CN110204883B - 一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法 - Google Patents
一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,包括将无水乙醇和去离子水进行混合后,再采用超声分散得到澄清透明的复合溶液A;向复合溶液A中加入硅烷偶联剂与微晶纤维素,调节pH值,进行高速球磨反应得到复合溶液B;过滤复合溶液B,得到滤渣;将滤渣冷冻干燥得到功能化的微晶纤维素;向水性聚氨酯分散液中加入功能化的微晶纤维素,得到复合溶液C;将复合溶液C进行冷冻干燥,得到复合材料A;将复合材料A进行冰晶的挥发得到聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶;解决了现有技术中气凝胶材料力学性能低、油水分离效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能高分子气凝胶材料的制备方法,具体涉及一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法。
背景技术
随着人们开发地球资源的加剧,海洋污染变得日益严重。在众多污染中,油类污染显得尤为突出。水上油类污染不仅使大量鱼虾及其它水生生物死亡,同时水体表面的凝结油可能会引起燃烧而产生安全问题;更为严重的潜在危害是,石油不仅污染表层水体,同时也对水生动植物产生危害,而且石油还会通过固体颗粒的吸附作用沉积到水底,逐渐积蓄于底栖生物体内,从而通过食物链危害人类健康。为了保护我国的生态环境、防止污油的污染,制备高效吸油材料及油水分离材料对污染的水体进行油水分离的应用研究,具有重大的现实意义和科研价值。目前国内外通行的治理及回收石油的技术包括:化学处理法、生物处理法、物理处理法等,其中吸附法由于其具有很快的吸油速率、便于回收及重复利用、无毒性,不容易产生二次污染是解决水体油污染的最佳方法。
在众多的模板材料中,聚氨酯由于其价格低廉、吸附效率好、孔径可调等优点制备油水分离材料在解决水体污染领域显示出巨大的优势,但是聚氨酯材料通常是亲水的,并且力学性能较差,如何对其进行改性赋予其疏水性能和改善其力学性能是丞待解决的问题。众所周知,表面的润湿性与材料表面的化学组成及形貌有关。制备超疏水超亲油材料的。方法有两种,一种是在疏水表面构建粗糙的形貌,二是用低表面能的化学物质修饰粗糙的表面;表面改性是指在不改变材料及其制品本体性能的前提下,赋予其表面新的性能。对于现有天然有机材料或者合成有机材料进行改性,是制备新型吸油材料的一种快速有效的手段。目前,制备超疏水超亲油表面的方法有很多,包括接枝改性、浸涂、静电纺丝、化学气相沉积、表面涂覆等。但是,这些方法存在许多缺点,比如反应时间长,反应活性低、涂层易剥落、催化剂毒性等一些问题限制了广泛的应用。因此,需要开发一种普适性的方法去构造表面超疏水的形貌。最新的研究表明,定向冷冻干燥技术和不仅够赋予材料表面不同的粗糙度,改变材料的表面形貌,而且能够调控材料内部的结构。但是冷冻干燥和自组装过程是一个非常复杂的过程,涉及水分子和物质之间的界面作用力从而影响产生的结构和形貌,如何精准操控冷冻干燥和自组装过程以获得需要的结构形貌是一个挑战。功能化的纤维素可以作为一种结构改性剂去调节冷冻干燥和自组装中纤维素和水分子之间的作用力从而去控制材料内部和表面形貌的产生。目前,大多数功能化纤维素的方法集中在接枝聚合、等离子体改性、乙酰化反应等,但是这些方法存在一定的局限性,如何开发出一种新型的绿色的功能化纤维素的方法一直是困扰纤维素学术界的一大问题。迄今为止,以生物质纤维素作为增强材料从而去提高聚合物的物理化学性能已经取得一定的进展,但是如何将纤维素作为结构改性剂不仅去改善力学性能而且能操控材料表面润湿性能,以获得力学性能优异的高效油水分离材料是非常有意义的课题,这样不仅能够高附加值的利用纤维素,而且能够拓宽材料的应用领域。
发明内容
本发明目的在于克服现有气凝胶材料力学性能低、油水分离效果差的现状,提供了一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1、将无水乙醇和去离子水进行混合后,再采用超声分散得到澄清透明的复合溶液A;
步骤S2、向所述步骤S1的复合溶液A中加入硅烷偶联剂与微晶纤维素,并滴加乙酸调节复合溶液A的pH值,再将复合溶液A加入到球磨罐中进行高速球磨反应,得到复合溶液B;
步骤S3、将所述步骤S2的复合溶液B使用布氏漏斗进行过滤,得到滤渣;
步骤S4、取所述步骤S3的滤渣,将所述滤渣置于冷冻干燥机进行冷冻干燥得到功能化的微晶纤维素;
步骤S5、向水性聚氨酯分散液中加入所述步骤S4的功能化的微晶纤维素,并搅拌,得到复合溶液C;
步骤S6、将所述步骤S5的复合溶液C进行冷冻,得到复合材料A;
步骤S7、将所述步骤S6的复合材料A进行冰晶的挥发,最终得到聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶。
作为优选的技术方案,所述步骤S1中无水乙醇和去离子水体积比为8:2。
