CN111768976B - 一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，尤其涉及一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。本发明的方法包括以下步骤：向氧化石墨烯的分散液中依次加入吡咯和硝酸银溶液进行混合，将得到的混合液置于紫外光照下，进行氧化还原反应，得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。利用银对聚吡咯掺杂，有效提高聚吡咯电化学性能；氧化石墨烯的引入可以提供更多的活性位点，有效提高聚吡咯和银的产率，同时在长时间循环中提供结构支撑的作用，防止聚吡咯结构塌陷导致的循环稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，尤其涉及一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着不可再生能源的消耗和对绿色环境的追求，高效、环保的储能设备成为研究的热点。而超级电容器作为一种新型储能器件，因其功率密度高、充放电过程快、循环寿命长而被认为是最有前途的储能器件之一。其中，电极材料的性能直接决定了电容器器件的储能性质，因此，电极材料成为超级电容器研究的重点。
聚吡咯作为典型的赝电容电极材料，因其合成工艺简单、环境友好、较好的氧化还原可逆性等优点而备受关注。然而，经过长时间连续的充放电，其结构受到破坏导致其循环稳定性较差；此外，未掺杂聚吡咯的电化学性能也较差，极大限制了聚吡咯的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用，得到的复合材料具有良好的电化学性能与循环稳定性，在超级电容器中具有良好的应用前景。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
向氧化石墨烯的分散液中依次加入吡咯和硝酸银溶液进行混合，将得到的混合液置于紫外光照下，进行氧化还原反应，得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
优选的，所述吡咯和硝酸银溶液中硝酸银的摩尔比为1～2:1；所述氧化石墨烯和吡咯的质量比为5～20:100。
优选的，所述紫外光照由紫外灯提供，所述紫外灯的光功率为10～70W，波长为365～395nm；所述紫外灯与混合液的距离大于0且小于等于1cm。
优选的，所述氧化还原反应的时间为30～120min。
优选的，所述硝酸银溶液的浓度为0.36～0.40mol/L；所述氧化石墨烯的分散液的浓度为1～6g/L。
优选的，所述混合的过程包括：将氧化石墨烯的分散液进行超声；然后加入吡咯，在冰水浴中进行分散；最后加入硝酸银溶液，搅拌。
优选的，所述超声的时间为1～2h；所述分散的时间为30～60min；所述搅拌的时间为5～10min。
优选的，所述氧化还原反应后，还包括对反应的产物依次进行过滤、洗涤和干燥。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
本发明提供了上述方案所述聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在超级电容器中的应用。
本发明提供了一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：向氧化石墨烯的分散液中依次加入吡咯和硝酸银溶液进行混合，将得到的混合液置于紫外光照下，进行氧化还原反应，得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。本发明以硝酸银为单质银的前驱体，借助氧化石墨烯提供的载体作用及其表面丰富的含氧基团，使大量吡咯单体与银离子在其表面附着，最后利用硝酸银特有的光敏作用，在紫外光的引发作用下，有效促进硝酸银与吡咯之间的氧化还原反应，实现聚吡咯、银纳米颗粒、氧化石墨烯的一步复合。利用银对聚吡咯掺杂，有效提高聚吡咯电化学性能；氧化石墨烯的引入可以提供更多的活性位点，有效提高聚吡咯和银的产率，同时在长时间循环中提供结构支撑的作用，防止聚吡咯结构塌陷导致的循环稳定性差的问题。
附图说明
图1为实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例1、2、3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在扫描速率5mV/s下的循环伏安图；
图3为实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在不同扫描速率5～100mV/s下的循环伏安图；
图4为实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在2A/g电流密度下2000次充放电循环稳定性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
向氧化石墨烯的分散液中依次加入吡咯和硝酸银溶液进行混合，将得到的混合液置于紫外光照下，进行氧化还原反应，得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
本发明向氧化石墨烯的分散液中依次加入吡咯和硝酸银溶液进行混合，得到混合液。
在本发明中，所述氧化石墨烯的分散液优选由氧化石墨烯和水混合得到；所述水优选为去离子水；所述氧化石墨烯优选通过自行制备得到；所述氧化石墨烯的制备方法包括：将石墨烯和浓硝酸混合，在120℃冷凝回流48h后，将产物过滤，用蒸馏水洗至中性后45℃真空干燥24h，得到氧化石墨烯。在本发明中，所述氧化石墨烯和浓硝酸的用量比优选为(5～8)g：450mL；所述浓硝酸的质量分数优选为60～70％。在本发明中，所述氧化石墨烯的分散液的浓度优选为1～6g/L，更优选为2～4g/L。
