CN110862128A - 一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的提供一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，将聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶于水中，再加入七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入氢氧化钠溶液和硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；将石墨毡清洗后，放入上述所得混合溶液中用超声仪释放超声波，使得石墨毡充分浸入溶液；上述所得石墨毡和混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中反应,聚四氟乙烯反应釜连通干燥箱；将反应后的石墨毡，取出放置于室内自然冷，冷却后的石墨毡为阴极电极片，将阴极电极片进行清洗，随后放入冷冻干燥机内冷冻，即得二硫化铁复合的石墨毡电极。二硫化铁复合石墨毡电极克服了传统芬顿反应pH适用范围窄的难题，pH为3‑9范围内均可对污染物有80％以上的降解效果。解决传统芬顿反应pH范围窄、铁和过氧化氢用量大且不可再生的问题，解决了对水体持久性有机污染物降解效率。

Description

一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法
技术领域
本发明涉及环境、污水处理领域，具体而言，涉及一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法。
背景技术
随着中国经济的快速发展,工业生产废水呈现出水质复杂、难生物降解、高浓度和高毒性的特点,传统的生化方法已经很难将其达标处理,造成了严重的水资源污染。工业废水的处理已经成为水污染控制领域的难点。
20世纪80年代发展起来的高级氧化技术能够利用光、声、电、磁等物理和化学过程产生的高活性中间体羟基自由基(·OH)，快速矿化污染物或提高其可生化性,具有反应速率快、氧化能力强的特点。芬顿氧化在高级氧化技术中应用最为广泛，在pH为2-5的条件下利用Fe2+催化分解H2O2产生的羟基自由基降解污染物，但传统的芬顿法需要添加大量的活化剂铁和过氧化氢，代价过高；且需要添加较高剂量的化学物质使废水酸化至pH为2-5，造成环境损伤。而阴极电芬顿法用含铁阴极材料，将传统芬顿反应与电化学技术相结合，利用阴极还原反应不断产生芬顿反应中消耗的Fe2+，从而维持了体系内Fe2+的浓度，减少了Fe2+的投加量，同时对pH的应用范围扩展至3-9，具备使用原料少，环境友好的特点。
例如，中国发明专利申请号：201811340146.5公开了一种应用于阳极氧化体系的Co3O4/石墨毡复合电极制备方法，属于电化学水处理技术领域。本发明以石墨毡为基质，在其表面负载乙酸钴后，在空气环境中高温煅烧得到Co3O4负载石墨毡，在一定温度下高温煅烧Co3O4负载石墨毡，利用Co3O4刻蚀石墨毡得到Co3O4/石墨毡复合电极。与同等条件下制备的无刻蚀的Co3O4负载石墨毡电极相比，Co3O4/石墨毡复合电极具有更高的氧化效能。
又例如，中国发明专利申请号：201610837638.X公开了了一种NiCo2S4/石墨毡复合电极材料的制备方法和应用。以水和乙醇为溶剂，小苏打为碱源，氟化铵为表面活性剂，氯化钴、氯化镍为钴源和镍源，在预氧化的石墨毡上经水热反应构筑镍钴前驱体；再以硫代乙酰胺为硫源，二次水热法制得针状NiCo2S4/石墨毡复合电极材料。在本发明中，镍钴前驱体能够增加硫元素的负载量，稳定NiCo2S4的形貌，氟化铵大大提升了NiCo2S4的形核率，使得复合材料的比电容增加，比电容高达1260～1265？F/g。制得的NiCo2S4/石墨毡复合电极材料不但具有较好的电导率、较高的比电容，也同时具备柔软的力学特征，可用于超级电容器电极材料。
现有技术未能够有效的解决工业废水中高浓度、高毒性的降解，传统的生化方法已经很难将其达标处理,造成了严重的水资源污染。
发明内容
针对现有技术中不能有效降解复杂工业废水中的高浓度、高毒性、其他复杂的水质的问题。
本发明的目的在于提供一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将20mL5.5-5.7mol/L聚乙二醇200和0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30搅拌溶于30-50mL的水中，再加入1-3g七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入10mL0.75-1mo1/L氢氧化钠溶液和1-3g硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；
步骤2，将至少2片4*2厘米的石墨毡清洗后，放入上述步骤1所得混合溶液中采用超声仪释放超声波，超声10分钟，使得石墨毡均匀浸入混合溶液中；
步骤3，将上述步骤2所得石墨毡和混合溶液转移至与干燥箱连通的聚四氟乙烯反应釜中反应至少12小时，干燥箱设定温度为180-220℃；
