CN108341990A - 一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法 - Google Patents

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吴连斌
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Abstract

本发明提供了一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，选用廉价的稻草灰粉末并将其分散于溶剂中，在超声辅助下，将已清洁预处理的多孔材料在稻草灰溶液中浸润取出晾干，最后将多孔材料在低表面能聚二甲基硅氧烷溶液中浸润取出烘干，得到超疏水复合材料。本发明提供的制备方法绿色环保、过程简单，材料价格低廉，制备得到的超疏水复合材料可广泛用于油或有机溶剂与水混合物的分离与回收。

Description

一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，尤其是涉及一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法。
背景技术
重金属被列入持久性有毒物质，一旦被排入环境后不能被生物降解，会造成水体、土壤及生物的污染，最终会危及人类自身安全。一些微型的诸如铜加工企业由于存在表面处理工艺，需要使用稀硫酸对淬火后的铜管或其他金属管材等进行浸泡、淋洗，会产生少量的清洗废水，主要污染因子包括重金属、pH等，污染物浓度远远大于《污水综合排放标准》（GB8978-1996）三级纳管标准，因此需要进行废水预处理后才能排入市政污水管网或者环境中。现有的重金属废水处理原理包括化学沉淀法（如中和沉淀法、硫化物沉淀法），氧化还原处理法（化学还原法、铁氧体法、电解法、高压脉冲电凝等），溶剂萃取分离法，吸附法，膜分离法，离子交换法，以及生物处理技术等，类别非常多，处理工艺多采用大型混凝池、沉淀池或者氧化池等进行废水处理，或者采用小型化重金属综合废水成套处理系统进行废水处理。但大型废水处理设施处理成本高，添加的试剂量大，致使产生的危废和固废量很大，不适用于小微型企业的少量含重金属废水的处理（日产生量不足1m3）；市售的小型化重金属废水成套处理系统虽然能够满足小微企业要求，但设计过于复杂，且采用纤维滤袋过滤处理易发生堵塞现象，需要专业人员进行维护。
共沉淀是溶液中的沉淀物（载体）析出时，将共存于溶液中的某些组分一起沉淀下来的现象，该技术在水处理领域应用较多，其中氢氧化物共沉淀法应用较广。如在中性条件下可通过氯化铝与硒共沉淀去除废水中的硒，处理效率可达90%左右。Baskan等利用铁氧体共沉淀法去除废水中的铜，处理效率大于99.9%。一般来说，氢氧化物共沉淀法主要利用价廉易得的铁盐和铝盐，或者直接使用氢氧化钙作为共沉淀剂。然而，该方法对目标离子具有选择性，并受共存离子的影响，同时形成的沉淀物量多，共沉物稳定性不强，很容易形成胶状体，不易过滤分离。石油作为一种重要的资源，对世界上任何一个国家的经济发展起着举足轻重的作用。近年来不断涌现的海上溢油事件不仅给石油的安全运输再次敲醒警钟，如何对这些溢油海水进行水体修复，并回收这些海上溢油成为研究者关注的课题。其次，随着社会的的不断发展，工业含油或溶剂废水也越来越多，如何对工业排放造成的大量含油、含溶剂废水等进行净化处理，如何实现油性液体的高效吸附以及油水混合物的快速分离已引起各国政府和公众的广泛关注。
油水分离的方法主要有物理吸附法、原位燃烧法，重力沉降法等，其中重力分离、燃烧分离效率都较低，物理吸附法分离效率较高。传统的吸附材料主要包括沸石、粘土、活性炭，3D多孔海绵、棉布等等吸附材料，但它们吸附油时同时也能吸附水，其分离选择性和效率都较低。江雷院士提出了将超疏水/超亲油材料用于油水分离的设想，具有超润湿性的超疏水/超亲油和超亲水/水下超疏油功能的吸附材料近年来备受关注，其中以超疏水/超亲油材料的研究与报道更甚。一般油和水之间的表面张力相差很大，采用超疏水、超亲油材料浸入在油水混合物中时，它们可以对其油相浸润，对水相排斥，从而达到选择性分离的效果。