作为进一步改进的技术方案,所述步骤S2中滴加乙酸调节复合溶液A至pH=5。
作为优选的技术方案,所述步骤S2中复合溶液A的高速球磨反应的时间为6h。
作为优选的技术方案,所述步骤S5的水性聚氨酯分散液中聚氨酯的浓度为30mg/ml。
作为优选的技术方案,所述步骤S5的功能化的微晶纤维素的添加量为水性分散液中聚氨酯质量的10%。
作为优选的技术方案,所述步骤S6中复合溶液C的冷冻时间为4-8h。
作为优选的技术方案,所述步骤S7中冰晶的挥发过程是在真空冷冻干燥下进行的。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明是对微晶纤维素进行高效功能化反应以调控接枝效率,利用功能化后的纤维素和水性聚氨酯冷冻干燥制备出超疏水气凝胶材料,具体表现在:
(1)本发明将功能化的纤维素作为网络骨架的增强体和结构调控剂,分别与水性聚氨酯复合形成双重网络结构的内部孔径可控的基元分布:以均相功能化纤维素为中心形成的表面具备可控形貌结构的超疏水网络、以聚氨酯中心形成内部三网络结构,从而形成具备层级多孔结构的纤维素基功能材料,不仅能够实现材料高力学性能和超疏水的兼顾,而且还使得材料具备高效油水分离功能。其设计思路极大了拓宽了其应用领域,尤其在设计力学性能优异的高效油水分离材料上提供了优化的解决思路,同时也符合当代绿色生物基可持续发展的理念。
(2)发明了一种基于机械化学的绿色的微晶纤维素的硅烷化接枝反应,由于高速球磨反应,使得纤维素反应活性提高以获得高效的接枝效率。相比于传统的乙醇和水的体系,这种绿色的机械化学反应能减少对环境的污染,符合绿色可持续发展的要求,并且能提高接枝效率。
(3)通过硅烷功能化后的微晶纤维素后与水性聚氨酯制备高效油水分离气凝胶材料相比于纯的聚氨酯材料同时具备高压缩回弹性能和表面超疏水树杈状结构的特点,压缩回复率达到了91%,水接触角达到了153°,表现出优异的自清洁性能。并且显示出高效的油水分离性能,其吸油负载率达到了55g/g。该材料可应用于海上石油泄漏水净化领域。
(4)本发明大大的拓宽了纤维素的应用范围,通过调控纤维素表面的硅烷化程度,通过纤维素作为材料内部结构和表面润湿性能调控剂,使得纤维素能够作为增强剂和化学改性剂的双重角色,开发了纤维素的一个重要的功能,为以后工业化生产出的纤维素开辟了一条新的应用方向。
附图说明
图1(a)是本发明的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的水接触角和吸油过程;
图1(b)是本发明的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的表面形貌;
图2(a)是纯的聚氨酯气凝胶材料的压缩回弹过程;
图2(b)是本发明的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的压缩回弹过程。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
实施例1
(1)微晶纤维素的均相功能化反应
量取16ml无水乙醇和4ml去离子水加入到球磨罐中,采用超声分散10min后得到澄清透明的复合溶液A。将复合溶液A中加入1g硅烷偶联剂,滴加乙酸调节pH=5后,再称量1g的微晶纤维素加入到球磨罐中。最后将球磨罐装进球磨机以300rpm持续反应6小时后,得到复合溶液B。使用布氏漏斗对复合溶液B进行过滤洗涤得到滤渣,如此多次洗涤以除去没有完全反应的硅烷偶联剂。最后,将滤渣使用冷冻干燥机进行冷冻干燥48h后得到功能化的微晶纤维素。
(2)聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备
取3g(35wt%)水性聚氨酯加入到60ml去离子水中,室温磁力搅拌6h得到均匀的分散液后加入0.06g功能化的微晶纤维素后继续搅拌12h,得到复合溶液C,再对复合溶液C进行液氮冷冻4h,得到复合材料A,再将复合材料A放入真空冷冻干燥机里面进行冰晶的挥发,最终得到聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶。
实施例2
(1)微晶纤维素的均相功能化反应
按照实例1进行微晶纤维素的功能化反应
(2)聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备
取3g(35wt%)水性聚氨酯加入到60ml去离子水中,室温磁力搅拌6h得到均匀的分散液后加入0.06g功能化的微晶纤维素后继续搅拌12h,得到复合溶液C,再对复合溶液C进行液氮冷冻6h,得到复合材料A,再将复合材料A放入真空冷冻干燥机里面进行冰晶的挥发,最终得到聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶。
实施例3
(1)微晶纤维素的均相功能化反应
按照实例1进行微晶纤维素的功能化反应
(2)高强度高韧性的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备
