量浓度为4.5％～5.5％的KOH溶液混合均匀，在80～100℃条件下保温处理1.5～2.5h脱除半纤维素；八、将步骤七处理后的材料进行超声波破碎处理，超声功率为800～1200W，超声时间为5～30min，即得到了木质纤维素纳米纤丝。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤一中木粉是颗粒大小为50～70目的杨木粉、颗粒大小为50～70目的杉木粉或颗粒大小为50～70目的松木粉。
3.根据权利要求1或2所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤一中抽提温度为90℃，抽提时间为6h。
4.根据权利要求3所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤二中取2g木粉、65mL的蒸馏水、0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠置于锥形瓶中。
5.根据权利要求1、2或4所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤二中将锥形瓶密封置于75℃的水浴锅中加热处理1h。
6.根据权利要求5所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤三中向锥形瓶中加入0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠混合均匀。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤三中在75℃的水浴锅中加热处理1h。
8.根据权利要求7所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤五中向材料中加入36mL、质量浓度为2％的KOH溶液混合均匀。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤六中向材料中加入65mL的蒸馏水、0.5mL的冰醋酸和0.6g的亚氯酸钠混合均匀。
10.根据权利要求9所述的木质纤维素纳米纤丝的制备方法，其特征在于步骤七中加入30mL、质量浓度为5％的KOH溶液混合均匀。
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