步骤4，将反应后的石墨毡，取出放置于室内自然冷却至少10小时，冷却后的石墨毡为阴极电极片，将阴极电极片进行清洗，随后放入温度为-10℃--30℃的冷冻干燥机内冷冻至少12小时，即得二硫化铁复合的石墨毡电极。
进一步地，步骤1中加入七水合硫酸亚铁之前，需向混合溶液中加入0.15-0.25mL1mol/L硫酸，搅拌5分钟，以防止搅拌过程中铁离子被氧化。
进一步地，步骤1中加入的硫粉和七水合硫酸亚铁质量比例为1.4:1。
进一步地，步骤2中放入的石墨毡清洗步骤如下：
(1)容器中放入1-1.5mol/L盐酸，再放入预制尺寸为4*2厘米的石墨毡，用超声仪释40KHz的超声波，超声30分钟去除铁金属离子、铜金属离子；
(2)取出上述步骤(1)中的石墨毡，放入盛有纯度为99.7％的乙醇容器中，用超声仪释放40KHz的超声波，超声30分钟去除残留的有机质；
(3)取出上述步骤(2)中的石墨毡，放入盛有电阻率大于18.2MΩ·cm的纯水容器中，浸泡清洗至少30分钟；
(4)取出上述步骤(3)中的石墨毡，放入温度设定60℃干燥箱烘干，烘干至少4小时，之后取出石墨毡放于室内自然冷却至少4小时后备用。
进一步地，步骤3中干燥箱温度设为200℃。
进一步地，步骤4中阴极电极片清洗步骤如下：
(1)取出阴极电极片，放入盛有纯度为99.0％的二硫化碳容器中，浸泡清洗2-4次；
(2)取出上述(1)步骤中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少2-4次；
(3)取出上述(2)步骤中的阴极电极片，放入盛有纯度为99.7％的乙醇中，浸泡清洗至少2-4次；
(4)取出上述(3)步骤中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少3次，待浸泡清洗的离子水为透明色为止。
进一步地，步骤4中的冷冻干燥箱温度为-20℃。
进一步地，石墨毡为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(PAN基)石墨毡和黏胶基石墨毡其中的一种。
相对于现有技术，本发明提供的一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法有以下显著的优越效果：
1、解决了传统芬顿反应中铁和过氧化氢用量大且不可再生的问题，解决了对水体持久性有机污染物降解效率。
2、将二硫化铁复合石墨毡电极材料放置在10*10*8cm的电解槽中，以硼掺杂的金刚石(BDD)为阳极，二硫化铁复合石墨毡为阴极，污染水体为1ppm蒽500ml，分别调节pH为3、5、7、9、11五个梯度，在电流100mA情况下进行降解试验，试验结果显示在pH3-9范围内，对蒽的降解率为80％以上。
3、将二硫化铁复合石墨毡电极材料放置在10*10*8cm的电解槽中，以硼掺杂的金刚石(BDD)为阳极，二硫化铁复合石墨毡为阴极，污染水体为1ppm蒽500ml，调节pH值为5，在电流100mA下进行循环降解试验，一张二硫化铁复合石墨毡电极材料重复使用6次降解试验，试验用污染水体蒽更换6次，每次对蒽的降解率为80％以上，相比于普通不可回收利用芬顿反应原料，本方法所得的二硫化铁复合石墨毡可以多次重复使用。
4、将二硫化铁复合石墨毡电极材料放置在10*10*8cm的电解槽中，以硼掺杂的金刚石(BDD)为阳极，二硫化铁复合石墨毡为阴极，污染水体为1ppm萘500mL，调节pH为5，在电流100mA下进行降解试验，相比于没有负载的石墨毡电极，二硫化铁负载的石墨毡电极对萘的降解效果提高了26％。
5、利用石墨毡负载二硫化铁作阴极，在低电流密度下即能够产生大量的羟基自由基，实现对持久性有机污染物的降解。
附图说明
图1是一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法流程图；
图2是二硫化铁复合石墨毡电极用于不同pH条件下去除水中蒽的测试数据图；
图3是循环使用二硫化铁复合石墨毡电极去除水中蒽的测试数据图；
图4是二硫化铁复合石墨毡电极用于去除水中萘的测试数据图。
具体实施方式
如图1，所示，所述一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，步骤如下：
步骤1，将20mL5.5-5.7mol/L聚乙二醇200和0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30搅拌溶于30-50mL的水中，再加入1-3g七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入10mL0.75-1mo1/L氢氧化钠溶液和1-3g硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；
步骤2，将至少2片4*2厘米的石墨毡清洗后，放入上述步骤1所得混合溶液中用超声仪释放超声波，超声10分钟，使得石墨毡均匀浸入混合溶液；
步骤3，将上述步骤2所得石墨毡和混合溶液转移至与干燥箱连通的聚四氟乙烯反应釜中反应至少12小时，干燥箱设定温度为180-220℃；
步骤4，将反应后的石墨毡，取出放置于室内自然冷却至少10小时，冷却后的石墨毡为阴极电极片，将阴极电极片进行清洗，随后放入温度为-10℃--30℃的冷冻干燥机内冷冻至少12小时，即得二硫化铁复合的石墨毡电极。
