CN109621923A - 一种超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用 - Google Patents

一种超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用 Download PDF

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Abstract

一种超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用，属于高性能油水分离复合材料的制备。该超疏水亲油海绵材料的制备方法为：将海绵清洗除杂，放入粗化液中进行表面粗化处理后，加入脂肪酸溶液进行疏水改性处理，得到超疏水亲油海绵材料。该超疏水亲油海绵材料是以聚氨酯或三聚氰胺海绵为基底，非极性长链烷烃基团对基底表面进行疏水改性得到的海绵材料，其制备工艺简单、价格低廉、吸油性能优异且性能稳定。能够广泛应用于泄露油品回收、含油废水处理、油水混合物分离中，该超疏水亲油海绵材料解决了现阶段油水分离多孔材料的机械强度低、分离效率低、可重复性差等问题。

Description

一种超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及高性能油水分离复合材料的制备，尤其涉及一种超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用。
背景技术
石油工业是国民经济的基础产业，机械、电力、石化、汽车和建筑等传统行业，乃至重要性日益凸显的电子行业以及诸多高新技术产业的发展，都依赖石油资源，但在实际生产过程因事故和后处理不当会带来严重的环境污染问题。近年来，石油、有机化学品泄漏事故频繁发生，对环境和生态系统造成了灾难性的破坏，泄漏出来的有毒物质通过生物富集作用，经食物链威胁到各种物种。如2010年墨西哥湾海域约600吨原油在深水地平线漏油事故中被泄漏，覆盖了上千平方公里的海面，对海域环境造成了严重破坏。石油泄漏的危害急需得到妥善处理。
由于油品极易扩散和挥发，如何快速收集水面上的浮油及进行高效油水分离是解决石油泄漏的关键手段。传统的油水分离技术包括电化学、浮选、离心、过滤和重力分离方法。应对海上原油泄漏等事故，围栏法、化学分散法、凝固法和吸收法也被广泛应用。但是，大部分的传统方法都存在着各自的问题，如分离效率低、能耗高、产生二次污染和处理效果不理想等。
目前，亟待开发出高效的油水分离材料来妥善处理石油泄漏等事故。海绵是一种廉价的、商业化的、本体可被润湿的三维多孔材料。常见的泡沫有聚氨酯海绵和三聚氰胺海绵。由于海绵具有高孔隙率、大比表面积、互通的孔洞结构，可以作为吸附材料的优良载体，但其对油水没有选择性吸收的能力，无法做到高效油水分离。通过对其进行表面浸润性改性，将超疏水和超亲油性能附加在海绵表面，可以作为高效油水分离材料。例如，中国发明专利申请CN201510611889和CN201810767983报道了在海绵表面沉积二氧化硅和石墨烯，再将硅烷偶联剂连接在海绵上以获得超疏水界面，上述方法制备的海绵具有较好的油水分离效果，但由于纳米粒子多以物理吸附或弱化学键合的方式负载在海绵材料上，在长期使用后容易从海绵载体上脱落，影响海绵的稳定性和疏水性，会大大降低吸油效率，重复使用效果较差。中国发明专利申请CN201810447181报道了利用聚多巴胺和长链烷基硫醇对海绵进行改性，上述方法涉及多步化学反应，过程繁琐，而且改性剂价格昂贵，疏水海绵的制备成本较高，在实际应用中受到了一定限制。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用。该超疏水亲油海绵材料是采用脂肪酸修饰改性的海绵材料，其制备工艺简单、价格低廉、吸油性能优异且性能稳定。本发明解决了现阶段油水分离多孔材料的机械强度低、分离效率低、可重复性差等问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的一种超疏水亲油海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：海绵的预处理
将海绵进行清洗去除杂质，得到预处理后的海绵；
步骤2：海绵粗化处理
将预处理后的海绵置于粗化液中浸泡，进行表面粗化处理后，取出，去除海绵中的粗化液后，干燥，得到含有活性基团的海绵；
