CN104016449A - 一种Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2高催化活性阳极的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
一种Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2高催化活性阳极的制备及应用，属于电化学水处理技术领域。以微孔钛(mp-Ti)板为基体，在mp-Ti板上固载SnO2-Sb-Ni-Nd复合氧化物涂层。(1)制备以柠檬酸和乙二醇为基体的包含SnCl4、SbCl3、NiSO4和NdCl3的改性溶胶；(2)mp-Ti板预处理后在步骤(1)的改性溶胶中浸渍涂刷，烘干后高温煅烧，最后用水冲洗、干燥备用。该电极用于水中难生物降解污染物苯酚的电催化氧化，结果表明，其去除苯酚的能力强、有机物矿化率明显高于以往电极。本发明所制备的电极催化活性高、稳定性好，具有较好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种微孔阳极，尤其涉及一种锑-镍-钕(Sb-Ni-Nd)共掺杂的二氧化锡微孔阳极、制备方法及应用。采用改性溶胶-凝胶法在掺杂锑(Sb)的基础上制备了共掺杂金属镍(Ni)和稀土钕(Nd)的二氧化锡阳极，用于苯酚等难降解有机物的氧化降解，极大地提高了电极的催化活性，属于电化学水处理技术领域。
背景技术
苯酚类物质是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺等化工产品及中间体，在合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。此外，苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂。目前我国苯酚的消费量已达到200万吨，随着工业的迅猛发展，不可避免地，各种含酚废水的排放量也相应增大。苯酚是工业排放废水中一类重要的有害污染物，是水中有机污染物的典型代表，对一切生物体均具有较强的毒害作用。美国环保署(USEPA)制定的关于酚的标准指出，在苯酚的浓度超过2.56mg/L时，会对淡水水生生物产生慢性毒性，3.5mg/L苯酚含量是该类化合物对人体产生危害的最低浓度；我国规定自然水体中挥发酚(以苯酚计)的限值为0.002mg/L。
目前，苯酚废水的处理技术按作用原理可以分为物化法、生物法和化学氧化法。物化法主要包括焚烧法、盐析法、吸附法、萃取法、膜技术、离子交换法等，此类方法一般操作较简单，但造价昂贵，存在二次污染等问题；生物法主要指活性污泥法、生物膜法、厌氧法、酶生物技术等，由于酚类物质对微生物的毒害作用，此类方法在实际应用中遇到很大困难；化学氧化法包括光催化氧化、超声波氧化、Fenton试剂、臭氧氧化、湿式氧化、超临界水氧化、电化学氧化等，是目前应用于苯酚催化氧化研究较多的方法。其中的电化学水处理技术因其多功能性、消耗化学试剂少、利于环保、易于实现自动化控制等优越性，属“环境友好”技术，是水污染控制领域中的研究热点。
阳极氧化的反应主要在电极表面发生，所以电极的性能好坏对污染物的去除起着至关重要的作用。在以往研究的电极中，不锈钢电极、碳素电极、Ti/RuO2、MnO2等存在反应活性低、稳定性差等问题，不能满足电化学反应的实际需求。Pt、PbO2、SnO2、BDD电极是目前已知的处理效果较好且相对稳定的电极。Pt电极造价昂贵，且容易被钝化，处理效率低下；Ti/PbO2电极可能在电解过程中溶解出铅离子，造成水体的二次污染；Ti/BDD电极催化氧化效率很高且电极较稳定，但其制备困难又造价昂贵，不利于工业化应用与发展。所以Ti/SnO2-Sb电极成为电化学法处理难生物降解有机废水的主要选项，但其催化活性和使用寿命有待于提高，还需进一步研究。
近年来掺杂SnO2电极得到了一系列研究，包括Fe、Co、Pd、Ru等金属的掺杂，也有学者做了La、Ce、Gd等稀土元素的掺杂，使电极的催化活性或使用寿命有了一定的提高，但多元素共掺杂的研究目前仍较少，尤其对于过渡金属Ni与稀土元素Nd等的共掺杂，未见报道。
本发明以微孔钛(mp-Ti)板为基质，采用改性溶胶-凝胶法，制备出Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2电极，其催化活性明显高于现有电极，具有较好的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种具有高效催化氧化能力的、以mp-Ti板为基质的Sb-Ni-Nd共掺杂的新型SnO2电极(mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd)、制备方法，及其应用于水中苯酚等难降解有机物的电化学氧化。
一种以mp-Ti板为基质，Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2电极，其特征在于，以mp-Ti板为基体，采用改性溶胶-凝胶法，同时掺杂Sb、Ni和Nd三种元素，得到Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2复合催化阳极，记为mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd，其中Sb、Ni、Nd相当于掺杂。
