CN102887567A - 一种应用于电芬顿体系的石墨毡材料的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨毡材料的表面改性过程，通过将石墨毡在无水乙醇环境中加热回流后在较低退火温度条件下即可实现材料表面的改性，并实现碳纳米颗粒的原位负载过程。本发明方法可以有效提高石墨毡材料的比表面积，增加表面反应活性位点，提高材料的表面亲水性。将材料应用于电芬顿体系，可以有效增强材料的电催化氧还原活性；有效提高电芬顿体系去除有机污染物的能力。本发明方法操作简单，对设备要求较低，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电催化阴极材料的改性领域，更具体的说是一种应用于电芬顿体系的石墨毡材料的改性方法。
背景技术
电芬顿(Electro-Fenton，EF)技术的研究始于20世纪80年代，是近些年来发展的一种新型的水处理电化学高级氧化技术，在难降解有机污染物的处理方面显示了较好的应用前景。电芬顿法基于分子氧(O2)在阴极还原为过氧化氢(H2O2)并与亚铁离子(Fe2+)反应生成具有强氧化性的羟基自由基(·OH)，从而实现污染物的氧化降解过程。与传统的化学芬顿法相比，电芬顿技术可以实现阴极原位产生H2O2，有效的避免了其在运输、储存方面的安全与经济成本等问题，并可以将反应过程中产生的三价铁离子原位还原，减少了铁泥的产生。
在电芬顿体系中，如何提高H2O2的产率是制约其处理效果的重要因素，而阴极材料被认为是高效生产H2O2的关键。碳材料是研究应用最多的一类阴极材料，具有无毒、析氢电位高、化学稳定性强和导电性好等优势。其中，石墨毡材料的比表面积大，机械强度好，且已实现商品化，简单易得，是一种实际应用前景良好的阴极材料。相关研究可见：(1)M.Panizza，M.A.Oturan.Electrochimi.Acta，2011，56：7084-7087；(2)M.Zhou，Q.Tan，Q.Wang，et al.J.Hazard.Mater.2012，215-216：287-293。但是，由于石墨毡材料表面亲水性差，电化学活性不好，电催化生产H2O2的产量不高，制约了其在电芬顿体系中的应用，因此开发一种简单易行且能够显著提高石墨毡电极催化活性的改性方法对于其在电芬顿技术中的应用推广具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于电芬顿体系的石墨毡材料的改性方法。
本发明应用于电芬顿体系的石墨毡材料的改性方法，其特征在于具有以下操作步骤：
(1)将石墨毡材料浸于丙酮溶液中进行去油处理，浸泡时间为12～24h，获得去油处理后的石墨毡材料，之后将其用去离子水超声清洗数次直至去除残余丙酮，将材料静置风干，获得预处理后的石墨毡材料；
(2)将步骤(1)中得到的石墨毡材料浸入无水乙醇中，在40～80℃恒温条件下水浴加热4～8h，获得溶液化学处理后的石墨毡材料；
(3)将步骤(2)中得到的石墨毡材料取出，并置于马弗炉中100～200℃退火处理2～4h，即得到所述的改性石墨毡材料。
本发明的优点是：改性后石墨毡材料表面原位负载碳纳米颗粒，有利于增大比表面积，增加反应活性位点；原位生成的碳纳米颗粒表面具有更丰富的亲水基团，在水溶液环境中有利于电极材料表面的界面传质过程；本方法操作简单，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明应用前后石墨毡材料表面的扫描电镜图；
图2为本发明应用前后石墨毡材料表面的拉曼图谱；
图3为本发明应用前后石墨毡材料作为阴极的循环伏安图；
图4为本发明应用前后石墨毡材料应用于电芬顿体系处理对硝基苯酚的效率图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例结合附图进一步详述。
(1)石墨毡材料的改性方法
将裁减好的石墨毡材料(5cm×2cm×0.5cm)浸于丙酮溶液中进行去油处理，浸泡时间为12h，取出后在去离子水中超声清洗数次直至去除残余丙酮，之后将材料静置风干，作为预处理的石墨毡备用；将预处理的石墨毡浸入100mL无水乙醇中，在60℃恒温条件下水浴加热6h，之后置于马弗炉中150℃退火处理2h，即得到所述的改性石墨毡材料。
(2)该实施例获得的产物的电化学性能
该实施例获得的改性石墨毡材料的SEM图如图1a所示，作为对照，预处理的石墨毡材料的SEM图如图1b所示，可以看出实施例所得材料表面负载有大量碳纳米颗粒，增大了材料的比表面积，增加了材料的反应活性位点。原位负载的碳纳米颗粒表面具有更丰富的亲水基团，接触角由原来的141°下降至123°，在水溶液环境中有利于材料表面的界面传质过程。
该实施例获得的石墨毡材料的拉曼位移如图2所示，可以看到典型的D峰(1350cm-1左右，石墨碳晶态边缘的振动)和G峰(1600cm-1左右，体相晶态石墨的典型拉曼峰)出现，这两处拉曼峰为类石墨碳的典型峰，证明了实施例获得的材料表面负载的纳米颗粒主要由碳元素构成。
在单室电化学反应池中，以该实施例获得的石墨毡材料作为阴极，铂丝为对电极的循环伏安图谱如图3所示，采用溶解氧饱和的0.05M硫酸钠为电解液，扫描速率为10mV/s。从图3可以看出，该实施例获得的石墨毡材料的电流响应较之前有较明显提高，电子传递过程得到加强，说明氧的电化学还原过程增强，此外材料的析氢电位(绝对值)增大，均有利于提高阴极材料的电催化性能。在恒定偏压为-0.65V(vs.SCE)，氧气流量为0.4L/min的条件下，该实施例获得的改性石墨毡材料在120min的H2O2产量为109mg/L，约为改性处理前的2倍。
将该实施例获得的石墨毡材料作为电芬顿系统的阴极进行污染物去除能力的评价，作为催化剂的外加Fe3+的浓度为0.2mM，降解含有50mg/L的对硝基苯酚溶液模拟有机废水的处理效果如图4所示。可以看出，该实施例获得的改性石墨毡材料具有更强的电催化活性，在20min时对对硝基苯酚的降解率高达58％，约为改性前的13倍，在120min时的降解率达到99％，说明本方法有利于显著提高石墨毡材料在电芬顿体系中去除污染物的能力。
Claims (4)
1.一种应用于电芬顿体系的石墨毡材料的改性方法，其特征在于具有以下操作步骤：
(1)将石墨毡材料浸于丙酮溶液中进行去油处理，浸泡时间为12～24h，获得去油处理后的石墨毡材料，之后将其用去离子水超声清洗数次直至去除残余丙酮，将材料静置风干，获得预处理后的石墨毡材料；
(2)将步骤(1)中得到的石墨毡材料浸入无水乙醇中，在40～80℃恒温条件下水浴加热4～8h，获得溶液化学处理后的石墨毡材料；
(3)将步骤(2)中得到的石墨毡材料取出，并置于马弗炉中100～200℃退火处理2～4h，即得到所述的改性石墨毡材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述基底材料是由微米级尺寸的碳纤维交织构成的石墨毡。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的改性石墨毡材料采用的化学试剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的改性石墨毡材料表面原位负载纳米碳颗粒。
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