CN105800741A - 一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其特征是：以纯Ti板或Ti合金板为电极基材，Sn盐的混合醇溶液作为浸渍液，同时掺杂Sb元素，得到Ti‑Sb2O3‑SnO2复合催化阳极；该阳极制备好后，在水溶液中缓慢形成黄色导电层TiO后，最终形成具有双夹层TiO/Sb2O3的Ti‑TiO/Sb2O3‑SnO2阳极；本发明利用混合醇溶液作溶剂使得电极表层涂覆均匀牢固；TiO导电性良好，与SnO2结合力高于纯Ti又进一步增强涂层电极的机械强度。本发明采用纯钛板或Ti合金板为基质，具有价格便宜、耐酸耐腐蚀、机械性能稳定的优点，同时用草酸刻蚀可以造成大的比表面积，为制备高机械强度电极提供物质保障。

Description

一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛基形稳性（DSA）阳极，尤其涉及一种三氧化二锑（Sb2O3）掺杂的二氧化锡阳极的制备方法。制备时采用混合醇作溶剂，用热分解法在Ti基上负载锑参杂的二氧化锡氧化物制备电极雏形，电极作阳极时逐渐形成TiO夹层。在电极基体Ti与表面物种SnO2之间形成TiO/Sb2O3双夹层结构。使用混合醇溶剂极大地增强了钛电极涂层的机械强度，使用三氧化二锑掺杂极大地改善了钛电极导电性。此类电极可用于降解废水中苯酚、硝基苯等有机物和氨氮等无机物，属于电化学水处理技术领域。
背景技术
废水处理是利用物理、化学和生物的方法对废水进行处理，使废水净化，减少污染，以达到废水回用的目的。目前废水处理主要有生物法、物理法和化学法等。以上方法在一般性的污水处理中运用效果较好，但是在碱性强、毒性高的氨氮废水、制药废水、焦化废水、垃圾渗滤液等方面应用受到限制。如：化学法处理废水时需要加入大量药剂，使得水体中盐类含量增加，造成二次污染。又如：生物法处理生产抗生素所产生的制药废水时，微生物中毒死亡而丧失处理能力。
电化学氧化和电催化氧化技术则利用了废水中的氨氮、苯胺、硝基苯、苯酚等特征因子在电场作用下能够快速氧化为二氧化碳、水及氮气等对环境无害的化合物，从而实现废水的快速、无害化处理。电催化氧化的关键问题是产生羟基自由基·HO与目标污染物进行反应，因此，制备出能生成大量·HO的电催化阳极是电催化氧化技术的核心技术。
Ti-Sb2O3-SnO2电极既可以作为电催化氧化苯胺等特征因子的高活性阳极，又可以作为阳极基体。其制备方法主要有溶胶-凝胶法（CN 104016449 B）、干热氧化退火法（CN 102923826 A）等。上述方法存在电极表面成粉状、易脱落、易起泡、不均匀，加热后易产生裂痕等缺点。因此，制备一系列稳定的电极成为电催化氧化的核心技术之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法。
一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其特征是：以纯Ti板或Ti合金板为基体，采用混合醇溶液，同时掺杂Sb元素，得到Ti- Sb2O3-SnO2复合催化阳极。该阳极制备好后，在水溶液中缓慢形成黄色导电层TiO，最终形成双夹层Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极。因TiO导电性、与SnO2结合力均高于纯Ti，可进一步增强涂层电极的机械强度。
上述一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其工艺步骤为：
步骤（1），将市售纯钛板或Ti合金板切割成所需电极形状（钛基），预先用粗砂纸打磨，在碱溶液中浸洗、超声除油后，用细砂纸打磨；碱溶液可为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的一种或几种混合物的水溶液；
步骤（2），将钛基在酸溶液中加热得到钛麻面，二次蒸馏水清洗干净，备用；酸溶液可为硫酸、盐酸、硝酸等矿物酸中的一种或几种的混合物以及草酸、醋酸、柠檬酸等一种或几种混合物的水溶液；
步骤（3），将不同醇按照不同比例充分混合，形成混合醇溶液；醇为乙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇等一种或几种的混合物；
步骤（4），在步骤（3）制备混合醇中加入所需量的Sn盐和Sb盐，搅拌均匀，充分搅拌混合后，得到前驱体溶液；Sn盐是指硝酸、盐酸、硫酸与Sn元素所形成的无水或含水盐；Sb盐是指硝酸、盐酸、硫酸与Sn元素所形成的无水或含水盐；
步骤（5），采用浸渍-涂布法，将依次经过步骤（1）、步骤（3）预处理的钛麻面浸于步骤（4）制备的前驱体溶液中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10 次；
步骤（6），将步骤（5）制备的电极于马弗炉中400℃～650℃高温煅烧1～10小时，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净、晾干。
所述前驱体溶液中优选乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇体积比为(0～30): (0～20): (0～20):（0～ 10)：（(0～20)。Sn盐和Sb盐的质量比为(50～180):1。
