CN110975332A - 一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法 - Google Patents

一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法 Download PDF

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曹宁
郭靖宇
谷欣秀
李沈婷
臧晓蓓
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Abstract

本发明涉及功能材料领域，特别涉及一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，以4‑三氟甲基苯胺为原料，在盐酸与亚硝酸钠作用下制备成相对应的4‑三氟甲基重氮苯盐酸盐，碳纤维毡利用UV光波长为185‑254nm的紫外臭氧清洗机进行UV‑O3处理，制备UV‑碳纤维毡，然后与4‑三氟甲基重氮苯盐酸盐反应制备氟化‑UV‑碳纤维毡；UV‑碳纤维毡具有空气中超双亲/水下超疏油的特性，氟化‑UV‑碳纤维毡具备超疏水特性；两者具备耐腐蚀性强、循环使用寿命长和油水分离效率高等优势；在重力的作用下，水可以通过UV‑碳纤维毡、油可以通过氟化‑UV‑碳纤维毡，两者均不需要其他外力驱动；此改性碳纤维毡制备简单、成本低廉，在油水分离、水体净化、原油脱水方面具有广阔的应用前景。

Description

一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域，特别涉及一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法。
背景技术
工业和交通运输业的飞速发展导致含油废水日益增加，对河流和海洋等水体环境造成严重污染，进而造成资源浪费、生态系统破坏，甚至会威胁人类健康。如何快速、高效地处理海洋溢油等含油废水污染事故，已经成为人类的一个紧急任务。常见的水处理技术包括：就地焚烧、化学消油剂、吸附剂(羊毛、活性炭、焦炭)等。这些方法因效率低、难回收，并容易造成二次污染，由此限制了其发展与应用。
碳纤维毡因其强度高、柔韧性好、独特的三维孔洞结构，对有机物有强吸附能力等优点，由此表现出诱人的应用前景；此外，碳纤维毡具有良好的阻燃性和高温稳定性，在处理易燃易爆溢油事故、有机物泄漏时，能够发挥巨大作用。然而碳纤维毡由于其内在的疏水性特质、官能团单一，难以对其进行表面修饰；未处理的碳纤维毡并没有达到超疏水状态，对油水混合物的选择性吸收效率低，即吸油的同时也会吸附部分水。
由此可见，通过表面改性构造复合碳纤维毡，制备出选择性分离效率高、使用寿命长、并且具有良好的阻燃性和高温稳定性的油水分离材料是现有亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多问题，提供了一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，以4-三氟甲基苯胺为原料，在盐酸与亚硝酸钠作用下制备成相对应的4-三氟甲基重氮苯盐酸盐，碳纤维毡经过UV-O3处理，制备UV-碳纤维毡，然后与4-三氟甲基重氮苯盐酸盐反应制备氟化-UV-碳纤维毡；UV-碳纤维毡具有空气中超双亲/水下超疏油的特性，氟化-UV-碳纤维毡具备超疏水特性；两者具备耐腐蚀性强、循环使用寿命长和油水分离效率高等优势；在重力的作用下，水可以通过亲水碳纤维毡、油可以通过氟化-UV-碳纤维毡，两者均不需要其他外力驱动；此改性碳纤维毡制备简单、成本低廉，在油水分离、水体净化方面具有广阔的应用前景，有望缓解生态环境的巨大压力。
本发明的具体技术方案如下：
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
(1)碳纤维毡首先用丙酮超声清洗20-60min，放入鼓风干燥箱在50-80℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡；
所述的超声功率为400W，频率为40kHz；
碳纤维毡通过丙酮清洗主要是将其制备过程中残留的杂质清除，为后续的实验过程提供表面洁净的样品；
(2)将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，选用型号为PSD-UV8的紫外臭氧清洗机，UV光波长为185-254nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为30-45min；
在此过程中，通过紫外线产生臭氧，臭氧的半衰期很短且不稳定，极易分解成一个氧分子和一个新生态活泼氧原子，新生态氧原子是强氧化剂，能够氧化碳纤维表面的不饱和碳原子，生成含氧官能团；
(3)按比例将4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺、浓盐酸、去离子水放入三口烧瓶中，将温度升到60℃，将4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺充分溶解，随后，烧瓶在冰水浴中降温至5℃以下，滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸检测变蓝，得到重氮盐溶液；
其中所述4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺：浓盐酸的摩尔比＝3.5-4.5:1，
去离子水：浓盐酸的体积比＝1:1；
(4)按照UV-碳纤维毡：4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺的质量比≤10:1的比例将UV-碳纤维毡浸入到上述制备的重氮盐溶液中进行反应，反应温度始终保持在5℃以下，反应时间为6小时以上，得到最终的氟化或重氮-UV-碳纤维毡。
上述反应时间优选为6-8小时，反应温度必须为5℃以下，重氮盐在常温下不稳定的，容易造成分解，产生一系列副产物，对结果造成不良效果。