利用具有丰富孔结构的物质，并通过表面处理制备成超疏水、超亲油材料，是对油或溶剂与水的混合物进行分离最可行的方法之一。中国专利（ZL201310046595.X）通过物理吸附的方法将聚氨酯海绵在硅溶胶溶液中浸泡增强表面粗糙度，再通过汽油浸泡降低表面自由能，制备了超疏水聚氨酯海绵，但通过浸润硅溶胶在表面沉积的SiO2粒子与海绵表面以物理吸附方式作用，作用力弱粘结强度差，影响其循环使用。中国专利（CN105002721A）报道了一种耐磨损超疏水棉布的制备方法，以商用棉布为基底，以硅酸乙酯为前驱体，氨水为催化剂，硅烷偶联剂为修饰剂，乙醇为介质，通过超声反应、洗涤、干燥而得制备。该制备方法采用在棉布表面通过正硅酸乙酯水解缩聚形成SiO2粗糙表面进而获得超疏水性，但该法通过正硅酸乙酯水解缩聚反应时间较长，且表面形成的SiO2粗糙结构与棉布基体间缺乏强有力的粘结作用，粒子容易脱落，导致制得的超疏水材料循环使用性较差。以上制备方法均存在纳米材料SiO2与材料基体作用力弱等问题，且SiO2表面丰富的亲水羟基基团对材料的疏水性有影响，一定程度影响其油水分离效果。
发明内容
本发明的目的是针对目前存在的吸油材料油水分辨率低，纳米材料与多孔材料粘结性差等问题，提供一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，方法成本低、条件温和、工艺简单，易于工业化生产，所制备的超疏水复合材料在海洋溢油、含油和溶剂废水处理回收领域具有良好的推广应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将多孔材料整体浸入去离子水中，超声清洗取出晾干，再放入溶剂中超声清洗，取出多孔材料挤出溶剂烘干，得备用多孔材料；
（2）稻草灰溶液的制备：按质量份计，将5-10份的稻草灰加入100份溶剂中，超声分散至得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备：按质量份计，将4-8份聚二甲基硅氧烷加入到100份溶剂中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备：在超声作用下，将步骤（1）中所述备用多孔材料浸润到步骤（2）中所述稻草灰溶液中5-15分钟，取出自然晾干后，再将晾干后的备用多孔材料浸入步骤（3）中所述聚二甲基硅氧烷溶液中5-15分钟，取出后在40-80℃下干燥4-12小时，得到所述超疏水复合材料。成本低、绿色环保，过程简单，仅需要两次浸润过程，即可赋予多孔材料超疏水性能。
本发明技术方案在超声辅助下，可实现稻草灰颗粒在多孔材料表面的均匀富集，通过控制稻草灰与聚二甲基硅氧烷溶液的浓度，优化稻草灰与聚二甲基硅氧烷的质量比，在多孔材料表面构筑理想的微纳粗糙结构，在低表面能聚二甲基硅氧烷的作用下，多孔材料具有超疏水性，水接触角在150°以上，可用于多种油或溶剂与水混合物的分离与回收。同时，聚二甲基硅氧烷聚合物将稻草灰粒子在多孔材料表面牢固固定，使得颗粒不易从多孔材料表层脱落，可长久保持超疏水结构，为超疏水多孔材料的循环使用提供了保证。
作为优选，所述多孔材料选自海绵、棉布、棉花或纤维中的一种或几种。适用性强，对不同多孔材料均可使用。
作为优选，步骤（2）中所述稻草灰由稻草在空气中燃烧后的灰烬经500目滤网过滤后制得，且制备稻草灰溶液之前需烘干。
作为优选，所述溶剂为丙酮、无水乙醇、异丙醇或正己烷。
作为优选，步骤（1）、（2）和（3）所使用的溶剂为同一种；步骤（2）和（3）中所使用的溶剂质量相同。
作为优选，步骤（4）中，所述稻草灰溶液中所含的稻草灰与聚二甲基硅氧烷溶液中所含的聚二甲基硅氧烷的质量比为1-1.5:1
作为优选，超声均在频率为30-50KHZ、功率50-300W下进行1-2h。
作为优选，所述超疏水复合材料的水接触角≧150°。
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法得到的超疏水复合材料在油与水、有机溶剂与水的分离与回收的应用。
