CN116259772A - 一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用 - Google Patents

一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用，所述的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：取石墨毡，浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，得到浸渍后的石墨毡；将浸渍后的石墨毡干燥后，进行热处理、退火，得到改性石墨毡电极。本发明的改性石墨毡电极的制备方法，形成了石墨碳和有机氮掺杂的三辛基甲基氯化铵改性石墨毡电极，在钒液流电池中应用时，可实现高能量效率和长循环寿命。

Description

一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别是指一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用。
背景技术
随着太阳能、风能等发电场所越来越多，如何高效利用这些能源，离不开大规模储能设备的应用。因为安全性高、寿命长、稳定性好、无场地限制等优势，钒液流电池在大规模储能中具备很大优势。目前，石墨毡被广泛应用在钒液流电池的中，作为电极使用。石墨毡作为一种三维立体碳纤维材料，在硫酸中耐腐蚀性强、比表面积大，能为钒离子提供氧化还原反应的场所，但是石墨毡在钒液流电池中导电性能不佳，需要进一步优化改善电池的电化学性能，降低电池副反应作用。
目前改善石墨毡电极的电化学性能的方法主要包括表面化学修饰法和刻蚀造孔法。其中，刻蚀造孔法的工艺较复杂，它是通过激光或金属离子在高温条件下对石墨毡纤维进行刻蚀，在纤维表面形成纳米或微米大小的孔洞，在增大石墨毡比表面积的同时，提高钒离子反应的活性位点的数量。该方法的技术难度较大，不适合大规模工业化改性石墨毡电极。表面化学修饰是利用等离子技术、高温或酸碱等化学试剂对石墨毡表面进行处理，改变石墨毡纤维表面的化学成分或官能团结构，提高电极的电化学性能的方法。在表面化学修饰方法中，处理后的石墨毡电极应用于钒液流电池时，其能量效率和长循环寿命仍然不够理想。目前，亟待提出一种制备工艺简单、能够显著提高钒液流电池的电化学性能的改性石墨毡电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性石墨毡电极及其制备方法、应用，以解决现有技术中改善石墨毡电极的电化学性能的方法工艺复杂、能量效率和长循环寿命较差的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡，浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，得到浸渍后的石墨毡；
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡干燥后，进行热处理、退火，得到改性石墨毡电极。
优选地，步骤(1)中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为1％-20％的乙醇溶液。
优选地，所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
优选地，步骤(1)中，还包括对所述石墨毡进行预处理的步骤：取石墨毡，依次用乙醇、去离子水进行超声清洗，并烘干。
优选地，所述超声清洗的次数为乙醇清洗、去离子水清洗各两次。
优选地，步骤(1)中，所述石墨粉通过如下步骤得到：
取石墨粉原料，先用双氧水进行处理，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。
优选地，所述双氧水进行处理的温度为30-50℃，时间为1-5h。
优选地，所述酸洗采用的溶液为硫酸、磷酸混合得到的混合溶液。
优选地，步骤(1)具体包括：将所述石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声15-30min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声15-30min，干燥，得到浸渍后的石墨毡。
优选地，所述干燥的温度为80℃，干燥时间为12h。
优选地，步骤(1)中，步骤(1)中，所述三辛基甲基氯化铵、聚偏氟乙烯、石墨粉的质量比为(70-90)：5：(5-25)。
优选地，步骤(2)中，所述热处理在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至500-900℃，再保温1-5h，然后，按照5℃/min的降温速率至15-35℃。
优选地，步骤(2)中，还包括二次热处理的步骤；所述二次热处理的温度为400℃，时间为5-20h。
本发明还提供一种所述的改性石墨毡电极的制备方法得到的改性石墨毡电极。
本发明还提供所述的改性石墨毡电极在钒液流电池领域的应用。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
(1)本发明的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：取石墨毡，浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，得到浸渍后的石墨毡；将浸渍后的石墨毡干燥后，进行热处理、退火，得到改性石墨毡电极。本发明的改性石墨毡电极的制备方法，工艺方法简单，通过超声处理，将三辛基甲基氯化铵(N263)均匀吸附到石墨毡纤维表面，然后用聚偏氟乙烯将亲水性的石墨粉粘接到表面含有三辛基甲基氯化铵(N263)的石墨毡纤维表面，对三辛基甲基氯化铵(N263)进行物理包覆，进而实现优异的导电性能。在氩气氛围中高温处理以后，形成石墨碳和有机氮掺杂的三辛基甲基氯化铵改性石墨毡电极，由此得到的改性石墨毡电极在应用于钒液流电池时，可实现高能量效率和长循环寿命。
(2)本发明的改性石墨毡电极，可以在提高石墨毡导电性能的同时，改善钒离子的表面扩散速率，钒液流电池的氧化还原反应速率大大提高，实现了高能量效率和长循环寿命。
附图说明
图1是实施例1制备的改性石墨毡电极的扫描电子显微镜图；
图2是对比例1的石墨毡电极的扫描电子显微镜图；
图3是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的X射线衍射对比图；
图4是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的拉曼对比图；
图5是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的循环伏安测试对比图；
图6是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的交流阻抗测试对比图；