在本发明中，所述硝酸银溶液的浓度优选为0.36～0.40mol/L，在本发明的实施例中，具体为0.36mol/L。
在本发明中，所述吡咯优选为新蒸吡咯，吡咯在空气中易氧化成低聚物，为排除其影响，本发明优选采用新蒸吡咯。
在本发明中，所述吡咯和硝酸银溶液中硝酸银的摩尔比优选为1～2:1，更优选为1:1；所述氧化石墨烯和吡咯的质量比优选为5～20:100，更优选为10～15:100。
在本发明中，所述混合的过程优选包括：将氧化石墨烯的分散液进行超声；然后加入吡咯，在冰水浴中进行分散；最后加入硝酸银溶液，搅拌。在本发明中，所述超声的时间优选为1～2h，更优选为1h；本发明对所述超声的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的超声过程即可。在本发明中，所述分散的时间优选为30～60min，更优选为30min。在本发明中，所述分散优选在磁力搅拌的条件下进行，本发明对所述磁力搅拌的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的磁力搅拌过程即可。由于吡咯易氧化，本发明在冰水浴条件下进行分散，低温条件有利于防止吡咯氧化。在本发明中，加入硝酸银溶液后的搅拌时间优选为5～10min，更优选为5min。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够搅拌均匀即可。由于氧化石墨烯是粉末，需要超声处理尽可能使其分散均匀；最后加入硝酸银溶液，是因为硝酸银溶液不稳定，易分解。而且如果先加入硝酸银，由于吡咯的分散时间较长，硝酸银与氧化石墨烯接触时间过长，期间硝酸银与氧化石墨烯产生的氧化还原反应可能会对体系有影响。本发明加入硝酸银溶液后仅搅拌5～10min(无紫外光照射)，期间的反应效率较低，可以忽略其影响。由于氧化石墨烯表面具有丰富的含氧官能团，本发明所述混合过程中，大量吡咯单体和银离子附着到氧化石墨烯的表面。
得到混合液后，本发明将所述混合液置于紫外光照下，进行氧化还原反应，得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
在本发明中，所述紫外光照优选由紫外灯提供，所述紫外灯的光功率优选为10～70W，更优选为70W；波长优选为365～395nm，更优选为365nm；所述紫外灯与混合液的距离优选大于0且小于等于1cm。本发明将紫外灯与混合液的距离控制在上述范围，具有较高的反应效率。在本发明中，所述氧化还原反应的时间优选为30～120min，进一步优选为60～100min，更优选为90min。本发明利用硝酸银特有的光敏作用，在紫外光的引发下，有效促进硝酸银与吡咯之间的氧化还原反应，具体的，硝酸银起氧化作用，可使吡咯氧化成聚吡咯，同时还原成单质银，实现了聚吡咯、银纳米颗粒、氧化石墨烯的复合。
完成所述氧化还原反应后，本发明优选还包括对反应的产物依次进行过滤、洗涤和干燥。在本发明中，所述洗涤优选采用蒸馏水和乙醇反复进行洗涤，本发明对所述洗涤的次数没有特殊要求，能够将过滤后的固体产物洗涤干净即可。在本发明中，所述干燥的条件优选为40℃真空干燥12h。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。本发明对所述聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的结构没有特殊要求，由制备方法决定。本发明利用银对聚吡咯掺杂，有效提高聚吡咯电化学性能；氧化石墨烯的引入可以提供更多的活性位点，有效提高聚吡咯和银的产率，同时在长时间循环中提供结构支撑的作用，防止聚吡咯结构塌陷导致的循环稳定性差的问题。
本发明提供了上述方案所述聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在超级电容器中的应用。本发明对所述应用的过程没有特殊要求，具体的，所述聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料可以用作超级电容器的电极材料，或作为油墨的成分用于制备微型柔性超级电容器。
下面结合实施例对本发明提供的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备聚吡咯/银/氧化石墨烯复合电极材料：取0.0484g氧化石墨烯，25mL去离子水，配置氧化石墨烯的分散液，利用超声处理1h使其均匀分散后；加入3.6mmol新蒸吡咯，在冰水浴中分散30min；再加入10mL硝酸银溶液(3.6mmol)，磁力搅拌5min，得到混合液；将上述混合溶液转移至烧杯中，置于紫外灯下方，并保证灯与液面高度为1cm，紫外照射90min后结束氧化还原反应，将产物过滤，依次用蒸馏水，乙醇反复洗涤数次后40℃真空干燥12h，即得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
图1为实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的扫描电镜图，由图1可知，聚吡咯和银均匀包覆在氧化石墨烯表面，成功制备了聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
实施例2
制备聚吡咯/银/氧化石墨烯复合电极材料制备方法同实施例1，将上述混合溶液转移至烧杯中，置于紫外灯下方，并保证灯与液面高度为1cm，紫外照射60min后结束氧化还原反应，将产物过滤，依次用蒸馏水，乙醇反复洗涤数次后40℃真空干燥12h，即得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