取3g(35wt%)水性聚氨酯加入到60ml去离子水中,室温磁力搅拌6h得到均匀的分散液后加入0.06g功能化的微晶纤维素后继续搅拌12h,得到复合溶液C,再对复合溶液C进行液氮冷冻8h,得到复合材料A,再将复合材料A放入真空冷冻干燥机里面进行冰晶的挥发,最终得到聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶。
上述实施例1-3制得的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的压缩性能及纯的聚氨酯制备的气凝胶见表1,由表1可知,实施例1-3制得的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶较纯的聚氨酯制备的气凝胶的压缩强度和弹性恢复率均取得较大幅度的提高。
表1
同时,由图1(a)可以看出,由实施例制备的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶具有优异的超疏水,接触角测试表明材料表面的接触角在15s后依然保持在153°,说明其表面结构的稳定性。并且图中可以看到复合气凝胶材料显示出优异的吸油能力,将白色的气凝胶放入油水混合物中,材料有选择性的吸附了大量的油。
由图1(b)可以看出,由实施例制备的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶表面呈现出树杈状的超疏水形貌,降低了表面能,使得材料具备自清洁功能。
结合图2(a)和图2(b)可以清楚地观察到纯的聚氨酯制备的气凝胶和由实施例制备的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶被压缩到40%的时候显示的回复效果的明显差异,并说明了纤维素在由实施例制备的聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶起到了交联的作用作为结构改性剂提高了材料的回弹性。
本发明构建纤维素作为气凝胶骨架的力学增强剂和结构改性剂,通过调控冷冻干燥工艺实现气凝胶材料表面超疏水结构和内部多层状结构的构建,赋予材料优异的力学性能、热绝缘以及超疏水性能以用于高效油水分离领域,能够同时实现气凝胶材料高强度和高效油水分离效果很难共存的矛盾。不仅克服了原有聚氨酯气凝胶力学性能差的缺点,极大了拓宽了其应用领域,尤其在高效油水分离环境污染领域材料的设计上提供了优化的解决思路,同时也符合当代绿色生物基可持续发展的理念。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、将无水乙醇和去离子水进行混合后,再采用超声分散得到澄清透明的复合溶液A;
步骤S2、向所述步骤S1的复合溶液A中加入硅烷偶联剂与微晶纤维素,并滴加乙酸调节复合溶液A的pH值,再将复合溶液A加入到球磨罐中进行高速球磨反应,得到复合溶液B;
步骤S3、将所述步骤S2的复合溶液B使用布氏漏斗进行过滤,得到滤渣;
步骤S4、取所述步骤S3的滤渣,将所述滤渣置于冷冻干燥机进行冷冻干燥得到功能化的微晶纤维素;
步骤S5、向水性聚氨酯分散液中加入所述步骤S4的功能化的微晶纤维素,并搅拌,得到复合溶液C;
步骤S6、将所述步骤S5的复合溶液C进行冷冻,得到复合材料A;
步骤S7、将所述步骤S6的复合材料A进行冰晶的挥发,最终得到聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中无水乙醇和去离子水体积比为8:2。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中滴加乙酸调节复合溶液A至pH=5。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中复合溶液A的高速球磨反应的时间为6h。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S5的水性聚氨酯分散液中聚氨酯的浓度为30mg/ml。
6.根据权利要求5所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S5的功能化的微晶纤维素的添加量为水性分散液中聚氨酯质量的10%。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中复合溶液C的冷冻时间为4-8h。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纤维素复合油水分离热绝缘气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中冰晶的挥发过程是在真空冷冻干燥下进行的。
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Publication number | Publication date |
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