通过上述制备方法，以碳纤维毡为基底，通过UV-O3处理制备UV-碳纤维毡，在处理过程中，碳纤维毡表面会引入羟基、羧基等含氧官能团，从而由疏水表面转换为亲水表面，在测试其水下疏油润湿性时，先将该UV-碳纤维毡浸水，然后将其置于含油液体中时该碳纤维毡与有机物之间会因为之前的浸水形成一层水膜，阻止油类与UV碳纤维毡的直接接触，由此表现出空气中超双亲/水下超疏油特性，这种特性赋予其油水分离能力；该方法所制备的UV-碳纤维毡具备空气中双亲/水下超疏油特性，不同有机物在其表面的水下接触角均超过155°，达到水下超疏油状态；具有油水分离能力，可以用于隔油垫等方面的使用，并且具备循环使用能力；
之后发明人将UV-碳纤维毡通过与4-三氟甲基重氮苯盐酸盐反应，降低其表面能，制备超疏水/超亲油的氟化或重氮-UV-碳纤维毡，同样具备油/水分离能力；
氟化-UV-碳纤维毡在空气中的水接触角可达150-155°，能够在几秒内吸附甲苯等有机溶剂和油类，且能够在水下瞬间吸附氯仿等高密度有机物，具有空气和水中超疏水的性能；该氟化-UV-碳纤维毡对各种有机物和油类的吸附量能够达到自身质量的4-14倍，并且具有良好的循环吸附稳定性，使用十次其吸附能力不发生明显变化。
另外，通过上述方法制备的三种改性碳纤维毡均具备高温适应能力、优良的阻燃能力和耐蚀性。
制备过程中的碳纤维毡使用之前必须经过清洗，将成毡过程中的杂质除去，否则会影响最终产品的表面润湿性效果。在UV-O3处理过程中，处理时间须达到30min以上，UV-碳纤维毡才能达到更好的空气中双亲/水下超疏油效果；重氮盐反应过程中，须用淀粉碘化钾试纸检测其反应程度，等到其变蓝时，重氮盐制备成功；氟化-UV-碳纤维毡制备过程中，温度系保持在5℃以下，否则重氮盐容易分解，难以将含氟官能团嫁接到碳纤维表面。
综上所述，本专利所采用的改性碳纤维毡制备方法操作简单，改性碳纤维毡能够实现有效的油/水混合物分离，并且具有良好的循环使用能力、高温适应能力、阻燃性和耐蚀性。此改性碳纤维毡的制备方法可操作性强，成本低廉，可以进行规模化生产，并且有望在水体油污清除中得到广泛应用，为清除油污提供新材料，从而缓解生态环境的巨大压力。
附图说明
图1为实施例1中水滴在UV-碳纤维毡表面的铺展过程，当水滴接触其表面时瞬间被吸附，表明其空气中双亲效果；
图2为实施例1中UV-碳纤维毡在水下对不同有机物的接触角测试结果，均超过155°，表明其为水下超疏油表面；
图3为实施例1中UV-碳纤维毡的油水分离测试结果；
图4为实施例1中UV-碳纤维毡在不同腐蚀介质中的稳定性测试结果；
图5为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡在空气中的水接触角，可见其在空气中水接触角为150-155°，为超疏水材料；
图6为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡的对甲苯(苏丹红染色)的吸附过程灰度示意图；
图7为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡对水下氯仿(亚甲基蓝染色)的吸附过程灰度示意图；
图8为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡的扫描电镜图片(左)及其放大形貌(右)；
图9为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡对各类油及有机溶剂的吸附能力；
图10为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡的重复使用过程吸附量变化图；
图11为实施例1中氟化-UV-碳纤维毡在不同腐蚀介质中的稳定性测试结果；
图12为实施例1中改性碳纤维毡的高温稳定性测试结果；
图13为实施例1中改性碳纤维毡的阻燃性测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
碳纤维毡用丙酮超声清洗30min，放入鼓风干燥箱在50-60℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡，备用；
将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为185nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为45min。
对制备获得的产品UV-碳纤维毡行了相关检测，结果如下：
所制备的UV-碳纤维毡具有空气中超双亲的特性，当UV-碳纤维毡与水接触时，水滴瞬间被吸附(图1)；
对UV-碳纤维毡进行不同有机物的水下接触角测试，结果表明UV-碳纤维毡表面的油接触角均大于155°，即具有水下超疏油特性，改特性赋予其油水分离能力(图2)；
将油/水混合物倒入滤膜为UV-碳纤维毡的分离器中，水下重力作用下会透过滤膜而落下，在UV-碳纤维毡表面形成一层水膜，由此而阻挡有机物，达到油水分离效果(图3)；
配置1mol/L的盐酸、氢氧化钠溶液和10mol/L的氯化钠溶液，测定UV-碳纤维毡在酸性、碱性、盐溶液中的耐腐蚀性，其水下柴油接触角均超过140°，其中在酸和盐溶液中超过150°，表现出良好的耐腐蚀性(图4)。
实施例2
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
碳纤维毡用丙酮超声清洗30min，放入鼓风干燥箱在50-60℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡；
将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为254nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为30min；
UV-碳纤维毡表现出空气中双亲/水下超疏油特性，具有良好的油水分离能力，具有良好的循环使用寿命和良好的耐腐蚀性。
实施例3
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
碳纤维毡用丙酮超声清洗30min，放入鼓风干燥箱在50-60℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡，备用；
将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为185nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为45min。
