CN104592743B - 一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，本发明涉及纤维素复合材料的制备方法。本发明要解决纤维素泡沫/气凝胶弹性性能差，经过压缩后不能回弹的问题。方法：一、制粉末，抽提处理，加入蒸馏水；二～三、脱除木质素；四、脱除半纤维素；五、机械解纤处理；六～七、将纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，再进行干燥处理。本发明制得的纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体不仅具有纳米纤维素的高吸附性，并且保留了聚氨酯泡沫的良好弹性性能。可广泛应用于纳米颗粒模板材料、油水分离材料、导电复合材料、过滤材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素复合材料的制备方法。
背景技术
纳米纤维素作为一种源于自然的有机高分子材料，表面含有大量的羟基，为纳米粒子等的结合提供了位点，具有很强的吸附性，并且具有高杨氏模量、高强度、高比表面积、超精细结构、低热膨胀系数等优点，在聚合物纳米复合材料、柔性光电器件、食品包装等领域具有较大的应用前景。近年来，利用纳米纤维素为基本构筑单元，制备轻质、多孔、柔韧的泡沫/气凝胶等材料的技术，日渐受到关注。但由于纳米纤维素表面含有大量羟基，使得纳米纤维素泡沫/气凝胶不具有弹性，经过挤压后无法回弹，限制了纳米纤维素材料在诸多领域上的应用。
发明内容
本发明要解决纤维素泡沫/气凝胶弹性性能差，经过压缩后不能回弹的问题，而提供一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法。
一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将纤维素资源制成粉末，进行索氏抽提处理，再加入到蒸馏水中混合均匀，得到固液混合物；
二、将步骤一得到的固液混合物加入到酸化的亚氯酸钠溶液中，控制温度为50～100℃的恒温水浴条件下，保持0.5～2h，得到混合物；
三、将步骤二重复2～10次，然后进行清洗；
四、将步骤三得到的混合物加入到碱溶液中，静置8～12h，再控制温度为70～100℃，保持1～5h，然后清洗并抽干，再进行清洗抽滤，得到纯化纤维素；
五、将步骤四中得到的纯化纤维素进行机械解纤处理，制得纳米纤维素；
六、将步骤五得到的纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，再进行冷冻干燥处理；
七、将步骤六重复3次，得到一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体。
其中，步骤一中索氏抽提处理达到去除抽提物的目的，步骤二加入酸化的亚氯酸钠溶液为脱除木质素，步骤四加入碱溶液为脱除半纤维素，且清洗抽滤时保持材料处于湿润状态，步骤六中采用聚氨酯泡沫作为基体，通过重复挤压的方式将纳米纤维素渗入到聚氨酯泡沫的孔隙之中，干燥方法为烘箱干燥、冷冻干燥、临界点干燥或超临界干燥。
在本发明中由于前期步骤采用化学手段脱除了纤维素资源中大量的木质素、半纤维素及抽提物，使得纤维素纤丝间失去了连接的基体物质，纤丝间的作用力减弱。在此基础上，借助高强度的机械解纤处理，即可制备形态、尺寸均匀并精细的纳米纤维素，从而能更好、更均匀地填充到聚氨酯泡沫的孔隙中。
聚氨酯泡沫是一种合成高分子聚合物，具有高弹性等特征，并且具有很好的缓冲功能，填充后无缝隙，是一种优良的复合基体材料。本发明采用简单的方法，将纳米纤维素与聚氨酯泡沫紧密的复合起来。所得复合弹性体在具有纳米纤维素的各种优良性能的同时，保留了聚氨酯泡沫的高弹性。复合弹性体受挤压、拉伸、扭曲变形后可迅速恢复原来的形状，性能稳定。复合弹性体还具有非常好的亲水性以及水下超疏油特征，可应用在纳米颗粒模板材料、油水分离材料、导电复合材料、过滤材料等多个领域。
本发明的有益效果是：
本发明方法由于前期采用化学手段脱除了纤维素资源中大量的木质素、半纤维素及抽提物，使得纤维素纤丝间失去了连接的基体物质，纤丝间的作用力减弱。在此基础上，借助高强度的机械解纤处理，即可制备形态、尺寸均匀并精细的纳米纤维素，从而能更好、更均匀地填充到聚氨酯泡沫的孔隙中。
本发明制备的复合弹性体具有纳米纤维素的生物材料性能以及聚氨酯泡沫的高弹性能。工艺简单，可以批量化生产。
本发明制备的纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体内部的纳米纤维素表面含有大量的羟基，可以作为活性位点，用作纳米颗粒模板材料以及制备功能性聚合物复合材料。本发明制备的纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体具有微/纳双级孔隙结构，并具有非常好的亲水性以及水下超疏油性，可应用在油水分离、颗粒/病毒/细菌过滤等领域。
附图说明