所述Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极催化阳极，用于水中苯酚、硝基苯、氨氮等的电催化氧化。
所述Ti-TiO/Sb2O3-SnO2双夹层阳极，用于中间导电涂层。
采用本发明技术方案，具有如下有益效果：
1）本发明采用纯钛板或Ti合金板为基质，具有价格便宜、耐酸耐腐蚀、机械性能稳定的优点，同时用酸刻蚀可以造成大的比表面积，为制备高机械强度电极提供物质保障；
2）本发明采用混合醇法制备了Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极复合催化阳极(主要发明点为使用混合醇作溶剂)。混合醇的引入可以保证电极的催化活性不降低的情况下最大限度增加电极机械强度（涂层不脱落）；
3）本发明制备出的电极，用于阳极电催化氧化苯酚，或用于电极中间涂层。方法简单高效，具有较好的工业化应用前景。
附图说明
图1是不同电极表面的扫描电镜(SEM)——乙醇溶剂；
图2是不同电极表面的扫描电镜(SEM)——混合醇溶剂；
图3 Ti-Sb2O3-SnO2阳极，Pt阴极，Hg/HgO参比，循环伏安法：70mL 0.1M NaOH，乙醇作溶剂时导电性好，但电极机械稳定性差，涂层容易脱落；
图4 Ti-Sb2O3-SnO阳极，Pt阴极，Hg/HgO参比，循环伏安法：70mL 0.1M NaOH，混合醇作溶剂时导电性好，电极机械稳定性好，涂层不容易脱落，极化电位升高，电势窗口增大；
图5 Ti-Sb2O3-SnO阳极，Pt阴极，Hg/HgO参比，循环伏安法：70mL 1M NaOH ，混合醇作溶剂时导电性好，电极机械稳定性好，涂层不容易脱落，极化电位升高，电势窗口增大。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明作进一步说明：
一种高机械强度Ti基双夹心层阳极的制备方法，以纯Ti板或Ti合金板为基体，采用混合醇溶液，同时掺杂Sb元素，得到Ti- Sb2O3-SnO2复合催化阳极。该阳极制备好后，在水溶液中缓慢形成黄色导电层TiO，最终形成双夹层Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极。因TiO导电性和与SnO2结合力均高于纯Ti，进一步增强涂层电极的机械强度 。
上述一种以纯Ti板或Ti合金板为基质，Sb掺杂SnO2电极的制备方法与过程，包括以下步骤：
步骤（1），将市售纯钛板或Ti合金板切割成所需电极形状（钛基），预先用粗砂纸打磨，在碱溶液中浸洗、超声除油后，用细砂纸打磨；碱溶液可为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的一种或几种混合物的水溶液；
步骤（2），将钛基在酸溶液中加热得到钛麻面，二次蒸馏水清洗干净，备用；酸溶液可为硫酸、盐酸、硝酸等矿物酸中的一种或几种的混合物以及草酸、醋酸、柠檬酸等一种或几种混合物的水溶液；
步骤（3），将不同醇按照不同比例充分混合，形成混合醇溶液；醇为乙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇等一种或几种的混合物；
步骤（4），在步骤（3）制备混合醇中加入所需量的Sn盐和Sb盐，搅拌均匀，充分搅拌混合后，得到前驱体溶液；Sn盐是指硝酸、盐酸、硫酸与Sn元素所形成的无水或含水盐；Sb盐是指硝酸、盐酸、硫酸与Sn元素所形成的无水或含水盐；
步骤（5），采用浸渍-涂布法，将依次经过步骤（1）、步骤（3）预处理的钛麻面浸于步骤（4）制备的前驱体溶液中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10 次；
步骤（6），将步骤（5）制备的电极于马弗炉中400℃～650℃高温煅烧1～10小时，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净、晾干。
所述前驱体溶液中优选乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇体积比为(0～30): (0～20): (0～20):（0～ 10)：（(0～20)。Sn盐和Sb盐的质量比为(50～180):1。
所述Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极催化阳极，用于水中苯酚、硝基苯、氨氮等的电催化氧化。
所述Ti-TiO/Sb2O3-SnO2双夹层阳极，用于中间导电涂层。
为实施例1 制备的Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极，乙醇）作溶剂。
为实施例2制备的Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极，混合醇（乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇）体积比为8:5:6:1：0；Sn盐和Sb盐的质量比为50:1。
