CN103641212A - 一种处理有机废水的石墨毡阴极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于处理有机废水的石墨毡阴极材料的制备方法。通过将石墨毡材料浸入按照一定比例混合的炭黑粉末和聚四氟乙烯溶液中超声后在较低退火温度条件下即可实现石墨毡阴极材料的制备。将该材料应用于电芬顿阴极，可以有效增强阴极电催化氧还原活性，促进H2O2的产生，从而有效提高电芬顿体系处理有机污染物的能力。其突出特性是，石墨毡阴极材料的制备方法简单，对设备要求较低，能显著提升过氧化氢产量，且阴极材料使用寿命长，具有较好的应用前景。

Description

一种处理有机废水的石墨毡阴极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电催化电极材料的制备领域，涉及一种可用于处理有机废水的石墨毡阴极材料的制备方法。
背景技术
石墨毡材料是一种比表面积大，机械强度好的电极材料，并且已实现商品化，简单易得，是一种良好的实际应用前景。很多电化学高级氧化处理污水中有机物的研究使用石墨毡材料作为电催化阴极材料。其中，电芬顿技术作为一种高效、清洁的高级氧化技术应用较为广泛，它基于分子氧在阴极还原为过氧化氢(H2O2)，并与外加的亚铁离子反应生成具有强氧化性的羟基自由基(·OH)，从而实现污染物的氧化降解。
电芬顿体系中，如何提高H2O2的产率是制约其处理效果的重要因素，而阴极材料被认为是生产H2O2的关键。但是，商用石墨毡阴极材料电催化生产H2O2的产量不高，制约了其在电芬顿体系中的应用。因此，开发一种简单且能显著提高石墨毡电极催化活性及H2O2产量的方法，对于促进其在电芬顿处理有机废水技术中的推广应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于处理有机废水的石墨毡阴极材料的制备方法。
本发明的方法如下：
(1)将炭黑粉末(0.1-1.0g)与聚四氟乙烯按照一定质量比例(1：1～1：10)混合加入到去离子水中，再加入1～3ml异丙醇，超声混合5～10min。
(2)将除油清洗后的商品化石墨毡(10-100cm2)浸入上述炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在20～80℃恒温条件下超声0.5～2h。
(3)将步骤(2)中得到的石墨毡材料取出，置于马弗炉中300～360℃退火处理1～2h，即得到制备的石墨毡阴极材料。
本发明的优点是：制备的石墨毡材料原位负载碳颗粒，有利于增大比表面积，增加反应活性位点，能提高阴极产过氧化氢效果，从而提升电芬顿处理有机废水效果。本方法操作简单，易于推广应用，且经聚四氟乙烯粘结剂可以稳定电极结构，提高电极材料使用寿命。
附图说明
图1为本发明应用前后石墨毡材料表面的扫描电镜图；
图2为本发明应用前后石墨毡材料H2O2产量；
图3为本发明应用前后石墨毡材料应用于电芬顿体系处理甲基橙的效果。
具体实施方式
本发明通过以下实施例结合附图进一步详述。
(1)石墨毡阴极材料的制备方法
将炭黑粉末0.3g与聚四氟乙烯按照1：5比例混合加入去离子水中，再加入1ml异丙醇，将溶液超声10min均匀混合。将去油清洗处理的商品化石墨毡材料20cm2浸入炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在40℃恒温条件下超声0.5h，取出石墨毡材料置于马弗炉中360℃退火处理1h，即得到制备的石墨毡阴极材料。
(2)该实施例所获得效果
该实施例获得的石墨毡材料的SEM图如图1a所示，作为对照，商品石墨毡材料的SEM图如图1b所示，可以看出，实施例所得材料表面负载有大量碳纳米颗粒，增大了材料的比表面积，增加了材料的反应活性位点。
以该实施例获得的石墨毡材料作为阴极，铂片为阳极，采用0.05M硫酸钠为电解液，电流100mA，测得H2O2的产量如图2所示。可以看出，该实施例获得的石墨毡材料60min的H2O2产量为365mg／L，约为商品石墨毡材料的10倍。
将该实施例获得的石墨毡材料作为电芬顿系统的阴极进行污染物去除能力的评价，外加Fe2+的浓度为0.2mM，降解含有50mg／L甲基橙的模拟有机废水。处理效果如图3所示，可以看出，该实施例获得的石墨毡阴极材料具有更强的电催化活性，在15min时甲基橙脱色率约为100％，而商品石墨毡阴极材料的脱色率则仅约35％。
进一步的测试表明，处理120min后的TOC去除率达到80％，而在商品石墨毡阴极材料体系中TOC的去除率仅约30％，说明本方法有利于显著提高电芬顿体系去除污染物的能力。
将该实施例获得的石墨毡材料作为电芬顿系统的阴极材料连续运行10次，甲基橙的TOC去除都超过70％，该石墨毡阴极材料处理性能稳定，使用寿命较长。

Claims (1)

1.一种用于处理有机废水的石墨毡阴极材料的制备方法。其特征在于具有以下操作步骤：
(1)将炭黑粉末(0.1-1.0g)与聚四氟乙烯按照一定质量比例(1：1～1：10)混合加入到去离子水中，再加入1～3ml异丙醇，超声混合5～10min。
(2)将除油清洗后的商品化石墨毡(10-100cm2)浸入上述炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在20～80℃恒温条件下超声0.5～2h。
(3)将步骤(2)中得到的石墨毡材料取出，置于马弗炉中300～360℃退火处理1～2h，即得到制备的石墨毡阴极材料。
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