图7是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的长循环容量效率对比图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡，依次用乙醇、去离子水进行超声清洗，乙醇清洗、去离子水各清洗两次，并烘干石墨毡；将烘干的所述石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声15min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声15min，干燥，得到浸渍后的石墨毡；
其中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为5％的乙醇溶液。所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
所述三辛基甲基氯化铵：聚偏氟乙烯：石墨粉的质量比为70：5：25。
所述石墨粉通过如下步骤得到：取石墨粉原料，先用双氧水在40℃下处理3h，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。其中，所述酸洗采用硫酸、磷酸按照95:5的体积比混合得到的混合溶液。
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡在80℃下干燥12h后，进行热处理、退火、二次热处理，得到改性石墨毡电极。
其中，所述热处理可采用管式炉在氩气气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至550℃，再保温2h，然后，按照5℃/min的降温速率至室温，例如15-35℃。所述二次热处理可采用马弗炉，温度为400℃，时间为5h。
需要说明的是，对于实现本发明的目的而言，所述石墨毡的类型、成分并不唯一，只要含有石墨纤维即可。本实施例中，具体采用的原料石墨毡为聚丙烯腈基石墨毡，规格为E1708 5.8mm，厂家为湖南银峰新能源有限公司。
实施例2
本实施例的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡，依次用乙醇、去离子水进行超声清洗，乙醇清洗、去离子水各清洗两次，并烘干石墨毡；将烘干的所述石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声15min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声30min，干燥，得到浸渍后的石墨毡；
其中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为3％的乙醇溶液。所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
所述三辛基甲基氯化铵：聚偏氟乙烯：石墨粉的质量比为70：5：25。
所述石墨粉通过如下步骤得到：取石墨粉原料，先用双氧水在35℃下处理1h，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。其中，所述酸洗采用硫酸、磷酸按照95:5的体积比混合得到的混合溶液。
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡在80℃下干燥12h后，进行热处理、退火、二次热处理，得到改性石墨毡电极。
其中，所述热处理可采用管式炉在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至500℃，再保温1h，然后，按照5℃/min的降温速率至室温，例如15-35℃。所述二次热处理可采用马弗炉，温度为400℃，时间为20h。
实施例3
本实施例的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡，依次用乙醇、去离子水进行超声清洗，乙醇清洗、去离子水各清洗两次，并烘干石墨毡；将烘干的所述石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声30min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声15min，干燥，得到浸渍后的石墨毡；
其中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为7％的乙醇溶液。所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
所述三辛基甲基氯化铵：聚偏氟乙烯：石墨粉的质量比为80：5：15。
所述石墨粉通过如下步骤得到：取石墨粉原料，先用双氧水在45℃下处理5h，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。其中，所述酸洗采用硫酸、磷酸按照95:5的体积比混合得到的混合溶液。
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡在80℃下干燥12h后，进行热处理、退火、二次热处理，得到改性石墨毡电极。
其中，所述热处理可采用管式炉在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至700℃，再保温5h，然后，按照5℃/min的降温速率至室温，例如15-35℃。所述二次热处理可采用马弗炉，温度为400℃，时间为10h。
实施例4
本实施例的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声20min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声30min，干燥，得到浸渍后的石墨毡；
其中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为1％的乙醇溶液。所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
所述三辛基甲基氯化铵：聚偏氟乙烯：石墨粉的质量比为80：5：15。
所述石墨粉通过如下步骤得到：取石墨粉原料，先用双氧水在30℃下处理3h，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。其中，所述酸洗采用硫酸、磷酸按照95:5的体积比混合得到的混合溶液。
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡在80℃下干燥12h后，进行热处理、退火、二次热处理，得到改性石墨毡电极。
其中，所述热处理可采用管式炉在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至900℃，再保温5h，然后，按照5℃/min的降温速率至室温，例如15-35℃。所述二次热处理可采用马弗炉，温度为400℃，时间为20h。
实施例5
本实施例的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声15min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声15min，干燥，得到浸渍后的石墨毡；