对实施例2制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料进行扫描电镜观察，结果与实施例1相似，聚吡咯和银均匀包覆在氧化石墨烯表面，说明实施例2成功制备了聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
实施例3
制备聚吡咯/银/氧化石墨烯复合电极材料同实施例1，取0.0242g氧化石墨烯制备混合溶液后将其转移至烧杯中，置于紫外灯下方，并保证灯与液面高度为1cm，紫外照射120min后结束氧化还原反应，将产物过滤，依次用蒸馏水，乙醇反复洗涤数次后40℃真空干燥12h，即得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
对实施例3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料进行扫描电镜观察，结果与实施例1相似，聚吡咯和银均匀包覆在氧化石墨烯表面，说明实施例3成功制备了聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的电化学性能测试：
将聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料作为电极材料，与导电炭黑、聚偏氟乙烯(PVDF)，按80：10：10的质量比混合均匀，并加入适量的二甲基甲酰胺，使混合料液的固含量在25～30％之间，然后涂抹在1×1.5cm不锈钢网集流体上(涂抹面积1cm2，涂抹质量约为2.5mg)作为超级电容器电极，通过三电极体系在CHI660E电化学工作站上对其进行电化学性能测试。测试结果分别如图2、图3和图4所示。
图2为实施例1、2、3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在扫描速率5mV/s下的循环伏安(CV)图。由图2可知，CV曲线都呈现一对氧化还原峰，且紫外照射90min时CV面积最大，说明实施例1、2、3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料主要的电容性质为赝电容，同时，实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的电化学性能最好，90min为最优紫外光照时间。
图3为实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在不同扫描速率5～100mV/s下的循环伏安(CV)图。由图3可知，CV面积随着扫速的增大而增大，由5mV/s增加到100mV/s时，CV曲线的形状无明显改变，说明实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料具有较好的倍率特性。
图4为实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在2A/g电流密度下2000次充放电循环稳定性能图。由图4可知，在2A/g电流密度下经过2000次充放电循环后聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的保持率仍有91.8％，说明实施例1制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料具有良好的循环稳定性。
对实施例2～3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在不同扫描速率5～100mV/s下进行循环伏安测试，结果与实施例1相似，说明实施例2～3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料具有较好的倍率特性。
对实施例2～3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在2A/g电流密度下2000次充放电进行循环稳定性测试，结果显示，实施例2和实施例3制备的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料具有良好的循环稳定性。
对比例1
将吡咯和氧化石墨烯复合，无硝酸银作为氧化剂，结果显示无法进行氧化还原反应。
对比例2
与实施例1的不同之处在于未使用氧化石墨烯，其余同实施例1。结果显示在紫外光引发下，复合材料的产率极低，可忽略不计。
由以上实施例可知，本发明提供了一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用，得到的复合材料具有良好的电化学性能与循环稳定性，在超级电容器中具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取0.0484g氧化石墨烯，25mL去离子水，配置氧化石墨烯的分散液，利用超声处理1h使其均匀分散后；加入3.6mmol新蒸吡咯，在冰水浴中分散30min；再加入10mL浓度为3.6mmol的硝酸银溶液，磁力搅拌5min，得到混合液；将所述混合溶液转移至烧杯中，置于紫外灯下方，并保证灯与液面高度为1cm，紫外照射90min后结束氧化还原反应，将产物过滤，依次用蒸馏水，乙醇反复洗涤数次后40℃真空干燥12h，得到聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料；
所述聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料用于超级电容器。
2.权利要求1所述制备方法制备得到的聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料。
3.权利要求2所述聚吡咯/银/氧化石墨烯复合材料在超级电容器中的应用。
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