CN105529471A - 全钒液流电池电极的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种全钒液流电池电极的处理方法，其以石墨毡、碳毡等碳素电极材料为原料，通过在碱液中充分浸泡后干燥，在惰性气体的保护下高温活化，再经洗涤干燥后制得活化碳素电极材料。本发明的优点在于方法简单，操作简便，成本低廉，所处理的碳素电极材料表面发生刻蚀，增加了钒离子电对在电极表面的有效反应面积，大大降低了全钒液流电池在充放电过程中的电荷传递阻抗，从而极大的提高了全钒液流电池在大电流密度下的电压效率和能量效率。

Description

全钒液流电池电极的处理方法
技术领域
本发明涉及全钒液流电池用电极材料,具体来说是一种全钒液流电池用电极的处理方法。
背景技术
全钒液流电池是以不同价态钒离子溶液为正、负极活性物质，利用不同价态钒离子之间的电化学氧化还原反应进行能量储存和释放的二次电池，其特点是使用寿命长、成本低、维护简单、可深度放电、环境友好，特别是它的能量容量与功率输出可分离。因此全钒液流电池(VFB)被认为是最具前景的大规模储能技术之一。
全钒液流电池常使用石墨毡、碳毡、碳布、碳纸等碳素材料为电极，它们具有导电性高，机械强度好，抗腐蚀性能优异，化学稳定性好等优点。但是钒离子电对在上述材料表面的电化学反应活性较低，在大电流充放电下，会产生严重的电化学极化，由此造成的电压损失是导致电池电压效率和能量效率降低的主要因素。
为了提高全钒液流电池的性能，研究者们一直致力于改善电极的电化学活性。目前，一般通过向碳素电极材料表面负载催化剂，降低钒离子氧化还原态之间的转化活化能，从而提高钒电池的电化学性能。主要的方法有：1)通过水热、热分解等方法，在碳素电极表面均匀沉积贵重金属或金属氧化物；2)通过浸置或者气相沉积法，在碳素电极表面负载氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管等新型碳材料。它们均有效增加了碳素材料的反应活性位点，降低了钒离子电对的电化学反应活化能，提高了全钒液流电池的整体效率。然而，由于全钒液流电池特殊的储能方式，导致在长期运行过程中电极表面负载的催化剂会脱落，很难维持长久的催化效果，从而造成电池性能衰减。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种全钒液流电池电极的处理方法，即通过高温碱处理碳素电极，来增加碳素电极比表面积以及电化学反应活性位点，克服在长久运行过程中催化剂脱落，反应活性降低的缺点。该方法原理简单，工艺流程简便，成本低廉，可以大规模地应用于全钒液流电池电极的制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种全钒液流电池电极的处理方法，其以碳素电极材料为原料，在碱液中充分浸泡后干燥，在惰性气体的保护下高温活化，之后充分洗涤，干燥后得到用于全钒液流电池的活化碳素电极材料。
所述全钒液流电池电极的处理方法，包括下列步骤：
1)将碳素电极材料放置于碱液中浸泡，碱液浓度为0.1～10mol/L，浸泡时间为5～300min，浸泡过程中采用超声波震荡；
2)将经步骤1)浸泡后的碳素电极材料置于马弗炉或者真空干燥箱中充分干燥，干燥温度为80～120℃，干燥时间为6～12小时；
3)将经步骤2)干燥后的碳素电极材料置于管式炉中，在惰性气体保护下高温活化，活化温度为300～1000℃，管式炉升温速率为2～10℃，保温时间为20～360min；
4)用盐酸对经步骤3)活化后的碳素电极材料进行超声洗涤，盐酸浓度为1mol/L，超声波震荡时间为5～30min，随后用蒸馏水将碳素电极材料超声洗涤至中性，超声波震荡时间为5～30min，超声波震荡换洗1～10次后，再浸泡1～24小时；
5)将经步骤4)洗涤的碳素电极材料置于马弗炉或者真空干燥箱中，充分干燥，干燥温度为60～120℃，时间为6～12小时，即得用于全钒液流电池的活化碳素电极材料。
所述碳素电极材料为石墨毡或碳毡，所述石墨毡或碳毡的材质为聚丙烯腈基、沥青基、纤维素基或粘胶基，所述石墨毡或碳毡的厚度为1～10mm。