图1为实施例一制备的纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的照片；图2为SEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将纤维素资源制成粉末，进行索氏抽提处理，再加入到蒸馏水中混合均匀，得到固液混合物；
二、将步骤一得到的固液混合物加入到酸化的亚氯酸钠溶液中，控制温度为50～100℃的恒温水浴条件下，保持0.5～2h，得到混合物；
三、将步骤二重复2～10次，然后进行清洗；
四、将步骤三得到的混合物加入到碱溶液中，静置8～12h，再控制温度为70～100℃，保持1～5h，然后清洗并抽干，再进行清洗抽滤，得到纯化纤维素；
五、将步骤四中得到的纯化纤维素进行机械解纤处理，制得纳米纤维素；
六、将步骤五得到的纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，再进行冷冻干燥处理；
七、将步骤六重复3次，得到一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中纤维素资源为木质纤维素资源。其它与具体实施方式一相同。
木质纤维素资源包括木材、竹材、棉花、麻和农林经营剩余物，以及细菌纤维素材料和海鞘等内涵纤维素的生物材料。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中控制抽提温度为90℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中纤维素资源粉末与蒸馏水的质量比为1∶100。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中酸化的亚氯酸钠溶液由亚氯酸钠和冰醋酸混合而成，亚氯酸钠质量与冰醋酸体积比为15g∶2mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中控制温度为75℃的恒温水浴。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中碱溶液为质量浓度为1％～10％的氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂水溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中控制温度为90℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中机械解纤处理为高强度超声处理、高压匀质处理、高速研磨处理、高速搅拌处理、球磨处理或螺杆挤出处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中聚氨酯泡沫的尺寸为2.0cm×2.0cm×2.0cm的立方体或2.5cm×2.5cm×2.5cm的立方体。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、采用体积比为2∶1的苯醇溶液，在温度为90℃条件下，将木粉进行索氏抽提处理，再将15g处理后的木粉加入到1500g蒸馏水中混合均匀，得到固液混合物；
二、将步骤一得到的固液混合物加入到酸化的亚氯酸钠溶液中，控制温度为75℃的恒温水浴条件下，保持1h，得到混合物，其中酸化的亚氯酸钠溶液由15g亚氯酸钠和2mL冰醋酸混合而成；
三、将步骤二重复5次，然后进行清洗；
四、将步骤三得到的混合物加入到800g质量浓度为5％的氢氧化钾溶液中，静置12h，再控制温度为90℃，保持2h，然后清洗并抽干，再进行清洗抽滤，得到纯化纤维素；
五、将步骤四中得到的纯化纤维素进行机械解纤处理：在室温下称取0.3g步骤四得到的纯化纤维素，加入100g蒸馏水，搅拌均匀，再采用超声破碎机，在冰水浴条件下进行超声处理，控制功率为1200Hz，时间为30min，制得纳米纤维素；
六、将步骤五得到的纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，反复挤压释放，重复多次，再进行冷冻干燥处理，其中聚氨酯泡沫尺寸为2.0cm×2.0cm×2.0cm的立方体；
七、将步骤六重复3次，得到一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体。
本实施例制备的纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的照片如图1所示；SEM图片如图2所示。
实施例二：
本实施例一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、采用体积比为2∶1的苯醇溶液，在温度为90℃条件下，将木粉进行索氏抽提处理，再将15g处理后的木粉加入到1500g蒸馏水中混合均匀，得到固液混合物；
二、将步骤一得到的固液混合物加入到酸化的亚氯酸钠溶液中，控制温度为75℃的恒温水浴条件下，保持1h，得到混合物，其中酸化的亚氯酸钠溶液由15g亚氯酸钠和2mL冰醋酸混合而成；
三、将步骤二重复5次，然后进行清洗；