步骤3：疏水改性处理
将含有活性基团的海绵置于长链脂肪酸溶液中浸泡，进行疏水改性后，取出，用醇化合物和水依次洗涤，真空干燥后，得到超疏水亲油海绵材料。
所述的步骤1中，所述的海绵为多孔聚氨酯材质海绵或多孔三聚氰胺材质海绵中的一种，所述的海绵中，每平方英寸的海绵质为30-150ppi。
所述的步骤1中，所述的去除杂质的方法为：将海绵依次在有机溶液、去离子水中分别进行超声震荡清洗。
所述的步骤1中，所述的有机溶液优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、石油醚、丙酮中的一种或两种。
所述的步骤1中，所述的超声震荡，超声波频率为20KHz～500KHz，超声震荡清洗时间为0.5～2h。
所述的步骤2中，所述的粗化液为三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸＝(1～5)：(5～1)；所述的粗化液中，三氧化铬和硫酸的总质量浓度为20～200g/L。
所述的步骤2中，所述的浸泡温度为20～30℃，所述的浸泡时间为5～300s。
所述的步骤2中，所述的去除海绵中的浸泡液的方法为，采用去离子水进行反复洗涤海绵，直至滤液变透明澄清为止。
所述的步骤2中，所述的干燥为，真空条件下，干燥温度为室温～100℃，干燥时间为6～48h。
所述的步骤3中，长链脂肪酸溶液为长链脂肪酸溶于有机溶剂中得到的摩尔体积浓度为0.02～1.6mol/L的长链脂肪酸溶液。
所述的步骤3中，所述的长链脂肪酸为长链烷基酸、油酸中的一种或几种，所述的长链烷基酸中C的个数为C10-C20。
所述的步骤3中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮中的一种或几种。
所述的步骤3中，所述的疏水改性，改性时间为0.5～24h。
所述的步骤3中，所述的真空干燥为，真空条件下，干燥温度为室温～100℃，干燥时间为6～48h。
其中，
本发明的超疏水亲油海绵材料，采用上述方法制得。
本发明的超疏水亲油海绵材料是以聚氨酯或三聚氰胺海绵为基底，非极性长链烷烃基团对基底表面进行疏水改性得到的材料。
所述的超疏水亲油海绵材料，其对水滴的表面接触角>150°。
本发明的超疏水亲油海绵材料的油水分离应用，能够应用在泄露油品回收、含油废水处理、油水混合物分离中。
所述的超疏水亲油海绵材料的油水分离应用，其吸油倍率为30～60g/g。
所述的油为原油、柴油、汽油、润滑油、食用油、己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷中的一种或多种的混合物。
本发明的超疏水亲油海绵材料的油水分离应用，其将吸收油品的超疏水亲油海绵材料通过挤压除去孔隙中存储的油品，可以将吸收的油品进行回收，将去除油品的超疏水亲油海绵材料进行重复利用，能循环使用500次后，依然保持循环吸油能力。
本发明的超疏水亲油海绵材料及其制备方法和油水分离应用，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明制备的超疏水亲油海绵材料以聚氨酯或三聚氰胺海绵为基底，先对基底进行粗化处理使其活化，再通过脂肪酸进行疏水改性，在海绵表面嫁接非极性长链烷烃基团，降低海绵表面能，增加海绵疏水性能，从而得到超疏水超亲油海绵。本发明使用的原料价格低廉易得，制备过程仅需要浸泡、清洗和干燥，操作工艺简单，且对环境安全无害，对比其他方法，成本大幅度降低；
(2)本发明制备的超疏水亲油海绵材料表面负载非极性长链烷烃基团，海绵表面能低，体现出良好的疏水亲油性，海绵对油可进行选择性吸附，从而达到除油和油水分离的目的；
(3)本发明制备的超疏水亲油海绵材料具有微米级多孔结构，能对油水进行高效选择性吸附，具有优异的吸油效率，可以快速高效吸附水中的油类和非水溶性有机溶剂；
(4)本发明制备的超疏水亲油海绵材料重复利用率高，在重复使用400次后，仍能保持良好的耐用性。
(5)本发明制备的超疏水亲油海绵材料，制备操作工艺简单，制备条件温和，材料价格低廉，适合大规模工业化生产，可广泛的应用于油水分离等领域，不仅可以满足泄露油品回收，也可应用于工业含油废水、非极性有机溶剂回收等领域，具有良好的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例中使用的海绵原料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备的超疏水亲油海绵材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例中使用的海绵原料的水接触角照片；