上述一种以mp-Ti板为基质，Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2电极的制备方法与过程，包括以下步骤：
(1)将孔径为10～80微米的mp-Ti板在NaOH溶液中浸洗除油后，在草酸溶液中煮沸以除氧化物，二次蒸馏水清洗干净，氮气吹干备用；
(2)将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
(3)在(2)制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，再依次加入适量的NiSO4·6H2O和NdCl3·6H2O，充分搅拌混合后，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用；
(4)采用浸渍-涂布法，将步骤(1)预处理过的mp-Ti板浸于步骤(3)制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净、晾干；
(5)将步骤(4)中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，最后一次烧结时间延长到2h，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极。
步骤(2)、(3)制备的改性溶胶中优选柠檬酸：乙二醇:Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为(650～670):200:100:6.5:(0～2):(0～2)，上述Ni和Nd不同时为0。
上述制备的mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd催化阳极，用于水中苯酚的电催化氧化。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用mp-Ti板为基质，具有耐酸耐腐蚀、机械性能稳定的优点，同时其微孔结构提供大的比表面积，为电极的稳定性、电化学吸附和电催化性能的提高提供物质基础。
2、本发明采用改性溶胶-凝胶法制备了mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd复合催化阳极(本发明的主要发明点为同时引入Ni-Nd)。Ni的引入可以提高电极的催化活性，引入Nd之后，进一步改变了催化剂的组成和表面结构，提高了电极的催化活性和机械稳定性。
3、本发明制备出的电极，用于阳极电催化氧化苯酚，苯酚的去除率和有机物的矿化率(即TOC去除率)显著提高，从而提高了电流效率，降低了能耗，且本发明采用改性溶胶-凝胶法制备电极，方法简单高效，具有较好的工业化应用前景。
附图说明
图1为不同电极表面的扫描电镜(SEM)图：(a)为实施例1制备的mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极，改性溶胶中Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为100:6.5:1:0.5；(b)为实施例2制备的mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极，改性溶胶中Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为100:6.5:1:1(c)为实施例3制备的mp-Ti/SnO2-Sb-Ni电极，改性溶胶中Sn:Sb:Ni摩尔比为100:6.5:1；(d)为实施例4制备的mp-Ti/SnO2-Sb-Nd电极，改性溶胶中Sn:Sb:Nd摩尔比为100:6.5:0.5；(e)为对比例制备的Ti/SnO2-Sb电极,改性溶胶中Sn:Sb摩尔比为100:6.5；
图2为实施例与对比例所制备电极的苯酚氧化降解曲线；
图3为实施例和对比例所制备电极电催化氧化苯酚反应4h后的TOC矿化率。
具体实施方式
下面实施例将结合附图对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
采用本发明的电极进行苯酚电催化氧化的方法：采用单槽电解池，支持电解质为0.05mol/L的Na2SO4溶液，水中苯酚的初始浓度为50mg/L，初始pH值6.0～6.8，反应温度为25℃，以制备出的mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极为工作电极(阳极)，Pt片为对电极(阴极)，采用恒电流法，电流密度为10mA/cm2，对苯酚进行电催化氧化。
实施例1：
1、mp-Ti基材的预处理：将mp-Ti板浸于80℃的40％NaOH中浸洗2h除油,用蒸馏水洗至中性；浸于15％草酸溶液，98℃下保持2h，室温下放凉后，用二次蒸馏水冲洗干净后备用。
2、将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
