CN113054204A - 碱性有机液流电池用石墨毡电极及改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极及改性方法，包括步骤：1)将石墨毡浸泡在硫酸和硝酸组成的混酸中然后超声处理；2)配制Mn2+溶液：3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过混酸处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，使用循环伏安法进行电沉积，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。本发明的石墨毡上的二氧化锰分布均匀，石墨毡电极改性后提升了其亲水性和电化学活性，减少了碱性有机液流电池电极的极化，有效提高了碱性有机液流电池的容量和能量效率。改性方法所需成本较低，反应简单易行，可规模化生产。

Description

碱性有机液流电池用石墨毡电极及改性方法
技术领域
本发明属于液流电池技术领域，特别是涉及一种碱性有机液流电池电极及其改性方法。
背景技术
随着社会和经济的发展，对能源需求日益增加，化石能源的大量消耗所造成的环境压力日益突出。因此，各国家需要实现节能减排以及大规模利用可再生能源。风能、太阳能等可再生能源发电受时间、昼夜、季节等因素影响，具有明显的不连续、不稳定及不可控的非稳态特性。因此，大规模高效储能的技术是解决可再生能源发电不稳定的重要途径。液流电池由于具有安全性高、储能规模大、效率高、寿命长等特点，在大规模储能领域具有很好的应用前景。
电极是液流电池的关键材料之一，在为液流电池发生氧化还原反应提供电化学活性表面方面起着至关重要的作用。因此需要具有高表面积，高孔隙率，高电化学活性和稳定性的电极以增强液流电池的性能。电极表面化学和组成对其对特定氧化还原反应的电化学活性有着显著的影响。这会严重影响液流电池的工作电流密度。因此，需要一种具有最小过电位的高性能，高效率的电极。氧化还原液流电池的电极材料通常是石墨毡，这是因为它们的低成本，高电导率和在浓酸性电解质中的高稳定性。然而，原始石墨毡的低电化学活性和动力学可逆性将氧化还原液流电池的操作限制在低电流密度(～50mA/cm2)下，这反过来又提高了液流电池系统的成本。
目前，除了通过不同的处理方法向石墨毡表面引入羧基、羟基、氧和吡啶氮等官能团，还可以用纳米结构的电催化剂如金属或金属氧化物纳米粒子进行表面修饰，不同纳米结构的协同作用也被证明是提高电极电化学活性和降低电子转移过电位的有效途径。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极及改性方法
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，包括如下步骤：
1)将石墨毡浸泡在硫酸和/或硝酸组成的酸中超声处理；
2)配制Mn2+溶液：
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，使用循环伏安法进行电沉积，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
作为优选方式，步骤1)进一步为：
1)首先将石墨毡浸泡在硫酸和/或硝酸组成的酸中超声处理，酸中硫酸浓度为0-18mol/L，硝酸浓度为0-14mol/L，石墨毡在进行酸中超声处理的时间1min-1h，超声时水浴温度为23-80℃。
作为优选方式，步骤2)进一步为：
2)配制Mn2+溶液：在浓度为0.1～1mol/L的Na2SO4或CH3COONa溶液中，常温下配制出Mn2+浓度为0.05-0.5mol/L的Mn2+溶液。
作为优选方式，步骤3)进一步为：
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.05-0.5mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率1-100mV/s，循环圈数5-200圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
作为优选方式，所述的Mn2+溶液是由MnSO4或(CH3COO)2Mn，与0.1～1mol/L的Na2SO4或CH3COONa配制而成。
本发明还提供一种所述改性方法得到的碱性有机液流电池用石墨毡电极。
本发明的有益效果为：本发明的提供的石墨毡上的二氧化锰分布均匀，石墨毡电极改性后提升了其亲水性和电化学活性，减少了碱性有机液流电池电极的极化，有效提高了碱性有机液流电池的容量和能量效率。本发明的石墨毡电极改性方法所需成本较低，反应简单易行，可规模化生产。
附图说明
图1是本发明石墨毡电极的循环伏安法电沉积的操作示意图。
图2是本发明实施例中得到的改性石墨毡的SEM图片。
图3是未改性和本发明实施例所改性的电极组装碱性有机液流电池后在电流密度为100mA/cm2的放电曲线图。从图中可以看出，本发明所改性的石墨毡电极具有很好的电化学性能。
1为石墨毡，2为石墨板，3为工作电极，4为参比电极，5为对电极。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
本实施例提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，包括如下步骤：
1)将长度和宽度为2.5cm*2.5cm、厚度为4mm的石墨毡浸泡在置于装有硫酸与硝酸的混酸溶液的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，混酸中硫酸浓度为13.5mol/L，硝酸浓度为3.5mol/L，然后放入超声清洗机超声1min，超声时水浴温度为80℃，然后将石墨毡水洗至中性，并烘干。
2)配制Mn2+溶液：在浓度为0.1mol/L的Na2SO4中，由MnSO4常温下配制出Mn2+浓度为0.1mol/L的Mn2+溶液。
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.1mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率10mV/s，循环圈数5圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
将实施例中制备的改性的石墨毡电极与未改性的空白石墨毡均作为负极分别装入碱性有机液流电池进行测试，测试结果如图3所示。
碱性有机液流电池的负极电解液为0.5mol/L的2，5-二羟基-1，4-苯醌作为活性物质，2mol/L的KOH作为支持电解质，水作溶剂，正极电解液为0.4mol/L的亚铁氰化钾作为活性物质，1mol/L的KOH作为支持电解质，水作溶剂。负极电解液为20ml，正极电解液为40ml。
从图2可以看出，本实施例的改性石墨毡上的二氧化锰附着均匀，紧密排列。图3显示在液流电池的充放电循环中，基于本实施例所制备的石墨毡电极的液流电池比基于空白石墨毡的电池的可逆储能容量提高了10％。
实施例2
本实施例提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，包括如下步骤：
1)将长度和宽度为2.5cm*2.5cm、厚度为4mm的石墨毡浸泡在置于装有硫酸溶液的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，混酸中硫酸浓度为18mol/L，然后放入超声清洗机超声1h，超声时水浴温度为23℃，将石墨毡水洗至中性，并烘干。
