CN112678924A - 一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法及应用，属于电化学水处理技术领域。本发明以石墨毡为基体，通过超声预处理使过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡，然后在水热反应釜中进行水热改性，获得改性石墨毡。与原始石墨毡相比，水热改性后的石墨毡作为阴极材料，提高了其亲水性，增加了氧含量，提高了其电化学活性，能够有效提高有机污染物的降解能力，同时具有良好的重复性和稳定性。本发明方法，制备过程简单，可量化生产，能够多次循环使用，具有良好的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电化学水处理技术领域，具体涉及到一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法及其应用。
背景技术
电芬顿技术是传统芬顿法与电化学系统的联用组合，能高效降解水中有机污染物，它通过阴极还原水体中的溶解氧产生过氧化氢，其中过氧化氢与溶液中的Fe2+反应生成羟基自由基(·OH)，羟基自由基能够高效无选择性地降解水中有机污染物。电芬顿技术作为一种绿色环保的污水处理技术，特别是在污水处理领域中有着良好的前景。
目前，碳质材料是使用最广泛的阴极材料，具有无毒，稳定性好，导电性优和耐化学性等优点，其中石墨毡具有突出的优势，例如高比表面积，具有良好的机械完整性，良好的工业实用性，成为了电芬顿工艺有吸引力的阴极材料，但原始石墨毡存在降解污染物能力弱，重复性差，寿命短，电催化活性低，过氧化氢产率低，和铁离子再生能力弱等缺点。
近年来国内外学者对石墨毡的改性方法进行了大量研究，主要包括：化学处理、非金属元素掺杂处理、热处理、粘结剂处理、过渡金属处理等，但这些方式存在着改性方法复杂，制作成本高，不易大规模生产，商业用途较差等诸多问题。固此，开发出一种简单高效的改性石墨毡电极方法，成为阴极电芬顿过程的材料，高效去除水体中污染物，显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的旨在提高石墨毡阴极对污水中污染物的降解效率，本发明展示了一种简单水热改性石墨毡的制备方法及其应用，能够显著提高降解速率和提高使用寿命增加重复使用性等。
一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)除油污及表面杂质处理：
将原始石墨毡浸泡在丙酮溶液中于室温下超声清洗30-50min，之后用去离子水清洗多次以便去除残留的有机溶剂丙酮，最后将冲洗干净的石墨毡干燥如置于60℃的鼓风干燥箱中干燥24h烘干备用。
(2)改性预处理：
将过硫酸铵溶解在去离子水中，过硫酸铵水溶液的浓度保持在0-0.5mol/L的范围内(不为0，最优选为0.25mol/L)，将步骤(1)预处理的石墨毡浸入该溶液中，超声处理10-30min，以便于过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡；
(3)水热改性处理：
将步骤(2)含有石墨毡的过硫酸铵水溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中；将反应釜置于鼓风干燥箱中，鼓风干燥箱的平均升温速率保持在5℃/min，升温后保持恒温在90～200℃范围内(最优温度为180℃)，恒温时间保持在6-24h(最优温度为12h)；水热改性完成后关闭鼓风干燥箱电源，待鼓风干燥箱降至室温取出反应釜，打开以冷却至室温的反应釜，取出聚四氟乙烯内衬里的石墨毡，用去离子水冲洗石墨毡数次以去除石墨毡中残留的盐溶液，将冲洗干净的石墨毡干燥如置于60℃鼓风干燥箱中干燥24h取出备用。
所述的方法制备的改性石墨毡作为电芬顿体系的阴极材料应用于污染水体系除草剂的去除。
与现有技术相比较，本发明具有以下优异效果：
1.本发明方法制备的石墨毡，拥有更强的亲水性，以及更高的氧含量，更高的电化学活性，能够显著提高电芬顿体系下对水体中有机污染物的去除。
2.本发明制备的石墨毡能够有效提高过氧化氢产量，在电芬顿体系下能够迅速、高效的去除有机污染物，且重复次数多，稳定性强，降解效果优。
3.本发明的制作方法简单易行，稳定可靠，具有较强的推广生产性。