为实施例3 制备的Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极，混合醇（乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇）体积比为10:5:7:1:2；Sn盐和Sb盐的质量比为60:1。
为实施例4制备的Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极，混合醇（乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇）体积比为12:6:6:1:10；Sn盐和Sb盐的质量比为180:1。
为实施例5制备的Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极，混合醇（乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇）体积比为14:7:6:1:2；Sn盐和Sb盐的质量比为80:1。
焦化废水的电催化氧化试验：以Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极为工作电极，在单槽电解池中进行。电解液为100mL COD1000 的焦化废水溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液,pH 为中性；Pt 片为对电极( 阴极)，电解液搅拌速率为400rpm，电流密度为10mA/cm2, 反应温度为40℃，反应时间2h，COD去除率达到90％，TOC 的去除率达75％，达到国家排放标准。
氨氮废水的电催化氧化试验：以Ti-TiO/Sb2O3-SnO2电极为工作电极，在单槽电解池中进行，电解液为100mL 氨氮含量300 mg/L的氨氮溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液,pH 为中性；Pt 片为对电极( 阴极)，电解液搅拌速率为400rpm，电流密度为10mA/cm2, 反应温度为40℃，反应时间1h，氨氮去除率达到92％，达到国家排放标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其特征是：以纯Ti板或Ti合金板为电极基材，Sn盐的混合醇溶液作为浸渍液，同时掺杂Sb元素，得到Ti- Sb2O3-SnO2复合催化阳极；该阳极制备好后，在水溶液中缓慢形成黄色导电层TiO后，最终形成具有双夹层TiO/Sb2O3的Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极；本发明利用混合醇溶液作溶剂使得电极表层涂覆均匀牢固；TiO与SnO2结合力高于纯Ti，且导电性良好又进一步增强涂层电极的机械强度，其制备方法包括以下步骤：
步骤（1），将市售纯钛板或Ti合金板切割成所需电极形状（钛基），预先用粗砂纸打磨，在碱溶液中浸洗、超声除油后，用细砂纸打磨；碱溶液可为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的一种或几种混合物的水溶液；
步骤（2），将钛基在酸溶液中加热得到钛麻面，二次蒸馏水清洗干净，备用；酸溶液可为硫酸、盐酸、硝酸等矿物酸中的一种或几种的混合物以及草酸、醋酸、柠檬酸等一种或几种混合物的水溶液；
步骤（3），将不同醇按照不同比例充分混合，形成混合醇溶液；醇为乙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇等一种或几种的混合物；
步骤（4），在步骤（3）制备混合醇中加入所需量的Sn盐和Sb盐，搅拌均匀，充分搅拌混合后，得到前驱体溶液；Sn盐是指硝酸、盐酸、硫酸与Sn元素所形成的无水或含水盐； Sb盐是指硝酸、盐酸、硫酸与Sb元素所形成的无水或含水盐；
步骤（5），采用浸渍-涂布法，将依次经过步骤（1）、步骤（3）预处理的钛麻面浸于步骤（4）制备的前驱体溶液中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10 次；
步骤（6），将步骤（5）制备的电极于马弗炉中400℃～650℃高温煅烧1～10小时，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净、晾干。
2.根据权利要求1所述的一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其特征是：前驱体溶液中优选乙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、丙三醇体积比为（0～30):（0～20):（0～20):（0～10)：（0～20)，Sn盐和Sb盐的质量比为（50～180):1。
3.根据权利要求1所述的一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其特征是：所述Ti-TiO/Sb2O3-SnO2阳极催化阳极，用于水中苯酚、硝基苯、氨氮等的电催化氧化。
4.根据权利要求1所述的一种高机械强度Ti基双夹层阳极的制备方法，其特征是：所述Ti-TiO/Sb2O3-SnO2双夹层阳极，用于中间导电涂层。
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