3、在2制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，再依次加入适量的NiSO4·6H2O和NdCl3·6H2O，充分搅拌混合后，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用。其中Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为(650～670):200：100:6.5:1:0.5。
4、采用浸渍-涂布法，将步骤1预处理过的mp-Ti板浸于步骤3制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净，晾干。
5、将步骤4中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极。SEM照片见图1a，可以看出该电极表面均匀致密，颗粒较大，且呈石块状向外凸起。
6、苯酚的电催化氧化试验：苯酚的电催化氧化反应在单槽电解池中进行，电解液为60mL50mg/L的苯酚溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液,pH为中性；以步骤5制备的电极为工作电极(阳极)，Pt片为对电极(阴极)，电解液搅拌速率为400rpm，电流密度为10mA/cm2,反应温度为25℃，反应时间4h，结果见图2、3，苯酚的去除率达到100％，TOC的去除率达92.2％。
实施例2：(Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为100:6.5:1:1，其他条件同实施例1)
1、mp-Ti基材的预处理：将mp-Ti板浸于80℃的40％NaOH中浸洗2h除油,用蒸馏水洗至中性；浸于15％草酸溶液，98℃下保持2h,室温下放凉后，用二次蒸馏水冲洗干净后备用。
2、将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
3、在2制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，再依次加入适量的NiSO4·6H2O和NdCl3·6H2O，充分搅拌混合后，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用。其中Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为100:6.5:1:1。
4、采用浸渍-涂布法，将步骤1预处理过的mp-Ti板浸于步骤3制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净，晾干；
5、将步骤4中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极。SEM照片见图1b。
6、苯酚的电催化氧化试验：苯酚的电催化氧化反应在单槽电解池中进行，电解液为60mL50mg/L的苯酚溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液,pH为中性；以步骤5制备的电极为工作电极(阳极)，Pt片为对电极(阴极)，电解液搅拌速率为400rpm，电流密度为10mA/cm2,反应温度为25℃，反应时间4h，结果见图2、3，苯酚的去除率达到100％，TOC的去除率达89.7％
实施例3：(Sn:Sb:Ni摩尔比为100:6.5:1，其他条件同实施例1)
1、mp-Ti基材的预处理：将mp-Ti板浸于80℃的40％NaOH中浸洗2h除油,用蒸馏水洗至中性；浸于15％草酸溶液，98℃下保持2h,室温下放凉后，用二次蒸馏水冲洗干净后备用。
2、将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
3、在2制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，再加入适量的NiSO4·6H2O，充分搅拌混合后，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用。其中Sn:Sb:Ni摩尔比为100:6.5:1。
4、采用浸渍-涂布法，将步骤1预处理过的mp-Ti板浸于步骤2制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净，晾干；
5、将步骤4中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb-Ni电极。SEM照片见图1c。
6、苯酚的电催化氧化试验：苯酚的电催化氧化反应在单槽电解池中进行，电解液为60mL50mg/L的苯酚溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液,pH为中性；以步骤5制备的电极为工作电极(阳极)，Pt片为对电极(阴极)，电解液搅拌速率为400rpm，电流密度为10mA/cm2,反应温度为25℃，反应时间4h，结果见图2、3，苯酚的去除率达到100％，TOC的去除率达56.2％。
实施例4：(Sn:Sb:Nd摩尔比为100:6.5:0.5，其他条件同实施例1)
1、mp-Ti基材的预处理：将mp-Ti板浸于80℃的40％NaOH中浸洗2h除油,用蒸馏水洗至中性；浸于15％草酸溶液，98℃下保持2h,室温下放凉后，用二次蒸馏水冲洗干净后备用。
2、将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