图4是本发明实施例2制备的超疏水亲油海绵材料的水接触角照片；
图5是本发明实施例3制备的制备的超疏水亲油海绵材料经过500次重复使用后的吸油效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：
以下实施例中，采用的海绵原料的扫描电镜图见图1，其水接触角照片见图3，从图1中可以看出，采用的海绵原料为三维多孔立体结构材料，其水接触角为41°。
实施例1
一种超疏水亲油海绵材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)海绵的预处理：将60ppi聚氨酯海绵依次在乙醇、去离子水中分别进行超声波震荡清洗0.5h，去除杂质，得到预处理后的海绵；
(2)海绵粗化处理：将步骤(1)中的预处理后的海绵浸泡于三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液中，进行表面粗化处理，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸的比为1:1，粗化液中溶质的质量浓度为50g/L，在粗化液中的浸泡时间为100s。取出海绵，用大量去离子水反复洗涤至滤液变透明澄清，在60℃下真空干燥24h，得到含有活性基团的海绵；
(3)疏水改性处理：将十八烷酸溶于乙醇中，配成0.08mol/L长链脂肪酸溶液，将步骤(2)中所得的含有活性基团的海绵放入到长链脂肪酸溶液中浸泡12h，取出后，用醇和水依次洗涤，真空干燥后，得到超疏水亲油海绵材料。
本实施例中得到的超疏水亲油海绵材料对柴油的吸油倍率为35.4g/g。在循环进行400次油水分离后，对柴油的吸油倍率为34.8g/g，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。
本实施例制备的超疏水亲油海绵材料的扫描电镜图见图2，从图2中可以看出，本实施例中，疏水改性后的超疏水亲油海绵材料，其结构依然为微纳米三维多孔立体结构材料，和原有的海绵原料相比，明显看到海绵表面附着了一层薄薄连续多孔物质，说明脂肪酸负载在了海绵骨架表面。
实施例2
一种超疏水亲油海绵材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)海绵的预处理：将100ppi三聚氰胺海绵依次在乙醇、去离子水中分别进行超声波震荡清洗2h，去除杂质，得到预处理后的海绵；
(2)海绵粗化处理：将步骤(1)中的预处理后的海绵浸泡于三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液中，进行表面粗化处理，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸的比为1:1，粗化液中溶质的质量浓度为100g/L，在粗化液中浸泡时间为100s。取出海绵，用大量去离子水反复洗涤至滤液变透明澄清，在70℃下真空干燥48h，得到含有活性基团的海绵；
(3)疏水改性处理：将十二烷酸溶于正丁醇中，配成0.05mol/L长链脂肪酸溶液，将步骤(2)中所得的含有活性基团的海绵放入到长链脂肪酸溶液中浸泡24h，取出后，用醇和水依次洗涤，真空干燥后得到超疏水亲油海绵材料。
本实施例中得到的超疏水亲油海绵材料对汽油的吸油倍率为34.8g/g。在循环进行400次油水分离后，对柴油的吸油倍率为34.4g/g，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。
对本实施例制备的超疏水亲油海绵材料的水接触角进行测试，其水接触角照片见图4，超疏水亲油海绵材料的水接触角为151°，相比于海绵原料其接触角有明显的提高。
实施例3
一种超疏水亲油海绵材料的制备方法与应用，包括如下步骤：
(1)海绵的预处理：将40ppi聚氨酯海绵依次在乙醇、去离子水中分别进行超声波震荡清洗1h，去除杂质，得到预处理后的海绵；