6.4g(0.04mol)4-三氟甲基苯胺、13.24mL浓盐酸、13.24mL去离子水放入三口烧瓶中，将温度升到60℃，将4-三氟甲基苯胺充分溶解，随后，烧瓶在冰水浴中降温至5℃以下，滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸检测变蓝，得到重氮盐溶液；
按照UV-碳纤维毡：4-三氟甲基苯胺的质量比＝10:1的比例将UV-碳纤维毡浸入到上述制备的重氮盐溶液中进行反应，反应温度始终保持在5℃以下，反应时间为6小时，得到最终的氟化-UV-碳纤维毡。利用丙酮将其清洗，随后在古风干燥机中烘干，得到最终产品。
对制备获得的产品氟化-UV-碳纤维毡进行了相关检测，结果如下：
通过对UV-碳纤维毡的氟化作用，降低其表面能，使得其具备空气中超疏水性能，水接触角达到150-155°(图5)；
氟化-UV-碳纤维毡具有空气中超亲油特性，当甲苯与其相接触时，瞬间被吸附(图6)；
由于氟化-UV-碳纤维毡的超疏水/超亲油特性，当其与水下氯仿相接触时，氯仿被瞬间吸附；同时，在其表面会形成空气膜，产生“银镜效应”，表明其具有超疏水/超亲油特性(图7)；
碳纤维毡是由碳纤维纵横交错在一起，整体呈现明显的三维孔洞网络结构，这种结构对有机物具有强吸附能力(图8)；
氟化-UV-碳纤维毡的吸附能力可以通过吸附率来测定，实验证明其对不同有机物的吸附能力为自身质量的4-14倍(图9)；
通过震荡可以将氟化-UV-碳纤维毡吸附的有机物去除，使其至少可以循环使用十次具有良好的循环使用寿命(图10)；
在不同腐蚀介质中浸泡30min后，氟化-UV-碳纤维毡并没有显著降低其疏水特性，表现出良好的耐腐蚀性质(图11)。
实施例4
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
碳纤维毡用丙酮超声清洗30min，放入鼓风干燥箱在50-60℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡，备用；
将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为254nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为30min；
6.4g(0.04mol)4-三氟甲基苯胺、13.24mL浓盐酸、13.24mL去离子水放入三口烧瓶中，将温度升到60℃，将4-三氟甲基苯胺充分溶解，随后，烧瓶在冰水浴中降温至5℃以下，滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸检测变蓝，得到重氮盐溶液；
按照UV-碳纤维毡：4-三氟甲基苯胺的质量比＝8:1的比例将UV-碳纤维毡浸入到上述制备的重氮盐溶液中进行反应，反应温度始终保持在5℃以下，反应时间为6小时，得到最终的氟化-UV-碳纤维毡。利用丙酮将其清洗，随后在古风干燥机中烘干，得到最终产品。
对制备获得的产品氟化-UV-碳纤维毡进行了相关检测，结果如下：
改性碳纤维毡的高温稳定性通过热重来测定，UV-碳纤维毡和氟化-UV-碳纤维毡的最终残余质量均在90％以上，表现出良好的高温适应能力(图12)；
将UV-碳纤维毡和氟化-UV-碳纤维毡在酒精中浸泡之后，取出点燃，燃烧之后其宏观形貌与原来保持一致，表现出良好的阻燃性；并且UV-碳纤维毡的水下柴油接触角和氟化-UV-碳纤维毡的水接触角均保持在150°以上(图13)。
实施例5
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
碳纤维毡用丙酮超声清洗30min，放入鼓风干燥箱在50-60℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡；
将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为185nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为45min；
4.3g(0.04mol)4-甲基苯胺、13.24mL浓盐酸、13.24mL去离子水放入三口烧瓶中，将温度升到60℃，将4-甲基苯胺充分溶解，随后，烧瓶在冰水浴中降温至5℃以下，滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸检测变蓝，得到重氮盐溶液；
按照UV-碳纤维毡：4-甲基苯胺的质量比＝10:1的比例将UV-碳纤维毡浸入到上述制备的重氮盐溶液中进行反应，反应温度始终保持在5℃以下，反应时间为6小时，得到最终的重氮-UV-碳纤维毡，随后将其用丙酮清洗，在鼓风干燥箱中干燥，得到最终产品。
UV-碳纤维毡表现出空气中双亲/水下超疏油特性，重氮-UV-碳纤维毡具有超疏水特性，两者均具有良好的油水分离能力，具有良好的循环使用寿命。
实施例6
一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其具体步骤如下：
碳纤维毡用丙酮超声清洗30min，放入鼓风干燥箱在50-60℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡；
将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为254nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为30min；
4.3g(0.04mol)4-甲基苯胺、13.24mL浓盐酸、13.24mL去离子水放入三口烧瓶中，将温度升到60℃，将4-甲基苯胺充分溶解，随后，烧瓶在冰水浴中降温至5℃以下，滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸检测变蓝，得到重氮盐溶液；
按照UV-碳纤维毡：4-甲基苯胺的质量比＝8:1的比例将UV-碳纤维毡浸入到上述制备的重氮盐溶液中进行反应，反应温度始终保持在5℃以下，反应时间为6小时，得到最终的重氮-UV-碳纤维毡，随后将其用丙酮清洗，在鼓风干燥箱中干燥，得到最终产品。
UV-碳纤维毡表现出空气中双亲/水下超疏油特性，重氮-UV-碳纤维毡具有超疏水特性，两者均具有良好的油水分离能力，具有良好的阻燃性。