附图说明
图1(a)、图1(b)分别为本发明方法水热改性处理前后石墨毡材料的亲水角(图1(a)对比例，图1(b)实施例2)。
图2为本发明方法水热改性处理前后的X射线光电子能谱(XPS)的变化。(图2(c)：对比例；图2(d)：实施例2)
图3为本发明方法水热改性前后石墨毡作为电芬顿体系阴极材料对敌草隆的降解效果。(曲线a：对比例；曲线b：实施例1；曲线c：实施例2；曲线d：实施例3)
图4为本发明水热改性石墨毡作为电芬顿体系的阴极材料对不同浓度敌草隆废水的降解效果图。
图5为本发明水热改性石墨毡作为电芬顿体系阴极材料的重复使用性。
具体实施方式
本发明首先将一定浓度过硫酸铵充分溶液于去离子水中，之后将一定大小的石墨毡超声溶解于上述过硫酸铵溶液里，以便于过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡。后将其转入100ml水热反应釜中，于180℃下水热12h以获得改性石墨毡。本发明对石墨毡进行改性主要步骤包括：去除表面杂质及油污处理、改性预处理、水热改性处理：
本发明所采用的石墨毡材料购买于湖南九华碳素高科有限公司，厚度为5mm。
下面实施例和对比例结合附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1
(1)除油污及表面杂质处理：
将石墨毡浸泡在丙酮溶液中于室温下超声清洗40min,之后用去离子水清洗多次以便去除残留的有机溶剂丙酮，最后将冲洗干净的石墨毡置于60℃的鼓风干燥箱中干燥24h烘干备用。
(2)改性预处理：
将过硫酸铵溶解在60mL去离子水中，保证过硫酸铵水溶液浓度为0.1mol/L，将步骤(1)预处理的石墨毡裁剪出四块石墨毡，大小1×5cm(厚5mm)，浸入该溶液中，超声处理20min，以便于过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡。
(3)水热改性处理：
将步骤(2)含有石墨毡的过硫酸铵水溶液转移到100mL带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中。将反应釜在鼓风干燥箱中于180℃恒温加热12h。鼓风干燥箱的平均升温速率保持在5℃/min,水热改性完成后关闭干燥箱电源，待鼓风干燥箱降至室温，取出水热反应釜，打开以冷却至室温的反应釜，取出聚四氟乙烯内衬里的石墨毡，用去离子水冲洗石墨毡数次以去除石墨毡中残留的盐溶液，将冲洗干净的石墨毡置于60℃鼓风干燥箱中干燥24h取出备用。最终得到改性石墨毡。
实施例2
本发明改性石墨毡电极的制备方法，如下：
本实施例与实施例1制备过程不同之处在于步骤(2)将过硫酸铵溶解在60mL去离子水中，保证过硫酸铵水溶液浓度为0.25mol/L，将步骤(1)预处理的石墨毡浸入该溶液中，超声处理20min，以便于过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡。后续步骤按照实施例1的步骤(3)相同操作进行，最终得到改性石墨毡。
实施例3
本发明改性石墨毡电极的制备方法，如下：
本实施例与实施例1制备过程不同之处在于步骤(2)将过硫酸铵溶解在60mL去离子水中，保证过硫酸铵水溶液浓度为0.5mol/L，将步骤(1)预处理的石墨毡浸入该溶液中，超声处理20min，以便于过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡。后续步骤按照实施例1的步骤(3)相同操作进行，最终得到改性石墨毡。
对比例
将原始石墨毡浸泡在丙酮溶液中于室温下超声清洗40min,之后用去离子水清洗多次以便去除残留的有机溶剂丙酮，最后将冲洗干净的石墨毡置于60℃的鼓风干燥箱中干燥24h烘干。
效果应用试验例
将上述实施例2制备的改性石墨毡，采用下面的方法测试性能。
1.改性石墨毡的亲水特征及元素含量测试
如附图1(b)所示，石墨毡纤维经过硫酸铵水溶液水热活化后亲水性变强。水滴接触石墨毡，水滴立即浸湿了石墨毡，从而无法测量接触角。原始石墨毡如附图1(a)亲水角大概在153.7°，十分疏水。改善亲水性有利于加快去除污水中的有机物。