其中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为20％的乙醇溶液。所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
所述三辛基甲基氯化铵：聚偏氟乙烯：石墨粉的质量比为90：5：5。
所述石墨粉通过如下步骤得到：取石墨粉原料，先用双氧水在40℃下处理5h，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。其中，所述酸洗采用硫酸、磷酸按照95:5的体积比混合得到的混合溶液。
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡在80℃下干燥12h后，进行热处理、退火、二次热处理，得到改性石墨毡电极。
其中，所述热处理可采用管式炉在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至700℃，再保温3h，然后，按照5℃/min的降温速率至室温，例如15-35℃。所述二次热处理可采用马弗炉，温度为400℃，时间为12h。
实施例6
本实施例的改性石墨毡电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声30min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声15-30min，干燥，得到浸渍后的石墨毡；
其中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为10％的乙醇溶液。所述三辛基甲基氯化铵溶液通过将三辛基甲基氯化铵溶于无水乙醇中配制得到。
所述聚偏氟乙烯与所述石墨粉的质量比为90：5：5。
所述石墨粉通过如下步骤得到：取石墨粉原料，先用双氧水在50℃下处理1h，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。其中，所述酸洗采用硫酸、磷酸按照95:5的体积比混合得到的混合溶液。
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡在80℃下干燥12h后，进行热处理、退火、二次热处理，得到改性石墨毡电极。
其中，所述热处理可采用管式炉在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至500℃，再保温3h，然后，按照5℃/min的降温速率至室温，例如15-35℃。所述二次热处理可采用马弗炉，温度为400℃，时间为5h。
对比例1
本对比例为市售的未改性的石墨毡电极。
对比例2
本对比例采用与实施例1中相同的改性石墨毡电极的制备方法，区别仅在于：步骤(1)中，将所述三辛基甲基氯化铵溶液替换为无水乙醇。
对比例3
本对比例采用与实施例1中相同的改性石墨毡电极的制备方法，区别仅在于：步骤(1)中，省略聚偏氟乙烯。
对比例4
本对比例采用与实施例1中相同的改性石墨毡电极的制备方法，区别仅在于：步骤(1)中，省略石墨粉。
对比例5
本对比例采用与实施例1中相同的改性石墨毡电极的制备方法，区别仅在于：步骤(1)中，省略对石墨粉进行双氧水处理、酸洗的步骤，直接采用石墨粉原料。
效果对比例
为验证本发明所述的改性石墨毡电极的制备方法的技术效果，进行以下试验：
取实施例1-6、对比例1-5中的石墨毡电极，组装到钒液流电池中，进行表征检测和电化学测试：
采用电子显微镜对实施例1-6、对比例1-5中的石墨毡电极进行扫描。如图1所示，是实施例1制备的改性石墨毡电极的扫描电子显微镜图；如图2所示，是对比例1的石墨毡电极的扫描电子显微镜图。
另外，如图3所示，是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的X射线衍射对比图；如图4所示，是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极的拉曼对比图；如图5所示，是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极在电压窗口0.4～1.4V，扫速为10mV/s，三电极体系条件下循环伏安测试对比图；如图6所示，是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的石墨毡电极在0.01～100000HZ，三电极体系下的交流阻抗测试对比图；如图7所示，是实施例1中制备的改性石墨毡电极与对比例1的长循环容量效率对比图。
采用辰华电化学工作站760D与LAND充放电仪器对实施例1-6、对比例1-5中的石墨毡电极进行循环伏安测试、交流阻抗测试、充放电测试。
经实验，结果如下：
Figure BDA0004141906110000091
由上述结果可知，本发明的改性石墨毡电极的制备方法，得到的改性石墨毡电极能量效率得到显著提高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取石墨毡，浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，得到浸渍后的石墨毡；
(2)将步骤(1)中得到的浸渍后的石墨毡干燥后，进行热处理、退火，得到改性石墨毡电极。
2.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三辛基甲基氯化铵溶液为三辛基甲基氯化铵的质量分数为1％-20％的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，还包括对所述石墨毡进行预处理的步骤：取石墨毡，依次用乙醇、去离子水进行超声清洗，并烘干。
4.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨粉通过如下步骤得到：
取石墨粉原料，先用双氧水进行处理，再进行酸洗，过滤，得到所述石墨粉。
5.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将所述石墨毡浸渍于三辛基甲基氯化铵溶液中，超声15-30min后，再向其中加入聚偏氟乙烯、石墨粉，超声15-30min，干燥，得到浸渍后的石墨毡。
6.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三辛基甲基氯化铵、聚偏氟乙烯、石墨粉的质量比为(70-90)：5：(5-25)。
7.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理在惰性气体保护下进行，按照5℃/min的升温速率，升温至500-900℃，再保温1-5h，然后，按照5℃/min的降温速率至15-35℃。
8.根据权利要求1所述的改性石墨毡电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还包括二次热处理的步骤；所述二次热处理的温度为400℃，时间为5-20h。
9.一种权利要求1-8中任意一项所述的改性石墨毡电极的制备方法得到的改性石墨毡电极。
10.权利要求9中所述的改性石墨毡电极在钒液流电池领域的应用。
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