本发明采用廉价易得的稻草灰粉末（主要成份为纳米SiO2），在多孔材料表面构筑微纳粗糙结构，为提高稻草灰与基底多孔材料的粘接牢度，采用聚二甲基硅氧烷对稻草灰进行固定，从而制得了一种超疏水复合材料，可以用于油或有机溶剂与水混合物的高效分离与回收。该方法成本低、条件温和、工艺简单、绿色环保，易于工业化生产，制备得到的超疏水复合材料，具有优良的油或有机溶剂与水的分离能力，可广泛用于油或有机溶剂与水的分离与回收，根据实际需要，可通过简单的挤压将油或溶剂从复合材料中脱除、回收，也可在外加负压下，将油水混合物中的油或溶剂进行连续分离与回收，在海洋溢油、含油和溶剂废水处理回收领域具有良好的推广应用前景。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）适用性强，对不同多孔材料均可使用；（2）成本低、绿色环保，过程简单，仅需要两次浸润过程，即可赋予多孔材料超疏水性能；（3）广泛用于油或有机溶剂与水的分离与回收。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。实施例中所用原料均可市购，需要说明的是，实施例并不构成对本发明保护范围的限制。实施例中质量均以质量份计
实施例1：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将聚氨酯海绵整体浸入去离子水中，在50KHZ、功率50W下的超声装置中清洗1小时后取出晾干，再放入丙酮中超声清洗1小时，取出海绵挤出溶剂烘干备用；
（2）稻草灰溶液的制备
将5质量份稻草灰加入100份丙酮中，在50KHZ、功率50W下超声分散1小时，得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备
将4质量份聚二甲基硅氧烷加入100质量份丙酮中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备
在30KHZ、功率50W超声作用下，将步骤（1）清洁过的聚氨酯海绵浸润到步骤（2）得到的溶液中10分钟，取出自然晾干后，再浸入步骤（3）得到的溶液中10分钟，取出后在40℃下干燥12小时，得到超疏水复合材料。
制得的超疏水海绵材料，水接触角约为151°，正己烷接触角约为0°。将海绵材料浸入甲苯/水混合溶液中，海绵能快速吸收混合溶液中的甲苯，吸收饱和后，将海绵中甲苯挤出称重计算，超疏水复合材料可以吸收自身重量32倍的甲苯。将吸收的甲苯通过挤压方式排空后晾干，并以此为1个循环周期，经过20次循环利用后，海绵对甲苯的吸收能力仍然保持在25倍以上。
实施例2：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将棉布整体浸入去离子水中，在30KHZ、功率100W下超声清洗1.5小时后取出晾干，再放入装有无水乙醇的超声清洗装置中超声清洗1小时，取出棉布挤出溶剂烘干备用；
（2）稻草灰溶液的制备
将6质量份稻草灰加入100份无水乙醇中，在30KHZ、功率100W下超声分散1.5小时，得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备
将4质量份聚二甲基硅氧烷加入100质量份无水乙醇中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备
在50KHZ、功率100W超声作用下，将步骤（1）清洁过的棉布浸润到步骤（2）得到的溶液中15分钟，取出自然晾干后，再浸入步骤（3）得到的溶液中15分钟，取出后在60℃下干燥8小时，得到超疏水复合材料。
制得的超疏水棉布，水接触角约为153°，正己烷接触角约为0°。将该棉布浸入乙酸乙酯/水混合溶液中，棉布能快速吸收混合溶液中的乙酸乙酯，吸收饱和后，将海绵中乙酸乙酯挤出称重计算，超疏水复合材料可以吸收自身重量15倍的乙酸乙酯。将吸收的乙酸乙酯通过挤压方式排空后晾干，并以此为1个循环周期，经过20次循环利用后，棉布对乙酸乙酯的吸收能力仍然保持在约10倍以上。
实施例3：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将棉花整体浸入去离子水中，在40KHZ、功率200W下超声清洗1小时后取出晾干，再放入装有正己烷的超声清洗装置中超声清洗1小时，取出棉花挤出溶剂烘干备用；