2)配制Mn2+溶液：在浓度为1mol/L的CH3COONa溶液中，由(CH3COO)2Mn常温下配制出Mn2+浓度为0.05mol/L的Mn2+溶液。
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.05mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率100mV/s，循环圈数200圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
将实施例中制备的改性的石墨毡电极作负极装入碱性有机液流电池进行测试，在液流电池100mA/cm2电流密度下的充放电循环中，基于本实施例所制备的石墨毡电极的液流电池的可逆储能容量比基于空白石墨毡的液流电池提高了2.9％。
实施例3
本实施例提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，包括如下步骤：
1)将长度和宽度为2.5cm*2.5cm、厚度为4mm的石墨毡浸泡在置于装有硫酸与硝酸的混酸溶液的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，混酸中硫酸浓度为4mol/L，硝酸浓度为10mol/L，然后放入超声清洗机超声50min，超声时水浴温度为40℃，将石墨毡水洗至中性，并烘干。
2)配制Mn2+溶液：在浓度为0.3mol/L的Na2SO4溶液中，由(CH3COO)2Mn，常温下配制出Mn2+浓度为0.5mol/L的Mn2+溶液。
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.5mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率20mV/s，循环圈数60圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
将实施例中制备的改性的石墨毡电极作为负极装入碱性有机液流电池进行测试，在液流电池100mA/cm2电流密度下的充放电循环中，基于本实施例所制备的石墨毡电极的液流电池的可逆储能容量比基于空白石墨毡的液流电池提高了5.3％。
实施例4
本实施例提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，包括如下步骤：
1)将长度和宽度为2.5cm*2.5cm、厚度为4mm的石墨毡浸泡在置于装有硫酸与硝酸的混酸溶液的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，混酸中硫酸浓度为12mol/L，硝酸浓度为7mol/L，然后放入超声清洗机超声40min，超声时水浴温度为50℃，将石墨毡水洗至中性，并烘干。
2)配制Mn2+溶液：在浓度为0.5mol/L的CH3COONa溶液中，由MnSO4常温下配制出Mn2+浓度为0.2mol/L的Mn2+溶液。
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.2mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率40mV/s，循环圈数100圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
将实施例中制备的改性的石墨毡电极作为负极装入碱性有机液流电池进行测试，在液流电池100mA/cm2电流密度下的充放电循环中，基于本实施例中制备的石墨毡电极的液流电池的可逆储能容量比基于空白石墨毡的液流电池提高了6.2％。
实施例5
本实施例提供一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，包括如下步骤：
1)将长度和宽度为2.5cm*2.5cm、厚度为4mm的石墨毡浸泡在置于装有硝酸溶液的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，酸溶液中硝酸浓度为14mol/L，然后放入超声清洗机超声30min，超声时水浴温度为70℃，石墨毡水洗至中性，并烘干。
2)配制Mn2+溶液：在浓度为0.8mol/L的Na2SO4溶液中，由(CH3COO)2Mn常温下配制出Mn2+浓度为0.4mol/L的Mn2+溶液。
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.4mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率80mV/s，循环圈数160圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
将实施例中制备的改性的石墨毡电极作为负极装入碱性有机液流电池进行测试，在液流电池100mA/cm2电流密度下的充放电循环中，基于本实施例中制备的石墨毡电极的液流电池的可逆储能容量比基于空白石墨毡的液流电池提高了7.2％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将石墨毡浸泡在硫酸和/或硝酸组成的酸中超声处理；
2)配制Mn2+溶液：
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，使用循环伏安法进行电沉积，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
2.根据权利要求1所述的一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，其特征在于，步骤1)进一步为：
1)首先将石墨毡浸泡在硫酸和/或硝酸组成的酸中超声处理，酸中硫酸浓度为0-18mol/L，硝酸浓度为0-14mol/L，石墨毡在进行酸中超声处理的时间为1min-1h，超声时水浴温度为23-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，其特征在于，步骤2)进一步为：
2)配制Mn2+溶液：在浓度为0.1～1mol/L的Na2SO4或CH3COONa溶液中，常温下配制出Mn2+浓度为0.05-0.5mol/L的Mn2+溶液。
4.根据权利要求1所述的一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，其特征在于，步骤3)进一步为：
3)通过电沉积法将二氧化锰沉积在石墨毡纤维表面制得改性电极：采用三电极体系，将经过超声处理的石墨毡作为工作电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，石墨板作为对电极，浸渍到制备好的0.05-0.5mol/L的Mn2+溶液中，使用循环伏安法进行电沉积，电压范围0.2-0.8V，扫描速率1-100mV/s，循环圈数5-200圈，石墨毡表面沉积二氧化锰后将石墨毡取下，水洗后烘干备用。
5.根据权利要求1所述的一种碱性有机液流电池用石墨毡电极的改性方法，其特征在于，所述的Mn2+溶液是由MnSO4或(CH3COO)2Mn，与0.1～1mol/L的Na2SO4或CH3COONa配制而成。
6.权利要求1至5任意一种改性方法得到的碱性有机液流电池用石墨毡电极。
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