3、在2制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，再加入适量的NdCl3·6H2O，充分搅拌混合后，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用。其中Sn:Sb:Nd摩尔比为100:6.5:1:0.5。
4、采用浸渍-涂布法，将步骤1预处理过的mp-Ti板浸于步骤3制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净，晾干；
5、将步骤4中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，最后一次烧结时间延长到2h，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb-Nd电极。SEM照片见图1d。
6、苯酚的电催化氧化试验：苯酚的电催化氧化反应在单槽电解池中进行，电解液为60mL50mg/L的苯酚溶液，支持电解质为0.05mol/L Na2SO4溶液,pH为中性；以步骤4制备的电极为工作电极(阳极)，Pt片为对电极(阴极)，电解液搅拌速率为400rpm，电流密度为10mA/cm2,反应温度为25℃，反应时间4h，结果见图2、3，苯酚的去除率达到99.7％，TOC的去除率达79.9％。
对比例：(未掺杂Sb-Ni-Nd，其他条件同实施例)
1、mp-Ti基材的预处理：同实施例1。
2、将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
3、在2制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用。其中Sn:Sb摩尔比为100:6.5。
4、采用浸渍-涂布法，将步骤1预处理过的mp-Ti板浸于步骤3制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净，晾干；
5、将步骤4中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb电极。SEM照片见图1e。
6、苯酚的电催化氧化试验：以对比电极为工作电极，苯酚氧化条件与实施例的步骤6相同，结果见图2、3，苯酚的去除率达到100％，TOC的去除率达37.2％。
实施例和对比例的结果比较表明，相对于无Ni-Nd掺杂的SnO2电极，共掺杂Sb-Ni-Nd的SnO2复合催化阳极(mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极)，催化活性明显提高。mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极具有去除苯酚能力强及有机物矿化率高等优点。因此，该电极具有较好的处理难降解有机废水的前景。
Claims (5)
1.一种Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2高催化活性微孔阳极，其特征在于，以微孔钛(mp-Ti)板为基体，微孔钛(mp-Ti)板为同时掺杂Sb、Ni或/和Nd元素的SnO2复合催化阳极。
2.制备权利要求1所述的一种Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2高催化活性微孔阳极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将孔径为10～80微米的mp-Ti板在NaOH溶液中浸洗除油后，在草酸溶液中煮沸以除氧化物，二次蒸馏水清洗干净，氮气吹干备用；
(2)将柠檬酸与乙二醇充分混合，55℃～65℃下搅拌，直至完全溶解，初步形成溶胶后，在85℃～95℃下持续搅拌30min，得到稳定的溶胶。
(3)在(2)制备的溶胶中加入适量的SnCl4·5H2O和SbCl3，搅拌均匀，再依次加入适量的NiSO4·6H2O和NdCl3·6H2O，充分搅拌混合后，85℃～95℃下放置30min，得到稳定均一的溶胶，备用；
(4)采用浸渍-涂布法，将步骤(1)预处理过的mp-Ti板浸于步骤(3)制备的溶胶中，涂布均匀，130℃～160℃加热干燥，马弗炉中400℃～650℃高温煅烧10min，室温下自然冷却后，用蒸馏水冲洗干净、晾干；
(5)将步骤(4)中浸渍-涂布-干燥-煅烧过程重复5～10次，最后一次烧结时间延长到2h，冷却至室温后，用二次蒸馏水冲洗干净，晾干备用，得到mp-Ti/SnO2-Sb-Ni-Nd电极。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中最终得到的溶胶中柠檬酸：乙二醇：Sn：Sb：Ni:Nd的摩尔比为(650～670):200:100:6.5:(0～2):(0～2)，上述Ni和Nd不同时为0。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，Sn:Sb:Ni:Nd摩尔比为100:6.5:1:0.5。
5.权利要求1所述的一种Sb-Ni-Nd共掺杂SnO2高催化活性微孔阳极用于水中苯酚的电催化氧化。
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