（2）稻草灰溶液的制备
将7质量份稻草灰加入100份正己烷中，在40KHZ、功率200W下超声分散1.5小时，得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备
将5质量份聚二甲基硅氧烷加入100质量份正己烷中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备
在40KHZ、功率200W超声作用下，将步骤（1）清洁过的棉花浸润到步骤（2）得到的溶液中8分钟，取出自然晾干后，再浸入步骤（3）得到的溶液中10分钟，取出后在50℃下干燥10小时，即得超疏水复合材料。
制得的超疏水棉花，水接触角约为154°，正己烷接触角约为0°。将该棉花浸入正己烷/水混合溶液中，棉花能快速吸收混合溶液中的正己烷，吸收饱和后，将棉花中正己烷挤出称重计算，超疏水复合材料可以吸收自身重量40倍的正己烷。将吸收的正己烷通过挤压方式排空后晾干，并以此为1个循环周期，经过20次循环利用后，棉花对正己烷的吸收能力仍然保持在约32倍以上。
实施例4：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将多孔纤维材料整体浸入去离子水中，在40KHZ、功率250W下超声清洗1小时后取出晾干，再放入装有异丙醇的超声清洗装置中超声清洗1小时，取出多孔纤维材料挤出溶剂烘干备用；
（2）稻草灰溶液的制备
将8质量份稻草灰加入100份异丙醇中，在40KHZ、功率250W下超声分散1小时，得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备
将6质量份聚二甲基硅氧烷加入100质量份异丙醇中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备
在40KHZ、功率250W超声作用下，将步骤（1）清洁过的多孔纤维材料浸润到步骤（2）得到的溶液中7分钟，取出自然晾干后，再浸入步骤（3）得到的溶液中12分钟，取出后在60℃下干燥8小时，即得超疏水复合材料。
制得的超疏水多孔纤维材料，水接触角约为155°，正己烷接触角约为0°。将该多孔纤维材料浸入柴油/水混合溶液中，纤维材料能快速吸收混合溶液中的柴油，吸收饱和后，将多孔纤维中柴油挤出称重计算，超疏水复合材料可以吸收自身重量28倍的柴油。将吸收的柴油通过挤压方式排空后晾干，并以此为1个循环周期，经过20次循环利用后，多孔纤维材料对柴油的吸收能力仍然保持在约23倍以上。
实施例5：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将棉布整体浸入去离子水中，在40KHZ、功率300W下超声清洗1.5小时后取出晾干，再放入装有无水乙醇的超声清洗装置中超声清洗1小时，取出棉布挤出溶剂烘干备用；
（2）稻草灰溶液的制备
将9质量份稻草灰加入100份无水乙醇中，在40KHZ、功率300W下超声分散1.5小时，得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备
将7质量份聚二甲基硅氧烷加入100质量份无水乙醇中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备
在40KHZ、功率300W超声作用下，将步骤（1）清洁过的棉布浸润到步骤（2）得到的溶液中12分钟，取出自然晾干后，再浸入步骤（3）得到的溶液中12分钟，取出后在70℃下干燥5小时，得到超疏水复合材料。
制得的超疏水棉布，水接触角约为152°，正己烷接触角约为0°。将该超疏水棉布浸入橄榄油/水混合溶液中，棉布能快速吸收混合溶液中的橄榄油，吸收饱和后，将棉布中橄榄油挤出称重计算，超疏水复合材料可以吸收自身重量23倍的橄榄油。将吸收的橄榄油通过挤压方式排空后晾干，并以此为1个循环周期，经过20次循环利用后，棉布对橄榄油的吸收能力仍然保持在约19倍以上。
实施例6：