所述碱液为KOH溶液。
所述惰性气体为氩气、氮气。
所述活化温度为700～1000℃，管式炉保温时间为20～50min。
与现有技术相比，本发明所具有的优点为：
本发明将碳素电极材料浸泡于碱液中，吸取一定碱液并干燥后，置于管式炉中，在惰性气体的保护下以一定温度和时间进行高温活化，之后洗涤、干燥得到活化的碳素电极材料。本发明采用的处理方案，具有工艺流程简便，操作简单，成本低廉的优点，适用于大批量工业化生产。
本发明中提出的碳素材料活化方法，通过选择适当的浸泡浓度，时间，以及合适的高温活化温度和活化时间可以有效控制碳素电极表面刻蚀程度，调控碳素电极表面的官能团种类及含量。
另外，本发明所处理的碳素电极材料表面发生刻蚀，增加了钒离子电对在电极表面的有效反应面积，大大降低了全钒液流电池在充放电过程中的电荷传递阻抗，从而极大地提高了全钒液流电池在大电流密度下的电压效率和能量效率。
本发明活化制备的碳素材料具有较高的比表面积，可以为电化学反应提供更多的活性位点，因此由此组装的钒电池具有更高的效率。
附图说明
图1是按照本发明所述的方法处理的碳毡或者石墨毡电极，以及未处理碳毡或者石墨毡电极在含有0.05mol/L硫酸氧钒和3mol/L硫酸电解液中的循环伏安图,其中(a)为正极电势范围内的循环伏安扫描曲线图，(b)为负极电势范围内的循环伏安扫描曲线图。
图2是按照本发明实施例2处理的碳毡或者石墨毡组成的电池，以及未处理的碳毡或者石墨毡所组成的电池在含有1.5mol/L钒离子(其中三价钒离子和四价钒离子比例为1:1)及3mol/L硫酸电解液中充放电曲线图。
图3是按照本发明实施例2处理的碳毡或者石墨毡组成的电池，以及未处理的碳毡或者石墨毡所组成的电池在含有1.5mol/L钒离子(其中三价钒离子和四价钒离子比例为1:1)及3mol/L硫酸电解液中，不同电流密度下循环的能量效率图。
具体实施方式
实施例1
取分析纯KOH0.1g溶解于蒸馏水中，将厚度为6mm厚的碳毡浸泡于上述溶液中超声浸泡30min，将碳毡取出后置于马弗炉中80℃下干燥6h。将经马弗炉干燥的碳毡放置于管式炉中，在氮气的保护下，以10℃/min的速率升温至700℃，保温活化反应20min，自然冷却至室温。将经高温活化的碳毡取出置于150ml烧杯中，加入100mL1.0mol/LHCl，超声洗涤30min。将溶液倒出后加入100mL蒸馏水，超声洗涤10min，用蒸馏水超声换洗5次至溶液pH值为中性，置于200ml蒸馏水中浸泡24h，随后取出碳毡放置于马弗炉中80℃下干燥12h，得到可用于全钒液流电池的电极。
实施例2
取分析纯KOH0.5g溶解于蒸馏水中，将厚度为5mm碳毡浸泡于上述溶液中超声浸泡60min，将碳毡取出后置于真空干燥箱中100℃下干燥6h。将经真空干燥箱干燥的碳毡放置于管式炉中，在氮气的保护下，以8℃/min的速率升温至800℃，保温活化反应30min，自然冷却至室温。将经高温活化的碳毡取出置于150ml烧杯中，加入100mL1.0mol/LHCl，超声洗涤30min。将溶液倒出后加入100mL蒸馏水，超声洗涤10min，用蒸馏水超声换洗5次至溶液pH值为中性，置于200ml蒸馏水中浸泡24h，随后取出碳毡放置于真空干燥箱中100℃下干燥12h，得到可用于全钒液流电池的电极。
实施例3
取分析纯KOH1.0g溶解于蒸馏水中，将厚度为6mm石墨毡浸泡于上述溶液中超声浸泡90min，将石墨毡取出后置于马弗炉中100℃下干燥6h。将经马弗炉干燥的石墨毡放置于管式炉中，在氩气的保护下，以10℃/min的速率升温至900℃，保温活化反应30min，自然冷却至室温。将经高温活化的石墨毡取出置于150ml烧杯中，加入100mL1.0mol/LHCl，超声洗涤30min。将溶液倒出后加入100mL蒸馏水，超声洗涤10min，用蒸馏水超声换洗5次至溶液pH值为中性，置于200ml蒸馏水中浸泡24h，随后取出石墨毡放置于真空干燥箱中100℃下干燥12h，得到可用于全钒液流电池的电极。
实施例4