如附图2(d)所示，经过水热改性后的石墨毡O/C含量明显高于原始石墨毡附图2(c)，表明在水热改性后含氧官能团增加。这些含氧基团将为石墨毡表面提供亲水性，促进H2O 2的生成，并充当能够加速电化学反应的表面活性位点。此外在XPS检测中还观察到改性石墨毡引入了N、S元素，这些都将有助于石墨毡表面活性位点的增加，进一步高效去除水体中的有机污染物。
2.改性石墨毡应用于电芬顿体系中的性能。
将该实施例2获得的改性石墨毡作为阴极材料应用于电芬顿体系。该体系采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片大小为1×5cm，工作电极为石墨毡大小为1×5cm，初始pH为3，电解质为0.05M Na2SO4，工作电位为-0.65V(vs ScE)，外加Fe2+浓度为0.5mM，图3和图5为300ml含有20mg/L的敌草隆模拟农药废水下的降解图。图4为300ml不同浓度的敌草隆模拟农药废水下降解图。
如附图3所示，水热改性石墨毡在15min时，敌草隆的去除率高达82.7％，而未水热活化的石墨毡对敌草隆的去除率仅为47.3％；水热改性石墨毡在40min时，敌草隆去除率达到100％，而未水热改性石墨毡对敌草隆的去除率仅为84.4％。这说明此水热改性方法能显著提高石墨毡对有机污染物的降解能力。
如附图4所示，为水热改性石墨毡作为电芬顿体系阴极材料对不同浓度敌草隆废水的降解效果图。改性阴极在对不同浓度污染物的降解均有较好的效果。可以看出改性石墨毡有优良的降解污染物能力，适应性强。
从附图5所示，重复了30次左右，降解能力和第一次相比几乎没有变化，说明该方法下水热改性的石墨毡具有良好的稳定性和重复性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)除油污及表面杂质处理：
将原始石墨毡浸泡在丙酮溶液中于室温下超声清洗30-50min，之后用去离子水清洗多次以便去除残留的有机溶剂丙酮，最后将冲洗干净的石墨毡干燥；
(2)改性预处理：
将过硫酸铵溶解在去离子水中，将步骤(1)预处理的石墨毡浸入该过硫酸铵水溶液中，超声处理10-30min，以便于过硫酸铵水溶液充分浸润石墨毡；
(3)水热改性处理：
将步骤(2)含有石墨毡的过硫酸铵水溶液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中；将反应釜置于鼓风干燥箱中，鼓风干燥箱的平均升温速率保持在5℃/min，升温后保持恒温在90～200℃范围内(最优温度为180℃)，恒温时间保持在6-24h(最优温度为12h)；水热改性完成后关闭鼓风干燥箱电源，待鼓风干燥箱降至室温取出反应釜，打开以冷却至室温的反应釜，取出聚四氟乙烯内衬里的石墨毡，用去离子水冲洗石墨毡数次以去除石墨毡中残留的盐溶液，将冲洗干净的石墨毡干燥。
2.按照权利要求1所述的一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)过硫酸铵水溶液的浓度在0-0.5mol/L的范围内且不为0，优选0.25mol/L。
3.按照权利要求1所述的一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)反应釜在恒温时加热的温度保持在180℃。
4.按照权利要求1所述的一种应用于电芬顿体系的水热改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)反应釜恒温加热时长为12h。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的为水热法改性石墨毡电极。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的水热法改性石墨毡电极的应用，用于电芬顿体系中的阴极材料。
7.按照权利要求6所述方法制备得到的水热改性石墨毡电极的应用，用于水中有机污染物的去除。
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2020
- 2020-12-30 CN CN202011613065.5A patent/CN112678924A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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