一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将密胺海绵整体浸入去离子水中，在40KHZ、功率150W下超声清洗2小时后取出晾干，再放入装有正己烷的超声清洗装置中超声清洗1.5小时，取出密胺海绵挤出溶剂烘干备用；
（2）稻草灰溶液的制备
将10质量份稻草灰加入100份正己烷中，在40KHZ、功率150W下超声分散1小时，得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备
将8质量份聚二甲基硅氧烷加入100质量份正己烷中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备
在40KHZ、功率150W超声作用下，将步骤（1）清洁过的密胺海绵浸润到步骤（2）得到的溶液中8分钟，取出自然晾干后，再浸入步骤（3）得到的溶液中10分钟，取出后在50℃下干燥10小时，即得超疏水复合材料。
制得的超疏水密胺海绵，水接触角约为154°，正己烷接触角约为0°。将该超疏水密胺海绵浸入三氯甲烷/水混合溶液中，海绵能快速吸收混合溶液中的三氯甲烷，吸收饱和后，将海绵中三氯甲烷挤出称重计算，超疏水复合材料可以吸收自身重量38倍的三氯甲烷。将吸收的三氯甲烷通过挤压方式排空后晾干，并以此为1个循环周期，经过20次循环利用后，密胺海绵对三氯甲烷的吸收能力仍然保持在约32倍以上。
以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即大凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括的步骤如下：
（1）多孔材料的清洁预处理：将多孔材料整体浸入去离子水中，超声清洗取出晾干，再放入溶剂中超声清洗，取出多孔材料挤出溶剂烘干，得备用多孔材料；
（2）稻草灰溶液的制备：按质量份计，将5-10份的稻草灰加入100份溶剂中，超声分散至得到均匀分散的稻草灰溶液；
（3）聚二甲基硅氧烷溶液的制备：按质量份计，将4-8份聚二甲基硅氧烷加入到100份溶剂中搅拌均匀，得到聚二甲基硅氧烷溶液；
（4）超疏水复合材料的制备：在超声作用下，将步骤（1）中所述备用多孔材料浸润到步骤（2）中所述稻草灰溶液中5-15分钟，取出自然晾干后，再将晾干后的备用多孔材料浸入步骤（3）中所述聚二甲基硅氧烷溶液中5-15分钟，取出后在40-80℃下干燥4-12小时，得到所述超疏水复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔材料选自海绵、棉布、棉花或纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述稻草灰由稻草在空气中燃烧后的灰烬经500目滤网过滤后制得，且制备稻草灰溶液之前需烘干。
4.根据权利要求1所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮、无水乙醇、异丙醇或正己烷。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）所使用的溶剂为同一种；步骤（2）和（3）中所使用的溶剂质量相同。
6.根据权利要求5所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述稻草灰溶液中所含的稻草灰与聚二甲基硅氧烷溶液中所含的聚二甲基硅氧烷的质量比为1-1.5:1。
7.根据权利要求6所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，超声均在频率为30-50KHZ、功率50-300W下进行1-2h。
8.根据权利要求1或7所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法，其特征在于，所述超疏水复合材料的水接触角≧150°。
9.根据权利要求8所述的一种简单、低成本超疏水复合材料的制备方法得到的超疏水复合材料在油与水、有机溶剂与水的分离与回收的应用。
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