Claims (5)

1.一种用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)碳纤维毡首先用丙酮超声清洗20-60min，放入鼓风干燥箱在50-80℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡；
(2)将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为185-254nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为30-45min；
(3)按比例将4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺、浓盐酸、去离子水放入三口烧瓶中，将温度升到60℃，将4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺充分溶解，随后，烧瓶在冰水浴中降温至5℃以下，滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸检测变蓝，得到重氮盐溶液；
其中所述4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺：浓盐酸的摩尔比＝3.5-4.5:1，
去离子水：浓盐酸的体积比＝1:1；
(4)按照UV-碳纤维毡：4-三氟甲基苯胺或4-甲基苯胺的质量比≤10:1的比例将UV-碳纤维毡浸入到上述制备的重氮盐溶液中进行反应，反应温度始终保持在5℃以下，反应时间为6小时以上，得到最终的氟化或重氮-UV-碳纤维毡。
2.根据权利要求1所述用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)碳纤维毡首先用丙酮超声清洗20-60min，放入鼓风干燥箱在50-80℃的条件下烘干得到洁净的碳纤维毡；
(2)将洁净的碳纤维毡放入紫外臭氧清洗机，UV光波长为185-254nm，通过UV-O3处理，得到UV-碳纤维毡，其中处理时间为30-45min。
3.根据权利要求1或2所述的用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其特征在于：
所述的超声功率为400W，频率为40kHz。
4.根据权利要求1或2所述的用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其特征在于：
选用型号为PSD-UV8的紫外臭氧清洗机。
5.根据权利要求1所述的用于油水分离的碳纤维毡改性方法，其特征在于：
所述步骤(4)的反应时间为6-8小时。
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