进一步地，步骤1中加入七水合硫酸亚铁之前，需向混合溶液中加入0.15-0.25mL1mol/L硫酸，搅拌5分钟，以防止搅拌过程中铁离子被氧化。
进一步地，步骤1中加入的硫粉和七水合硫酸亚铁质量比例为1.4:1。
进一步地，步骤2中放入的石墨毡清洗步骤如下：
(1)容器中放入1-1.5mol/L盐酸，再放入预制尺寸为4*2厘米的石墨毡，用超声仪释40KHz的超声波，超声30分钟去除铁金属离子或铜金属离子；
(2)取出上述步骤(1)中的石墨毡，放入盛有纯度为99.7％的乙醇容器中，用超声仪释放40KHz的超声波，超声30分钟去除残留的有机质；
(3)取出上述步骤(2)中的石墨毡，放入盛有电阻率大于18.2MΩ·cm的纯水容器中，浸泡清洗至少30分钟；
(4)取出上述步骤(3)中的石墨毡，放入温度设定为60℃的干燥箱烘干，烘干至少4小时，之后取出石墨毡放于室内自然冷却至少4小时后备用。
进一步地，步骤3中干燥箱温度为200℃。
进一步地，步骤4中阴极电极片清洗步骤如下：
(1)取出阴极电极片，放入盛有纯度为99.0％的二硫化碳容器中，浸泡清洗2-4次；
(2)取出上述步骤(1)中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少2-4次；
(3)取出上述步骤(2)中的阴极电极片，放入盛有纯度为99.7％的乙醇中，浸泡清洗至少2-4次；
(4)取出上述步骤(3)中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少3次，待浸泡清洗的离子水为透明色为止。
进一步地，步骤4中的冷冻干燥箱温度为-20℃。
进一步地，石墨毡为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(PAN基)石墨毡和黏胶基石墨毡其中的一种。
以上所述仅为本发明优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将20mL5.5-5.7mol/L聚乙二醇200和0.4g聚乙烯吡咯烷酮K30搅拌溶于30-50mL的水中，再加入1-3g七水合硫酸亚铁搅拌5分钟至溶解，随后加入10mL0.75-1mo1/L氢氧化钠溶液和1-3g硫粉，搅拌30分钟形成混合溶液；
步骤2，将至少2片4*2厘米的石墨毡清洗后，放入上述步骤1所得混合溶液中用超声仪释放超声波，超声10分钟，使得石墨毡充分浸入溶液；
步骤3，将上述步骤2所得石墨毡和混合溶液转移至与干燥箱连通的聚四氟乙烯反应釜中反应至少12小时，干燥箱设定温度为180-220℃；
步骤4，将反应后的石墨毡，取出放置于室内自然冷却至少10小时，冷却后的石墨毡为阴极电极片，将阴极电极片进行清洗，随后放入温度为-10℃--30℃的冷冻干燥机内冷冻至少12小时，即得二硫化铁复合的石墨毡电极。
2.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤1中加入七水合硫酸亚铁之前，需向混合溶液中加入0.15-0.25mL 1mol/L硫酸，防止搅拌过程中铁离子被氧化，搅拌时间为5分钟。
3.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤1中加入的硫粉和七水合硫酸亚铁质量比例为1.4:1。
4.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，
步骤2中放入的石墨毡清洗步骤如下：
(1)容器中放入1-1.5mol/L盐酸，再放入预制尺寸为4*2厘米的石墨毡，用超声仪释40KHz的超声波，超声30分钟去除铁、铜金属离子；
(2)取出上述(1)步骤中的石墨毡，放入盛有纯度为99.7％的乙醇容器中，用超声仪释放40KHz的超声波，超声30分钟去除残留的有机质；
(3)取出上述(2)步骤中的石墨毡，放入盛有电阻率大于18.2MΩ·cm的纯水容器中，浸泡清洗至少30分钟；
(4)取出上述(3)步骤中的石墨毡，放入温度设定60℃干燥箱烘干，烘干至少4小时，之后取出石墨毡放于室内自然冷却至少4小时后备用。
5.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥箱温度为200℃。
6.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，
步骤4中阴极电极片清洗步骤如下：
(1)取出阴极电极片，放入盛有纯度为99.0％的二硫化碳容器中，浸泡清洗2-4次；
(2)取出上述(1)步骤中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少2-4次；
(3)取出上述(2)步骤中的阴极电极片，放入盛有纯度为99.7％的乙醇中，浸泡清洗至少2-4次；
(4)取出上述(3)步骤中的阴极电极片，放入盛有电阻率大于16MΩ·cm的离子水中，浸泡清洗至少3次，待洗涤液离子水为透明色。
7.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤4中的冷冻干燥箱温度为-20℃。
8.根据权利要求1所述二硫化铁复合石墨毡电极的制备方法，其特征在于，石墨毡为沥青基石墨毡、聚丙烯腈基(PAN基)石墨毡和黏胶基石墨毡其中的一种。
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