(2)海绵粗化处理：将步骤(1)中的预处理后的海绵浸泡于三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液中，进行表面粗化处理，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸的比为1:2，粗化液中溶质的质量浓度为20g/L，在粗化液中的浸泡时间为60s。取出海绵，用大量去离子水反复洗涤至滤液变透明澄清，在70℃下真空干燥24h，得到含有活性基团的海绵；
(3)疏水改性处理：将癸酸溶于异丙醇中，配成0.02mol/L脂肪酸溶液，将步骤(2)中所得的含有活性基团的海绵放入到脂肪酸溶液中浸泡0.5h，取出后，用醇和水依次洗涤，真空干燥后得到超疏水亲油海绵材料。
本实施例中得到的超疏水亲油海绵材料对柴油的吸油倍率为33.6g/g。在循环进行400次油水分离后，对柴油的吸油倍率为33.4g/g，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。
对本实施例制备的制备的超疏水亲油海绵材料通过挤压除去孔隙中存储的油品，循环进行25、50、100、150、200、150、200、250、300、350、400、450、500次后，对材料的循环吸油能力进行测试。每次使用后，其吸油效率图见图5，从图中可以看出，经过500次重复使用后的吸油效率基本上没有受到影响，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。
实施例4
一种超疏水亲油海绵材料的制备方法与应用，包括如下步骤：
(1)海绵的预处理：将100ppi三聚氰胺海绵依次在乙醇、去离子水中分别进行超声波震荡清洗1h，去除杂质，得到预处理后的海绵；
(2)海绵粗化处理：将步骤(1)中的预处理后的海绵浸泡于三氧化铬和浓硫酸的混合溶液中进行表面粗化处理，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸的比为4:1，粗化液中溶质的质量浓度为20g/L，在粗化液中的浸泡时间为300s。取出海绵，用大量去离子水反复洗涤至滤液变透明澄清，在60℃下真空干燥48h，得到含有大量活性基团的海绵；
(3)疏水改性处理：将十四烷酸溶于乙醇中，配成0.1mol/L长链脂肪酸溶液，将步骤(2)中所得的含有活性基团的海绵放入到长链脂肪酸溶液中浸泡12h，取出后，用醇和水依次洗涤，真空干燥后得到超疏水亲油海绵材料。
本实施例中得到的超疏水亲油海绵材料对汽油的吸油倍率为31.5g/g。在循环进行400次油水分离后，对柴油的吸油倍率为30.7g/g，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。
实施例5
一种超疏水亲油海绵材料的制备方法与应用，包括如下步骤：
(1)海绵的预处理：将150ppi聚氨酯海绵依次在乙醇、去离子水中分别进行超声波震荡清洗0.5h，去除杂质，得到预处理后的海绵；
(2)海绵粗化处理：将步骤(1)中的预处理后的海绵浸泡于三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液中进行表面粗化处理，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸的比为1:5，粗化液中溶质的质量浓度为150g/L，粗化液浸泡时间为20s。取出海绵用大量去离子水反复洗涤至滤液变透明澄清，在60℃下真空干燥24h，得到含有大量活性基团的海绵；
(3)疏水改性处理：将十八烷酸溶于丙酮中，配成0.02mol/L长链脂肪酸溶液，将步骤(2)中所得的含有活性基团的海绵放入到长链脂肪酸溶液中浸泡5h，取出后，用醇和水依次洗涤，真空干燥后得到超疏水亲油海绵材料。
本实施例中得到的超疏水亲油海绵材料对三氯甲烷的吸油倍率为49.5g/g。在循环进行400次油水分离后，对柴油的吸油倍率为44.8g/g，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。
实施例6
一种超疏水亲油海绵材料的制备方法与应用，包括如下步骤：
(1)海绵的预处理：将50ppi聚氨酯海绵依次在乙醇、去离子水中分别进行超声波震荡清洗1h，去除杂质，得到预处理后的海绵；