取分析纯KOH3g溶解于蒸馏水中，将厚度为4mm碳毡浸泡于上述溶液中超声浸泡120min，将碳毡取出后置于马弗炉中80℃下干燥12h。将经马弗炉干燥的碳毡放置于管式炉中，在氮气的保护下，以10℃/min的速率升温至1000℃，保温活化反应40min，自然冷却至室温。将经高温活化的碳毡取出置于150ml烧杯中，加入100mL1.0mol/LHCl，超声洗涤30min。将溶液倒出后加入100mL蒸馏水，超声洗涤10min，用蒸馏水超声换洗5次至溶液pH值为中性，置于200ml蒸馏水中浸泡24h，随后取出碳毡放置于马弗炉中80℃下干燥12h，得到可用于全钒液流电池的电极。
实施例5
取分析纯KOH5g溶解于蒸馏水中，将厚度为8mm石墨毡浸泡于上述溶液中超声浸泡90min，将石墨毡取出后置于马弗炉中80℃下干燥12h。将经马弗炉干燥的石墨毡放置于管式炉中，在氩气的保护下，以5℃/min的速率升温至800℃，保温活化反应50min，自然冷却至室温。将上步所得石墨毡取出置于150ml烧杯中，加入100mL1.0mol/LHCl，超声洗涤30min。将溶液倒出后加入100mL蒸馏水，超声洗涤10min，用蒸馏水超声换洗5次至溶液pH值为中性，置于200ml蒸馏水中浸泡24h，随后取出石墨毡放置于马弗炉中80℃下干燥12h，得到可用于全钒液流电池的电极。
将实施例1－5制得的电极材料和未经本发明处理的电极材料在含有0.05mol/L硫酸氧钒和3mol/L硫酸的混合溶液中进行循环伏安曲线扫描，具体实施过程为:以电极材料为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂网为辅助电极组成三电极体系进行循环伏安测试，得到表1所示的实验数据。
表1：电极材料在0.05mol/L的硫酸氧钒和3mol/L硫酸溶液中的循环伏安曲线
从表1数据可以得出，经过本发明处理的电极材料具有较高的氧化还原峰电流和较小的峰电差，说明电极材料经过KOH处理后，提高了钒离子在电极表面的氧化还原速率。
总而言之，实施案例结果表明，本发明工艺流程简便，成本低廉，且有效提高了碳毡或者石墨毡电极的有效反应面积，使得钒电池在大电流密度下具有优越的充放电效率。

Claims (6)

1.一种全钒液流电池电极的处理方法，其特征在于：以碳素电极材料为原料，在碱液中充分浸泡后干燥，在惰性气体的保护下高温活化，之后充分洗涤，干燥后得到用于全钒液流电池的活化碳素电极材料。
2.根据权利要求1所述的全钒液流电池电极的处理方法，其特征在于包括下列步骤：
1)将碳素电极材料放置于碱液中浸泡，碱液浓度为0.1～10mol/L，浸泡时间为5～300min，浸泡过程中采用超声波震荡；
2)将经步骤1)浸泡后的碳素电极材料置于马弗炉或者真空干燥箱中充分干燥，干燥温度为80～120℃，干燥时间为6～12小时；
3)将经步骤2)干燥后的碳素电极材料置于管式炉中，在惰性气体保护下高温活化，活化温度为300～1000℃，管式炉升温速率为2～10℃，保温时间为20～360min；
4)用盐酸对经步骤3)活化后的碳素电极材料进行超声洗涤，盐酸浓度为1mol/L，超声波震荡时间为5～30min，随后用蒸馏水将碳素电极材料超声洗涤至中性，超声波震荡时间为5～30min，超声波震荡换洗1～10次后，再浸泡1～24小时；
5)将经步骤4)洗涤的碳素电极材料置于马弗炉或者真空干燥箱中，充分干燥，干燥温度为60～120℃，时间为6～12小时，即得用于全钒液流电池的活化碳素电极材料。
3.根据权利要求2所述的全钒液流电池电极的处理方法，其特征在于：所述碳素电极材料为石墨毡或碳毡，所述石墨毡或碳毡的材质为聚丙烯腈基、沥青基、纤维素基或粘胶基，所述石墨毡或碳毡的厚度为1～10mm。
4.根据权利要求2所述的全钒液流电池电极的处理方法，其特征在于：所述碱液为KOH溶液。
5.根据权利要求2所述的全钒液流电池电极的处理方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氮气。
6.根据权利要求2所述的全钒液流电池电极的处理方法，其特征在于：所述活化温度为700～1000℃，管式炉保温时间为20～50min。
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