四、将步骤三得到的混合物加入到800g质量浓度为5％的氢氧化钾溶液中，静置12h，再控制温度为90℃，保持2h，然后清洗并抽干，再进行清洗抽滤，得到纯化纤维素；
五、将步骤四中得到的纯化纤维素进行机械解纤处理：在室温下称取0.5g步骤四得到的纯化纤维素，加入100g蒸馏水，搅拌均匀，再采用超声破碎机，在冰水浴条件下进行超声处理，控制功率为1200Hz，时间为30min，制得纳米纤维素；
六、将步骤五得到的纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，反复挤压释放，重复多次，再进行冷冻干燥处理，其中聚氨酯泡沫尺寸为2.0cm×2.0cm×2.0cm的立方体；
七、将步骤六重复3次，得到一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体。
实施例三：
本实施例一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、采用体积比为2∶1的苯醇溶液，在温度为90℃条件下，将木粉进行索氏抽提处理，再将15g处理后的木粉加入到1500g蒸馏水中混合均匀，得到固液混合物；
二、将步骤一得到的固液混合物加入到酸化的亚氯酸钠溶液中，控制温度为75℃的恒温水浴条件下，保持1h，得到混合物，其中酸化的亚氯酸钠溶液由15g亚氯酸钠和2mL冰醋酸混合而成；
三、将步骤二重复5次，然后进行清洗；
四、将步骤三得到的混合物加入到800g质量浓度为5％的氢氧化钾溶液中，静置12h，再控制温度为90℃，保持2h，然后清洗并抽干，再进行清洗抽滤，得到纯化纤维素；
五、将步骤四中得到的纯化纤维素进行机械解纤处理：在室温下称取0.01g步骤四得到的纯化纤维素，加入100g蒸馏水，搅拌均匀，再采用超声破碎机，在冰水浴条件下进行超声处理，控制功率为1200Hz，时间为30min，制得纳米纤维素；
六、将步骤五得到的纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，反复挤压释放，重复多次，再进行冷冻干燥处理，其中聚氨酯泡沫尺寸为2.0cm×2.0cm×2.0cm的立方体；
七、将步骤六重复3次，得到一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体。
实施例四：
本实施例与实施例一不同的是步骤六中聚氨酯泡沫尺寸为2.5cm×2.5cm×2.5cm的立方体，其它与实施例一相同。
Claims (10)
1.一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、将纤维素资源制成粉末，进行索氏抽提处理，再加入到蒸馏水中混合均匀，得到固液混合物；
二、将步骤一得到的固液混合物加入到酸化的亚氯酸钠溶液中，控制温度为50～100℃的恒温水浴条件下，保持0.5～2h，得到混合物；
三、将步骤二重复2～10次，然后进行清洗；
四、将步骤三得到的混合物加入到碱溶液中，静置8～12h，再控制温度为70～100℃，保持1～5h，然后清洗并抽干，再进行清洗抽滤，得到纯化纤维素；
五、将步骤四中得到的纯化纤维素进行机械解纤处理，制得纳米纤维素；
六、将步骤五得到的纳米纤维素浸入到聚氨酯泡沫中，再进行冷冻干燥处理；
七、将步骤六重复3次，得到一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤一中纤维素资源为木质纤维素资源。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤一中控制抽提温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤一中纤维素资源粉末与蒸馏水的质量比为1∶100。
5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤二中酸化的亚氯酸钠溶液由亚氯酸钠和冰醋酸混合而成，亚氯酸钠质量与冰醋酸体积比为15g∶2mL。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤二中控制温度为75℃的恒温水浴。
7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤四中碱溶液为质量浓度为1％～10％的氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤四中控制温度为90℃。
9.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤五中机械解纤处理为高强度超声处理、高压匀质处理、高速研磨处理、高速搅拌处理、球磨处理或螺杆挤出处理。
10.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚氨酯泡沫复合弹性体的制备方法，其特征在于步骤六中聚氨酯泡沫的尺寸为2.0cm×2.0cm×2.0cm的立方体或2.5cm×2.5cm×2.5cm的立方体。
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