(2)海绵粗化处理：将步骤(1)中的预处理后的海绵浸泡于三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液中进行表面粗化处理，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸的比为1:1，粗化液中溶质的质量浓度为50g/L，粗化液浸泡时间为20s。取出海绵，用大量去离子水反复洗涤至滤液变透明澄清，在60℃下真空干燥24h，得到含有大量活性基团的海绵；
(3)疏水改性处理：将油酸溶于异丙醇中，配成0.16mol/L脂肪酸溶液，将步骤(2)中所得的含有活性基团的海绵放入到脂肪酸溶液中浸泡2h，取出后，用醇和水依次洗涤，真空干燥后得到超疏水亲油海绵材料。
本实施例中得到的超疏水亲油海绵材料对三氯甲烷的吸油倍率为56.2g/g。在循环进行400次油水分离后，对柴油的吸油倍率为53.5g/g，依然能够保持超疏水特性和良好的吸油能力。

Claims (10)

1.一种超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：海绵的预处理
将海绵进行清洗去除杂质，得到预处理后的海绵；
步骤2：海绵粗化处理
将预处理后的海绵置于粗化液中浸泡，进行表面粗化处理后，取出，去除海绵中的粗化液后，干燥，得到含有活性基团的海绵；
步骤3：疏水改性处理
将含有活性基团的海绵置于长链脂肪酸溶液中浸泡，进行疏水改性后，取出，用醇化合物和水依次洗涤，真空干燥后，得到超疏水亲油海绵材料。
2.如权利要求1所述的超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的海绵为多孔聚氨酯材质海绵或多孔三聚氰胺材质海绵中的一种，所述的海绵中，每平方英寸的海绵质为30-150ppi。
3.如权利要求1所述的超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的去除杂质的方法为：将海绵依次在有机溶液、去离子水中分别进行超声震荡清洗；
所述的有机溶液优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、石油醚、丙酮中的一种或两种；
所述的超声震荡，超声波频率为20KHz～500KHz，超声震荡清洗时间为0.5～2h。
4.如权利要求1所述的超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的粗化液为三氧化铬和浓硫酸的混合水溶液，其中，按质量比，三氧化铬：浓硫酸＝(1～5)：(5～1)；所述的粗化液中，三氧化铬和硫酸的总质量浓度为20～200g/L。
5.如权利要求1所述的超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为20～30℃，浸泡时间为5～300s；
所述的干燥为，真空条件下，干燥温度为室温～100℃，干燥时间为6～48h。
6.如权利要求1所述的超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，长链脂肪酸溶液为长链脂肪酸溶于有机溶剂中得到的摩尔体积浓度为0.02～1.6mol/L的长链脂肪酸溶液；
所述的长链脂肪酸为长链烷基酸、油酸中的一种或几种，所述的长链烷基酸中C的个数为C10-C20；
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的超疏水亲油海绵材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的疏水改性，改性时间为0.5～24h；
所述的真空干燥为，真空条件下，干燥温度为室温～100℃，干燥时间为6～48h。
8.一种超疏水亲油海绵材料，其特征在于，采用权利要求1-7中任意一项所述的方法制得。
9.一种超疏水亲油海绵材料，其特征在于，该超疏水亲油海绵材料是以聚氨酯或三聚氰胺海绵为基底，非极性长链烷烃基团对基底表面进行疏水改性得到的材料；
所述的超疏水亲油海绵材料，其对水滴的表面接触角>150°。
10.一种超疏水亲油海绵材料的油水分离应用，其特征在于，该超疏水亲油海绵材料能够应用在泄露油品回收、含油废水处理、油水混合物分离中；
所述的油为原油、柴油、汽油、润滑油、食用油、己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷中的一种或多种的混合物。
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